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    高效液相色譜法測(cè)定鹽酸丁卡因注射液中鹽酸丁卡因的含量及有關(guān)物質(zhì)

    2016-10-28 02:31:21劉曉玲楊麗娜倪曉霞王慶芬陳錦珊
    安徽醫(yī)藥 2016年9期
    關(guān)鍵詞:苯甲酸氨基卡因

    劉曉玲,楊麗娜,倪曉霞,王慶芬,陳錦珊

    (解放軍第一七五醫(yī)院 廈門大學(xué)附屬東南醫(yī)院制劑科,福建 漳州 363000)

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    高效液相色譜法測(cè)定鹽酸丁卡因注射液中鹽酸丁卡因的含量及有關(guān)物質(zhì)

    劉曉玲,楊麗娜,倪曉霞,王慶芬,陳錦珊

    (解放軍第一七五醫(yī)院廈門大學(xué)附屬東南醫(yī)院制劑科,福建 漳州363000)

    目的建立高效液相色譜法測(cè)定鹽酸丁卡因注射液中鹽酸丁卡因含量及有關(guān)物質(zhì)檢查的方法。方法采用高效液相色譜法,色譜柱為Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動(dòng)相A和B為0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液[用稀磷酸或三乙胺調(diào)節(jié)pH值至(3.0±0.1)]和甲醇(70∶30),梯度洗脫,流速為1.0 mL·min-1,柱溫30 °C,鹽酸丁卡因含量測(cè)定檢測(cè)波長(zhǎng)310 nm,有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)波長(zhǎng)為280 nm,進(jìn)樣量為20 μL。結(jié)果鹽酸丁卡因在10.0~100.0 mg·L-1范圍內(nèi)線性良好(r=0.999 9),平均回收率為98.73%,RSD值為0.72%(n=9)。結(jié)論該方法精密度高、準(zhǔn)確可靠,可用于鹽酸丁卡因注射液質(zhì)量控制。

    丁卡因/分析;色譜法,高壓液相

    鹽酸丁卡因注射液臨床上常用于表面麻醉、神經(jīng)傳導(dǎo)阻滯及椎管內(nèi)阻滯,收載于《中國(guó)人民解放軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范》(2002年版)[1](以下簡(jiǎn)稱《制劑規(guī)范》)?!吨苿┮?guī)范》及有關(guān)文獻(xiàn)[2-3]中采用電位滴定法、紫外-可見(jiàn)分光光度法與雙相中和滴定法測(cè)定鹽酸丁卡因含量。紫外法測(cè)定過(guò)程中吸光度值不穩(wěn)定,雙相中和法在滴定分析過(guò)程中水層與氯仿層易發(fā)生乳化現(xiàn)象、終點(diǎn)突躍不明顯。鹽酸丁卡因含有酯鍵,結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,在H+、OH-或廣義酸堿的催化下易發(fā)生水解,產(chǎn)生對(duì)丁氨基苯甲酸、對(duì)氨基苯甲酸等雜質(zhì)。為了加強(qiáng)鹽酸丁卡因注射液的質(zhì)量控制,筆者參考相關(guān)文獻(xiàn)[4-6],建立高效液相色譜法測(cè)定鹽酸丁卡因含量,并對(duì)有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行檢查,現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    Agilent 1200 Series高效液相色譜儀;分析天平 AUX220(SHIMADZU);實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)U-S15;超聲波清洗機(jī)(北京天鵬新技術(shù)有限公司);甲醇(HPLC/spectro,TEDIA COMPANY,MS1922-801);鹽酸丁卡因?qū)φ掌?(中國(guó)藥品生物制品鑒定所,100456-200301);對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品鑒定所,100017-200509);對(duì)丁氨基苯甲酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品鑒定所,101183-201001)鹽酸丁卡因注射液(本院制劑室配制,批號(hào):20150127,南制字(2006)B25008);其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1色譜條件Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm,流動(dòng)相A為0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液[用稀磷酸或三乙胺調(diào)節(jié)pH值至(3.0±0.1)] -甲醇(70∶30),流速為1.0 mL·min-1,柱溫30 °C,流動(dòng)相B為甲醇,檢測(cè)波長(zhǎng)310 nm,進(jìn)樣量為20 μL,按下表進(jìn)行梯度洗脫。

    表1 梯度洗脫表

    2.2對(duì)照品溶液配制精密稱取105 ℃干燥至恒重的鹽酸丁卡因?qū)φ掌?.010 00 g,置100 mL容量瓶中,加水溶解、搖勻定容,即得濃度為100 mg·L-1的對(duì)照品儲(chǔ)備液。

    2.3供試品溶液配制精密量取樣品溶液5.0 mL,置100 mL容量瓶中,加水定容,繼續(xù)精密量取上述溶液10.0 mL,置100 mL容量瓶中,搖勻,加水定容,經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾,作為供試品溶液。

    2.4系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)在上述色譜條件下,取對(duì)照品溶液、供試品溶液(批號(hào):20150127)分別進(jìn)樣20 μL,記錄色譜圖。結(jié)果表明: 在310 nm處供試品溶液中鹽酸丁卡因保留時(shí)間為14.714 min,基線穩(wěn)定,見(jiàn)圖1。

    圖1 鹽酸丁卡因含量測(cè)定色譜圖

    2.5線性關(guān)系與回歸方程分別量取鹽酸丁卡因儲(chǔ)備液適量于潔凈10 mL量瓶中,依次用水稀釋為每1 mL中含鹽酸丁卡因10.0、30.0、50.0、70.0、100 μg,按上述色譜條件分別進(jìn)樣,記錄色譜圖。以鹽酸丁卡因質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo);峰面積(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得鹽酸丁卡因的線性回歸方程Y=80.488 1X-57.427 7(r=0.999 9),結(jié)果表明:鹽酸丁卡因的質(zhì)量濃度在10.0~100.0 mg·L-1范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,方法可行。

    2.6精密度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液,按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,結(jié)果得鹽酸丁卡因峰面積RSD為0.060%,表明方法精密度良好。

    2.7重復(fù)性試驗(yàn)取鹽酸丁卡因注射液(批號(hào):20150127),按2.3項(xiàng)下樣品供試液的制備方法制備供試品溶液6份,按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣,按外標(biāo)法計(jì)算含量。結(jié)果平均含量為0.91%,RSD為0.035%(n=6)。

    2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一批鹽酸丁卡因注射液(批號(hào)為20150127),按2.3項(xiàng)下供試品溶液配制方法配制供試品溶液,分別于1、2、3、4、5、6 h時(shí),按上述色譜條件進(jìn)樣,記錄鹽酸丁卡因的峰面積,結(jié)果得鹽酸丁卡因峰面積RSD為0.032%(n=6),表明樣品的穩(wěn)定性良好。

    2.9回收率試驗(yàn)取鹽酸丁卡因注射液(批號(hào):20150127),按2.3方法配制供試品溶液,精密量取供試液5.0 mL,分別置于10 mL量瓶中,共9份;取2.2項(xiàng)下對(duì)照品溶液,分別精密量取2.0、2.5、3.0 mL于上述10 mL量瓶中,配制成80%、100%和120%濃度的樣品溶液各3份。按上述色譜條件進(jìn)樣,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.10樣品含量測(cè)定取3批樣品(批號(hào)為150127、140918(冷藏)、140918),按2.3項(xiàng)下供試品溶液配制方法配制供試品溶液,按上述色譜條件分別進(jìn)樣,記錄色譜圖,按外標(biāo)法計(jì)算含量,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 鹽酸丁卡因注射液含量測(cè)定結(jié)果(n=3)

    3 有關(guān)物質(zhì)檢查

    精密稱取對(duì)氨基苯甲酸、對(duì)丁氨基苯甲酸對(duì)照品0.01000 g、0.01070 g,分別置于50 mL量瓶中,用水溶解定容,即得200.0、214.0 mg·L-1的儲(chǔ)備液。分別精密量取2.2項(xiàng)下的鹽酸丁卡因及上述對(duì)氨基苯甲酸、對(duì)丁氨基苯甲酸對(duì)照品溶液各1 ml于10 mL容量瓶中,加水定容作為系統(tǒng)適用性溶液;另取批號(hào)為20140918(冷藏)、20140918、20150127三個(gè)批次產(chǎn)品,照2.3項(xiàng)下方法配制三個(gè)供試品溶液,分別注入液相色譜,以280nm作為檢測(cè)波長(zhǎng),進(jìn)樣,結(jié)果顯示鹽酸丁卡因與兩個(gè)有關(guān)物質(zhì)完全分開(kāi),如圖2所示。

    4 討論

    4.1檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇取鹽酸丁卡因?qū)φ掌啡芤骸?duì)氨基苯甲酸對(duì)照品溶液及對(duì)丁氨基苯甲酸溶液進(jìn)行紫外可見(jiàn)光(200~400 nm)掃描,鹽酸丁卡因在310 nm處有最大吸收,以上兩個(gè)有關(guān)物質(zhì)分別在275 nm和295 nm有最大吸收,筆者參考有關(guān)文獻(xiàn)[7-8]與中國(guó)藥典[9],最后采用310 nm、280 nm雙波長(zhǎng)測(cè)定。

    注:1.對(duì)氨基苯甲酸;2.鹽酸丁卡因;3.對(duì)丁氨基苯甲酸。

    4.2流動(dòng)相比例選擇筆者先采用0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀溶液[用稀磷酸或三乙胺調(diào)節(jié)pH值至(3.0±0.1)] -乙腈(70∶30)作為流動(dòng)相,結(jié)果顯示鹽酸丁卡因出峰時(shí)間適宜(4.5 min),但無(wú)法對(duì)有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè),故采用上述梯度洗脫方法。

    綜上所述,本方法精密度高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可用于測(cè)定鹽酸丁卡因注射液中的鹽酸丁卡因的含量測(cè)定及有關(guān)物質(zhì)監(jiān)測(cè),三批樣品在有效期內(nèi)有關(guān)物質(zhì)均無(wú)檢出,安全穩(wěn)定。

    [1]中國(guó)人民解放軍總后勤部.中國(guó)人民解放軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑規(guī)范[M].北京:人民軍醫(yī)出版社,2003:100-101

    [2]張韜.紫外分光光度法測(cè)定內(nèi)窺鏡潤(rùn)滑凝膠中鹽酸丁卡因的含量[J].西北藥學(xué)雜志,2011,26(4):263-264.

    [3]蘆忠敏.鹽酸丁卡因溶液三種測(cè)定方法的比較[J].中國(guó)醫(yī)學(xué)工程,2011,19(7):48-49.

    [4]易必新, 王斌,李昌亮,等.HPLC法測(cè)定鹽酸丁卡因麻黃堿溶液中鹽酸丁卡因的含量 [J].中國(guó)醫(yī)藥指南, 2013,11(7):14-15.

    [5]朱晶,劉鵬飛,陳慶先.HPLC法測(cè)定鹽酸丁卡因膠漿中鹽酸丁卡因的含量[J].中國(guó)醫(yī)藥指南,2011,9(29):235-236.

    [6]李潔.RP-HPLC法測(cè)定注射用鹽酸丁卡因含量、含量均勻度及有關(guān)物質(zhì)[J].藥物分析雜志,2012, 32(10): 1877-1881.

    [7] 陳利琴,陳虹,張文潔,等.反相高效液相色譜法測(cè)定鹽酸丁卡因藥膜的有關(guān)物質(zhì)及含量[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2014,33(4):377-381.

    [8] 王斌,李昌亮,謝朵朵.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定鹽酸丁卡因麻黃堿溶液2 種組分的含量[J].中南藥學(xué),2013,11(8):605-608.

    [9] 國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典(二部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:866-867.

    Determination of tetracaine hydrochloride and the related substances in Tetracaine Hydrochloride Injection by HPLC

    LIU Xiaoling,YANG Lina,NI Xiaoxia,et al

    (DepartmentofPharmacy,The175thHospitalofPLA,TheAffiliatedSoutheastHospitalofXiamenUniversity,Zhangzhou,Fujian363000,China)

    ObjectiveTo establish an HPLC method for determining the content of tetracaine hydrochloride and the related substances in Tetracaine Hydrochloride Injection.MethodsHPLC was used.The analytical column was Agilent ZORBAX SB-C18(5 μm,4.6×250 mm),0.05 mol·L-1potassium dihydrogen phosphate solution[adjusted with phosphoric acid or triethylanune to pH(3.0±0.1)]and methanol(70∶30) were adopted as mobile phase using gradient elution with the flow rate of 1.0 mL·min-1.The detection wavelength was 310 nm for tetracaine hydrochloride,and 280 nm for the related substances.The column temperature was 30°C and the injection volume was 20 μL.ResultsThe good linear relationship of tetracaine hydrochloride ranged from 10.0 to 100.0 mg·L-1(r=0.999 9),and the average recovery was 98.73% with theRSDof 0.72%(n=9).ConclusionsThe method is reliable,accurate and can be used for the quality control of Tetracaine Hydrochloride Injection.

    Tetracaine/analysis;Chromatography,high pressure liquid

    王慶芬:女,主管藥師,研究方向:藥學(xué)管理、醫(yī)院制劑,

    E-mail:1018943143 @qq.com

    10.3969/j.issn.1009-6469.2016.09.012

    2016-03-05,

    2016-06-11)

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