金屬基復合材料的構型強韌化研究進展

耿　林，范國華

(哈爾濱工業(yè)大學 材料科學與工程學院，黑龍江 哈爾濱 150001)

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金屬基復合材料的構型強韌化研究進展

耿林，范國華

(哈爾濱工業(yè)大學 材料科學與工程學院，黑龍江 哈爾濱 150001)

構型設計是解決金屬基復合材料強度與塑性(韌性)倒置關系的一種重要途徑，揭示構型設計對復合材料力學行為的影響規(guī)律是實現(xiàn)復合材料可設計、可調控的關鍵。金屬基復合材料的構型設計不僅產(chǎn)生了組元相的微觀組織的變化，同時也導致了受載條件下局域應變(應力)狀態(tài)的改變，局域應變(應力)狀態(tài)的變化將會明顯影響金屬基復合材料的力學特性。同步輻射X射線、中子衍射、數(shù)字圖像關聯(lián)技術的快速發(fā)展為我們原位分析復合材料的局域應變(應力)演化行為提供了有力手段，使我們可以建立起“局域應變(應力)演化”-“強韌化機制”-“構型化設計”三者的關系，將有助于提升調控復合材料性能的能力。本文介紹了構型強韌化金屬基復合材料的研究進展，提出基于局域應變測量的復合材料構型強韌化機制研究思路，并論述了構型化設計在金屬間化合物基復合材料中的典型應用。

金屬基復合材料；構型設計；局域應變；強韌化；金屬間化合物

1　前　言

金屬材料由于具有優(yōu)異的力學性能、加工性能和導電導熱等功能性，是人類社會發(fā)展最重要的結構材料。近一個世紀以來，金屬結構材料強度水平的不斷提高，推動著相關工業(yè)領域和人類社會生活的不斷進步。輕質高強鋁合金的出現(xiàn)推動了飛機的誕生和發(fā)展；作為先進發(fā)動機關鍵材料，其金屬高溫結構材料的發(fā)展又不斷推進航空航天領域的進步；汽車的減重和降耗很大程度上依賴于高比強度金屬的開發(fā)和應用。在金屬結構材料研究中，強化金屬材料一直是材料科學家不懈追求的目標，強度也成為衡量金屬材料性能的重要指標。然而，在大多數(shù)情況下，隨著金屬材料強度的提高，塑性和韌性下降，強度-塑性(或韌性)呈現(xiàn)明顯的倒置關系，強度越高，這種倒置關系越明顯。隨工業(yè)技術的發(fā)展，在高強度要求的基礎上，又要求金屬材料具有良好的塑性和韌性。例如，基于節(jié)能降耗考慮，汽車用鋼板除要求具有高強度外，還需要有良好的加工成形性能，對材料的塑性和韌性提出了更高要求。高強度金屬的低塑性、低韌性在一定程度上限制了其在工業(yè)技術領域的廣泛應用。所以，金屬材料科學發(fā)展和工業(yè)技術應用需求，都對高強韌性金屬結構材料提出了挑戰(zhàn)。

針對金屬材料科學發(fā)展和工業(yè)技術應用的需求，圍繞如何提高金屬結構材料的強韌性，國內(nèi)外材料研究人員開展了廣泛的研究。由中科院先進材料領域戰(zhàn)略研究組編寫的《中國至2050年先進材料科技發(fā)展路線路線圖》，將金屬結構材料的強韌化作為重點發(fā)展方向和需要突破的關鍵技術；美國、歐盟、日本等發(fā)達國家也都將傳統(tǒng)金屬結構材料的高性能化列入到重點發(fā)展的方向，特別是日本，由于資源限制，近幾年加大了對這一領域的研究力度[1]。總體上，微觀組織調控與復合化是兩種提高金屬材料強韌性的最有效途徑。前者主要通過合金化[2,3]、晶粒尺寸控制[4]、變形[5]等提高金屬材料的強韌性。我國科學家在組織調控提高金屬材料強韌性這一研究領域處于世界先進水平。特別是國家自然科學基金委通過“金屬材料強韌化的多尺度結構設計與制備”重大項目凝聚了由盧柯、劉慶、張哲峰、曲紹興等科學家組成的研究團隊，在多尺度金屬結構材料的設計、制備及強韌化機制等方面取得了一系列原創(chuàng)性研究成果[6]。特別是盧柯研究組通過控制納米孿晶銅的孿晶界寬度[7]、粗晶銅表面梯度納米化[8]，獲得了高強韌和高塑性的銅，達到了組織調控提高金屬強韌性的極限。美國南加州大學Langdon TG研究組通過強塑性變形獲得了Cu-Zn合金很好的強度和韌性[3]。美國加州大學Mishra教授在大量研究的基礎上綜述了納米晶材料的力學性能及影響強韌性的因素[4]。西安交通大學孫軍研究組與美國霍普休金斯大學馬恩教授合作[2]，采用納米稀土氧化物摻雜控制氧化物分布獲得了高強度大延伸率鉬合金，是通過合金化與第二相控制獲得高強韌性金屬的典范。

2　構型強韌化金屬基復合材料研究概況

圖1　層狀鋼與常用鋼材強度塑性比較[26]Fig.1　Comparisons of strength and elongation between multilayer steels and conventional steels[26]

金屬結構材料的復合化可以充分發(fā)揮各組元相的分布、含量等的可設計性，有望在金屬結構材料的高強韌化上取得突破。上海交通大學張荻教授等人提出控制各組元相(基體、增強體等)的分布狀態(tài)進行復合構型設計，實現(xiàn)了金屬結構材料的“構型強韌化”[9]。國內(nèi)外材料科學家在通過復合材料構型設計強韌化金屬結構材料方面做了一些探索研究，發(fā)現(xiàn)增強體或組元相的網(wǎng)狀[10]、雙連通[11]、層狀[12,13]、梯度[14]等分布的復合材料能夠充分發(fā)揮金屬復合材料(包括金屬基復合材料和金屬/金屬復合材料)的性能潛力，實現(xiàn)性能指標的最優(yōu)化配置。其中，層狀結構的金屬復合材料由于構型相對簡單、制備方法多樣而備受關注。從層間厚度尺寸上分，主要包括納米層狀結構復合材料和微米層狀結構材料。20世紀80年代末90年代初微米層狀結構金屬/金屬復合材料被廣泛地研究，在復合材料的強化機制上獲得了較為明確的結果，但塑性方面的數(shù)據(jù)較為分散，缺乏塑性變形行為的細致研究[15-17]。最近十幾年來，隨著材料制備加工與表征技術的發(fā)展，層狀金屬復合材料的研究又成為研究熱點。受仿生貝殼結構啟發(fā)[18]，美國加州大學Ritchie研究組采用冰凍鑄造法[13]，利用陶瓷漿料的定向凝固預先制備陶瓷骨架，然后浸滲Al-Si共晶合金，制備了Al2O3/Al-Si微米層狀復合材料，展示出層狀復合構型設計的優(yōu)勢。德國埃朗根紐倫堡大學G?ken研究組[19-21]、中科院金屬所張廣平研究組[22,23]通過軋制復合或疊軋法制備微米層狀鋁合金或銅復合材料，獲得了高強韌性復合材料，證實層狀結構設計能夠避免復合材料塑性失穩(wěn)。作者所在的課題組也通過這一方法制備了高韌性的Ti-(SiCp/Al)層狀復合材料[24]。美國空軍實驗室Miracle研究組利用粉末冶金法制備了層狀顆粒增強鋁基復合材料，并且獲得了高韌性[25]。需要特別提到的是日本東京大學Koseki研究組采用軋制復合技術制備了多種體系的塑性層/脆性層交替的微米層狀鋼復合材料[26]，通過層狀設計，鋼材強韌性得到極大提升，目前這種鋼材已經(jīng)用于汽車構件中(相關性能見圖1)。在納米層狀復合材料研究方面，美國洛斯阿拉莫斯國家實驗室Hoagland研究組[27,28]、中科院金屬所張廣平研究組[29,30]采用磁控濺射制備了Cu/Nb、Cu/Au、Cu/Cr等多種納米層狀復合材料，發(fā)現(xiàn)復合材料的強塑性與某一納米臨界尺度有關。特別需要提到的是，上海交通大學張荻研究組[31]利用層片粉末冶金方法(Flake powder metallurgy)制備了較大尺寸的高強韌納米層狀鋁基復合材料，有望將納米層狀復合材料推向實用化。

3　金屬復合材料構型強韌化機制初探

國內(nèi)外金屬材料強韌化方面的研究，特別是通過層狀復合構型設計提高金屬結構材料強韌性的研究，證實了層狀構型設計的可行性。隨之而來的問題是：層狀構型設計為什么能提高金屬結構材料強韌性？除了上述研究中已經(jīng)提出的界面約束效應、層間尺寸效應、多界面效應、組元層力學性能耦合效應等，更本質的原因是什么？

我國金屬材料強度學科奠基人周惠久先生曾這樣論述金屬和多相金屬材料的塑性變形行為[32]：“實際金屬(多晶體)塑性變形的一個特點是塑性變形的不均一性，這種不均一性不僅表現(xiàn)在基體金屬的各個晶粒之間以及基體金屬晶粒與第二相晶粒之間，即使同一個晶粒的內(nèi)部也是如此。顯然，這是由于不同基體相晶?？臻g取向不同，第二相晶粒性質不同，以及第二相的形態(tài)、分布等原因引起的。其后果是各晶粒/相間塑性變形程度(即變形量的)不一致。當從外觀上看整個宏觀塑性還不大，即大部分晶粒統(tǒng)計變形量還不大時，個別晶粒的塑性變形量可能已經(jīng)達到極限值，因而在這些地帶將出現(xiàn)裂紋(塑性失穩(wěn))，導致早期的韌性斷裂”(‘個別晶粒的塑性變形量’產(chǎn)生‘局域應變集中’)。國際著名強度理論專家美國馬里蘭大學Armstrong教授在最近的關于金屬塑性應變局域化的長篇綜述中也重提了這一觀點[33]。從這一表述中可以看出，要改善金屬材料的塑性，必須防止少數(shù)晶?；騾^(qū)域的塑性耗盡(局域應變集中)，從而提高宏觀塑性變形能力，進而實現(xiàn)金屬結構材料的強韌化。所以，分析并控制局域應變分布以提高宏觀塑性變形能力就成為問題的關鍵。香港城市大學Lu J教授在最近也重點強調了微應變的非局域化(Strain non-calization)在提升納米金屬和非晶強韌性上的關鍵基礎作用[34]。前期通過復合化提高金屬復合材料強韌性的研究大多集中在制備工藝和微觀組織的分析上，較少關注局域應變分布問題?；谏鲜龇治?，可以得出：復合材料的構型化設計本質上調控了基體和增強體的應變(應力)狀態(tài)，分析復合材料形變過程局域應變(應力)的演化過程，建立“局域應變(應力)演化”-“強韌化機制”-“構型化設計”三者的關系，將有助于提升我們對于材料性能的調控能力。

4　局域應變表征與分析

復合材料在形變過程的局域應變和局域應力的測量是揭示其強韌化機制直接有效的工具。由于金屬材料的密度大、穿透性差，局域應力的測量目前主要通過同步輻射光源和中子衍射，中子衍射的空間分辨率較差，通常在毫米級。

圖2　局域應變測試系統(tǒng)及其典型應用：(a) 基于光學顯微鏡的測試系統(tǒng)，(b) 基于原子力顯微鏡的測試系統(tǒng)，(c) Ti/Al層狀復合材料原位拉伸作用下的局域應變演變Fig.2　Measurement system of local strain and its typical application: (a) based on the optical microscope, (b) based on the atomic force microscope, (c) local strain evolution in Ti/Al composite during tensile test

數(shù)字圖像相關測量技術(Digital Image Correlation, DIC)是一種使用計算機視覺技術的圖像測量方法，具有非接觸式、用于全場形狀測量、變形測量、運動測量等優(yōu)點，且應變測量范圍廣。通過數(shù)字圖像關聯(lián)技術測量局域應變的方法自上世紀80年代初由美國南卡大學Peter等人提出以來[35]，已經(jīng)日趨成熟，分辨率可以達到納米量級，廣泛應用到生物材料、半導體、金屬及摩擦表面的局域微應變測量[36-39]。在材料科學領域，局域材料應變信息，直接關系著塑性變形特征，對研究材料塑性變形規(guī)律有重大意義。哈工大輕質耐熱金屬復合材料課題組目前已經(jīng)建立了基于光學顯微鏡、掃描電鏡和原子力顯微鏡的原位加載局域應變測量系統(tǒng)，可以實現(xiàn)從幾毫米到納米級的局域應變測量，有力地支撐了金屬復合材料變形與強韌化機制的研究。圖2a和2b為基于光學顯微鏡和原子力顯微鏡的復合材料原位變形局域應變測試裝置。圖2c是利用基于光鏡的局域應變分析系統(tǒng)，研究Ti/Al層狀金屬復合材料形變過程中的局域應變演變特性，發(fā)現(xiàn)了不同層間的變形約束行為，揭示了層狀構型設計對材料力學行為影響的局域應變機制。

5　金屬間化合物基復合材料構型強韌化

TiAl、NiAl系合金及復合材料具有較高的比強度、比模量和良好的高溫力學性能，因而有望應用于高溫高壓的服役環(huán)境中[40-42]。但較低的室溫塑性、韌性及成形能力嚴重限制了更廣泛的工業(yè)應用[43]。通過材料構型的復合化可以有效地調控各組元相的分布，實現(xiàn)其含量的可設計性和材料的高性能化[44,45]，因此成為了TiAl、NiAl系金屬間化合物走向更廣泛實際應用的重要途徑。

5.1增強體呈層狀分布的TiB2/TiAl基復合材料的設計

TiAl基金屬間化合物的力學性能對合金的成分和組織極其敏感[46]，通過調控組織形態(tài)、晶粒大小、合金化元素等方法能夠改善TiAl基金屬間化合物的力學性能和高溫抗氧化性[47-49]。各國研究人員圍繞TiAl合金的成分設計和組織控制進行了許多卓有成效的工作。尤其是美國GE公司用熔模精鑄法鑄造出Ti48Al2Cr2Nb合金低壓渦輪機葉片，減輕發(fā)動機重量約200 kg，并成功應用到波音787飛機上，推動了全球TiAl基金屬間化合物的研究熱潮。但是TiAl較低的塑性無法滿足TiAl結構件的成形要求[50]。TiAl基合金的塑性加工成形對工藝條件要求苛刻，對變形設備要求極高[51,52]。此外，在常規(guī)熱塑性加工中，由于應變速率過大以及配料冷卻速度過快，成形過程中材料極易發(fā)生開裂。因此一般采用等溫成形技術才可能實現(xiàn)構件的安全成形。但由于TiAl較高的變形抗力(1100 ℃以上其流變應力仍高于100 MPa)，現(xiàn)有模具材料難以滿足復雜構件等溫成形的苛刻工藝要求，導致目前掌握的技術尚無法解決TiAl板材和復雜構件的成形難題。此外，如何通過調控組織形態(tài)，包括合金化元素和增強體的引入，實現(xiàn)TiAl材料較為理想的強度和塑性匹配也是TiAl復合材料工業(yè)應用亟需解決的瓶頸問題[53]。

近期發(fā)展起來的利用純鈦和純鋁箔多層軋制復合和熱處理技術制備TiAl金屬間化合物板材的方法，為TiAl金屬間化合物板材的制備和應用開辟了新的途徑和方法[40,54,55]。這一方法主要通過反應退火實現(xiàn)Ti/Al元素之間的充分擴散，最終制備得到TiAl板材，同時也兼顧解決了TiAl板材難成形的問題[56,57]。以Ti箔和TiB2/Al復合材料箔為例制備增強體呈層狀分布的TiB2/TiAl板材。最終組織中TiB2特殊的層狀分布主要通過反應過程中Kirkendall效應[58]及后續(xù)的致密化過程實現(xiàn)。其主要工藝過程如圖3所示: (a) 多層Ti-(TiB2/Al)復合板經(jīng)低溫反應退火后，單質Al消耗完畢，轉變成多層Ti-TiAl3-TiB2復合板[59]。(b) 低溫反應退火處理后的材料再在1225 ℃/2 h/60 MPa致密化處理和950～1200 ℃反應退火時，Ti/TiAl3界面形成Ti3Al、TiAl、TiAl2和Ti2Al5等金屬間化合物。(c) 隨著反應的進行，TiAl3層中的Al繼續(xù)向Ti層中擴散，Ti3Al和TiAl層不斷生長，并且TiAl2和Ti2Al5層消失，達到TiAl和Ti3Al兩相平衡。(d) 片層化熱處理最終得到TiAl片層組織。具體組織特征如圖4所示，主要由TiB2顆粒增強的TiAl層和層片TiAl層構成，實現(xiàn)了增強體的層狀分布控制。

通過反應退火法制備得到了增強體呈層狀分布的TiB2/TiAl基復合材料，在750 ℃下抗拉強度達到了402 MPa，延伸率達到了5.72%，實現(xiàn)了強度和塑性的良好匹配。同時，如果選擇更為合適的增強體種類及含量，比如具有良好傳遞應力的針狀TiB晶須，材料的性能可能更加優(yōu)異。這一設計思路已成功應用于Ti3Al[61]并有望推廣到其他Ni-Al、Fe-Al、Nb-Al系金屬間化合物中。

圖3　反應退火法制備TiB2/TiAl基復合材料：(a) 低溫熱處理, (b) 致密化熱處理, (c) 均勻化熱處理, (d) 片層化熱處理[42]Fig.3　Fabrication of TiB2/TiAl composites by reaction annealing: (a) low temperature heat treatment, (b) densification treatment, (c) homogenization annealing, (d) lamellar annealing[42]

圖4　TiB2/TiAl基復合材料的組織表征：(a) 金相照片， (b) TiB2富集區(qū)及TiAl片層組織示意圖，(c) TiB2富集區(qū)和(d) TiAl片層在[110]γ 和方向的TEM照片[60]Fig.4　(a) Metallograph of the multi-layered TiB2/TiAl composite sheets and (b) a corresponding schematic illustration of the layered structure of TiB2-rich layers and the lamellar γ-TiAl/α2-Ti3Al structure, TEM images of (c) TiB2-rich layer and (d) the lamellar γ-TiAl/α2-Ti3Al structure imaged in the [110]γ and 0]α2 direction[60]

5.2晶粒尺寸呈層狀分布的NiAl金屬間化合物的設計

晶粒尺寸梯度分布的金屬材料已受到材料研究學者的廣泛關注。近年，中科院金屬所盧柯、南京理工大學朱運田等進行了大量的探索，發(fā)現(xiàn)這種獨特的晶粒組織形態(tài)具有極為優(yōu)異的力學性能。通過對銅金屬的表面研磨處理后，室溫延伸率沒有下降，但材料的屈服強度提高了一倍[8]。該方法已經(jīng)成功應用于Fe[62]、Ti[63]等傳統(tǒng)金屬中，同樣也對諸如NiAl等金屬間化合物的合成具有指導意義。

Ni-Al二元相圖(圖5)提供了利用元素板堆垛和固液法一步合成NiAl金屬間化合物的可能性，通過不同組分熔點的差異調控NiAl晶粒的形核及生長行為，進而得到晶粒尺寸呈雙峰分布的復合材料(圖6)[64-66]。整個制備過程類似于利用Ti箔和Al箔制備TiAl基復合材料，但不同的是，Ni/Al之間較高的反應活性允許材料的一步 快速合成[41,67]，而在Ti/Al擴散偶中必須經(jīng)歷低溫反應退火(反應溫度約為Al熔點附近)使得低熔點的Al轉變?yōu)楦呷埸c的TiAl3相，以防止高溫反應退火過程中Al液流出導致的成分偏差[50,68]。

這種晶粒尺寸呈層狀分布的NiAl金屬間化合物表現(xiàn)出極為優(yōu)異的力學性能。相比于傳統(tǒng)NiAl，其室溫斷裂韌性提高了一倍[64]。前期的分析主要基于粗晶NiAl層和細晶NiAl層對裂紋擴展及形核的抗力不同。但最近的研究表明：層狀結構改變了材料在變形過程中的應力狀態(tài)，賦予了材料更高的加工硬化能力和塑性潛能[69]。通過模擬[62]和力學模型[70]的計算可以推測這種特殊的層狀材料在變形過程中的應力狀態(tài)。以拉伸試驗為例，層狀結構的構型化設計使得單向拉應力變?yōu)榱藦碗s的兩向或多向應力狀態(tài)[69]。但由于材料在變形過程中實際受載情況過于復雜，主要包括熱殘余應力、彈性錯配力、泊松比錯配產(chǎn)生的側向應力以及外加應力，應力的準確預測仍表現(xiàn)出較大的挑戰(zhàn)[71]。截止目前，應力狀態(tài)的可視化及應力集中導致的應變局域化主要由中子衍射[72,73]及數(shù)字圖像關聯(lián)技術(DIC)[74,75]得出。此外，原位EBSD和DIC耦合技術也已經(jīng)廣泛應用于層狀鋁基復合材料(圖7)[76]、Ni基合金[77]、雙相鋼[78-80]、TiAl合金[81]等材料中，提供了材料在變形過程中取向信息、亞結構、應變場的原位觀察及跟蹤，也是下一步研究的重點。

圖5　晶粒尺寸呈層狀分布的NiAl金屬間化合物的反應制備過程示意圖：(a) Ni和Al元素箔堆垛，(b) 真空熱壓成形，(c) 反應熱處理，(d) Ni-Al相圖[64]Fig.5　Illustration of the fabrication processes of laminated NiAl: (a) stacking commercial elementary Ni and Al sheet, (b) Ni/Al composite after hot pressing in vacuum, (c) the final laminated NiAl by reaction annealing at 1200 ℃, (d) Ni-Al binary phase diagram[64]

圖6　晶粒尺寸呈層狀分布的NiAl金屬間化合物的組織形態(tài)：(a) XRD曲線，(b) 晶粒取向圖，(c) 粗晶層的反極圖，(d) 細晶層的反極圖，(e) 粗晶層的晶粒尺寸分布，(f) 細晶層的晶粒尺寸分布[64]Fig.6　Microstructure of the resulting laminated NiAl: (a) XRD pattern, (b) orientation map, inverse pole figures of (c) the coarse-grained layers and (d) the fine-grained layers, frequency of grain size distribution of (e) the coarse-grained layers and (f) fine-grained layers [64]

6　結　語

隨著國內(nèi)外學者研究的不斷深入，已經(jīng)證實通過復合材料組元相的構型設計是攻克金屬基復合材料強度與塑性/韌性倒置問題的有效途徑。從本質上認識復合材料構型設計與力學性能的關系是我們實現(xiàn)“炒菜式”材料研究向“材料設計”跨越的關鍵。同步輻射、中子衍射、數(shù)字圖像關聯(lián)等先進表征技術的不斷進步為我們正確揭示這一關系提供了有力手段。因此，基于先進表征的構型化金屬基復合材料的強韌化機制的分析有望成為金屬基復合材料研究的重要方向。

圖7　不同拉伸應變下層狀鋁基復合材料應變場變化[76]Fig.7　Strain field of layered aluminum matrix composite at different tensile strains[76]

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(編輯吳琛)

Progress on Strengthening and Toughening Mechanism forMetal Matrix Composites by Configuration Design

GENG Lin, FAN Guohua

(School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)

Configuration design is one of feasible strategies to overcome the trade-off between strength and ductility of metal matrix composites (MMCs). Revealing the effect of configuration design on the mechanical properties is the key to realize the structural controllability of MMCs. The configuration design of MMCs not only changes the microstructures, but also tailors the distribution of local strain (stress) of MMCs under loading. Correspondingly, the change of local strain (stress) distribution will affect the mechanical properties of MMCs. Some advanced characterization technologies including synchrotron radiation X-ray, neutron diffraction, and digital imaging correlation offer strong tools to analyze the local strain (stress), and help us to determine the relationship between local strain distribution, strengthening and toughening mechanism, as well as configuration design, which will improve our ability to tailor the mechanical properties of MMCs. This paper reviews the recent progress on strengthening and toughening MMCs by structural design, and proposes the framework of elucidating the physical mechanisms of strengthening and toughening behavior through in situ strain tracking. The applications of configuration design to MMCs are also reviewed.

metal matrix composite, configuration design, local strain, strengthening and toughening, intermetallics

2016-06-08

國家重點基礎研究發(fā)展計劃(2012CB910604)；國家自然科學基金資助項目(51571070,51571071)

耿林，男，1964年生，教授，博士生導師

范國華，男，1981年生，副教授，博士生導師，

E-mail:ghfan@hit.edu.cn

10.7502/j.issn.1674-3962.2016.09.06

TB331；TG156

A

1674-3962 (2016)09-0686-08