超聲外場下SiCp/7085復合材料界面結(jié)合機理

李暢梓，張立華，李曉謙，黎正華，李瑞卿，董方

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超聲外場下SiCp/7085復合材料界面結(jié)合機理

李暢梓，張立華，李曉謙，黎正華，李瑞卿，董方

(中南大學機電工程學院高性能復雜制造國家重點實驗室，湖南長沙，410083)

采用半固態(tài)混合—機械攪拌—超聲攪拌工藝制備體積分數(shù)為10%的SiCp/7085復合材料，通過掃描電鏡(SEM)和能譜儀(EDS)分析制備過程中2種粒度SiC顆粒的界面結(jié)合、界面相及成分的演變規(guī)律，研究超聲外場對復合材料界面結(jié)合的影響機理。研究結(jié)果表明：半固態(tài)混合—機械攪拌工藝基本實現(xiàn)了大粒度SiC顆粒與基體的界面結(jié)合，但在界面處生成了大量Al4C3，而對于小粒度顆粒，機械攪拌的作用效果不明顯；超聲外場作用下的空化效應(yīng)產(chǎn)生高溫高壓，有效改善小顆粒與熔體的潤濕性，并使得Mg元素在界面處富集，生成MgO和MgAl2O4等界面強化相，獲得更優(yōu)的結(jié)合界面。

超聲外場；7085鋁合金；SiCp；界面

SiCp/Al復合材料具有比強度高、比剛度大、熱膨脹系數(shù)小、導熱性能好等特點[1]，在航空航天、汽車機械、武器制造、微電子等重要科技領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景和巨大的發(fā)展?jié)摿?，受到各國材料界的廣泛關(guān)注[2]。界面作為聯(lián)結(jié)基體與增強體的重要微區(qū)結(jié)構(gòu)，其結(jié)合狀態(tài)直接影響著復合材料的各方面性能[3]，因而界面優(yōu)化對于提高復合材料的性能具有重要意義。目前，SiCp/Al復合材料的制備工藝主要包括粉末冶金、噴射沉積、壓力浸滲、原位反應(yīng)、攪拌鑄造等。其中攪拌鑄造法適用性高，操作簡易，便于二次加工，工業(yè)化前景更廣闊。然而，在攪拌鑄造制備過程中，SiC顆粒與基體間物理性能的差異、SiC顆粒表面附帶的氣體及雜質(zhì)、攪拌過程形成的氧化膜等問題都嚴重阻礙顆粒與熔體的結(jié)合，致使SiC增強顆粒難以濕潤，無法獲得良好的界面結(jié)合效果[4]，此外，高溫下SiC顆粒與熔體間的化學不穩(wěn)定性引發(fā)界面反應(yīng)，生成的不穩(wěn)定脆性相也會嚴重影響界面強度，進而制約材料性能的提高。高溫焙燒能減少表面吸附的氣體層，同時在顆粒表面形成一層非晶SiO2[5]，有效改善顆粒與熔體的潤濕效果，并與合金中的Mg反應(yīng)生成MgO或者MgAl2O4，附著于顆粒表面，阻隔了SiC與鋁合金熔體的直接接觸，避免了脆性界面產(chǎn)物的生成，從而獲得良好的界面結(jié)合[6]，達到提高材料斷裂韌性的效果。高能超聲處理對改善顆粒與基體之間的潤濕性、實現(xiàn)顆粒的均勻分布、降低材料的孔隙率，最終實現(xiàn)顆粒增強鋁基復合材料的成形成性一體化制備具有重要作用[7]。關(guān)于攪拌鑄造法中超聲對界面結(jié)合的影響還有待進一步研究。作為復合材料制備科學領(lǐng)域的一項創(chuàng)新工藝，施加超聲波外場對提高復合材料的成形質(zhì)量、降低生產(chǎn)成本帶來了前所未有的機遇，同時對制造理論和方法也提出了新的挑戰(zhàn)。為此，本文作者采用半固態(tài)混合—機械攪拌—超聲攪拌工藝制備2種不同粒度增強顆粒的復合材料，并分別對工藝過程中兩者的界面結(jié)合、界面相及成分的演變規(guī)律進行分析，結(jié)合基體中元素的分布規(guī)律，研究超聲外場對界面結(jié)合的影響機制。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗設(shè)備

實驗設(shè)備主要有：自制超聲波發(fā)生器，輸出頻率為17~22 kHz，頻率可根據(jù)負載工況實時自動跟蹤，輸出功率5檔可調(diào)，本實驗采用1 kW；超聲振動系統(tǒng)，包括PZT壓電陶瓷換能器、45號鋼變幅桿和鈦合金工具桿，工作端面直徑為50 mm；450 W熔體攪拌器；坩堝電阻爐及溫度控制儀；熱電偶；澆注用鐵模；高純石墨坩堝，坩堝內(nèi)徑為200 mm，高度為210 mm。超聲鑄造實驗裝置示意圖如圖1所示。

圖1 超聲鑄造實驗裝置圖

分析設(shè)備主要有：Automet250型自動研磨機；TESCAN掃描電鏡；自制電解腐蝕裝置；EDS?OXFORD能譜分析儀。

1.2 實驗材料與方法

本實驗基體選用7085鋁合金，成分見表1。

表1 實驗用7085鋁合金成分(質(zhì)量分數(shù))

所用SiC顆粒是由SiC原礦經(jīng)破碎、水洗、分級得到的磨料級綠SiC。采用超聲水洗、烘干、高溫氧化焙燒、過篩等預處理工藝，預處理后顆粒表面光潔如圖2所示。

圖2 預處理后的SiC顆粒SEM像

實驗預設(shè)定的復合材料SiC顆粒體積分數(shù)為10%。將鋁合金錠放入電阻加熱爐中的石墨坩堝中進行熔煉，待完全熔化后，添加鋁打渣劑并充分攪拌，使熔體充分均勻。將熔體冷卻至半固態(tài)(625 ℃左右)，加入預熱的240號(粒徑為60 μm) SiC顆粒，并攪拌，待顆?；旌暇鶆蚝?，將溫度保持在720~750 ℃。同時，開啟機械攪拌器，持續(xù)攪拌20 min；之后將變幅桿工具頭插入鋁熔體中心位置預熱，插入深度為25 mm[8]，施振30 min。熱電偶置于液面下方25 mm處。將顆粒換成400號(粒徑為38 μm)，重復以上實驗操作。

1.3 取樣方案與樣品制備

分別在機械攪拌前、機械攪拌后、超聲施振10 min、超聲施振30 min取液面下30 mm的熔液進行鐵模澆鑄，水淬至室溫，得到直徑×長度為20 mm× 50 mm的棒狀樣。在棒樣中心處取直徑×長度為 20 mm×20 mm塊樣，塊樣經(jīng)打磨、拋光，進行掃描電鏡觀察，通過電解拋光(電解液是體積分數(shù)為70%~85%的H3PO4, 電壓和電流密度分別為25 V和20~80 A/dm2，時間為4~20 min)，對顆粒進行暴露處理，清洗干燥后再次進行掃描電鏡觀察。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 界面形態(tài)演變

圖3所示為加入大顆粒(240號)的混合熔體在機械攪拌前、后顆粒與熔體的界面結(jié)合狀態(tài)。在半固態(tài)混合過程中，顆粒逐漸被熔體包裹，實現(xiàn)二者初步結(jié)合，但因接觸不連續(xù)，界面結(jié)合強度較弱，在制樣過程中，受外部應(yīng)力作用界面出現(xiàn)一定程度的開裂(見圖3(a))；經(jīng)機械攪拌后，顆粒與熔體充分接觸，形成的界面結(jié)合更緊密(見圖3(b))。

(a) 未經(jīng)機械攪拌；(b) 機械攪拌20 min

伴隨著復雜的界面反應(yīng)，顆粒與熔體的潤濕結(jié)合所形成的界面產(chǎn)物附著于界面，采用電化學拋光暴露顆粒，通過掃描電鏡觀察界面反應(yīng)產(chǎn)物的微觀形態(tài)，如圖4所示。由圖4(a)可觀察到：與熔體初步接觸后，大顆粒表面形成大量晶體，粒度為3~8 μm，且呈不規(guī)則狀，錯落分布在界面處；在機械攪拌過程中，隨著界面反應(yīng)的持續(xù)，界面產(chǎn)物在顆粒表面不斷累積，最終形成一層致密的反應(yīng)層，將顆粒完全包裹(見圖4(b))。通過成分檢測，所生成的反應(yīng)產(chǎn)物由單一的Al4C3構(gòu)成。

(a) 未經(jīng)機械攪拌; (b) 機械攪拌20 min

在半固態(tài)混合—機械攪拌過程后，大顆粒實現(xiàn)了與熔體的潤濕結(jié)合，隨后的超聲攪拌過程對界面形貌無明顯改變。

小顆粒(400號)與熔體結(jié)合過程如圖5所示。從圖5可見：通過半固態(tài)混合，顆粒逐漸分散入熔體，而顆粒表面附著大量氣泡，使得顆粒無法與熔體接觸(圖5(a))；機械攪拌后，氣體層變薄，但小顆粒與熔體的潤濕狀況并未得到徹底改善(圖5(b))。加入超聲10 min，界面處氣孔顯著減少，熔體逐漸在顆粒表面鋪展開(圖5(c))；當施振時間達到30 min，顆粒表面吸附的氣泡基本被消除，顆粒與熔體完全結(jié)合(圖5(d))。

(a) 未經(jīng)機械攪拌；(b) 機械攪拌20 min；(c) 機械攪拌20 min，超聲施振10 min；(d) 機械攪拌20 min，超聲施振30 min

由圖5(a)和5(b)可知：半固態(tài)混合—機械攪拌工藝過程并未有效改善小顆粒的潤濕狀況，顆粒與熔體仍受到氣體層隔絕，沒有發(fā)生界面反應(yīng)，顆粒表面光整，與圖2所示顆粒表面特征一致；通過將超聲施加于混合熔體，顆粒逐步實現(xiàn)與熔體潤濕；超聲施振時間10 min，顆粒與熔體的界面析出一層形貌規(guī)則的反應(yīng)產(chǎn)物，粒徑基本在1 μm以下。經(jīng)檢測，成分為MgO(顏色較暗)、MgAl2O4(顏色較亮)，兩者交錯且均勻分布在顆粒所表面(圖6(a))。繼續(xù)施振，顆粒表面逐漸被微小的MgAl2O4顆粒覆蓋，形成一層致密的保護層(圖6(b))。

(a) 機械攪拌20 min，超聲施振10 min；(b) 機械攪拌20 min，超聲施振30 min

相較于大顆粒，小顆?？偙砻娣e增加，表面能上升，與熔體潤濕難度更大。此外，在半固態(tài)攪拌過程中，顆粒表面氣體吸附層、攪拌卷入的氣體被高溫氧化產(chǎn)生的表面氧化層包裹，無法逸出。在機械攪拌過程中產(chǎn)生漩渦負壓，難以有效地消除顆粒表面大量的氣體吸附層和氧化膜。通過施加超聲外場，小顆粒與熔體逐步結(jié)合。

2.2 基體元素分布

對界面附近基體進行EDS采點分析，位置Ⅰ和Ⅱ如圖7所示，主要元素包括Al，Zn，Mg，Cu，Si和O。整合2組數(shù)據(jù)，繪制出垂直于界面路徑上的Mg和O元素質(zhì)量分數(shù)分布曲線。

(a) 未經(jīng)機械攪拌(240號取樣點)；(b) 機械攪拌20 min(240號取樣點)；(c) 機械攪拌20 min，超聲施振10 min(400號取樣點)；(d) 機械攪拌20 min，超聲施振30 min(400號取樣點) Ⅰ和Ⅱ為打點位置。

顆粒與熔體結(jié)合時包含著多種引發(fā)界面處元素遷移的物理、化學過程，如圖8所示。大顆粒半固態(tài)混合后，混合熔體中氧質(zhì)量分數(shù)較高，且多集中在界面處，鎂元素質(zhì)量分數(shù)較低但均勻地分布在熔體中；經(jīng)機械攪拌，界面附近基體中氧質(zhì)量分數(shù)升高，同時，界面處的鎂質(zhì)量分數(shù)減小，在基體中形成1個指向界面的較小質(zhì)量分數(shù)梯度。小顆與熔體結(jié)合過程的元素質(zhì)量分數(shù)分布變化如圖9所示。從圖9可見：超聲施振10 min，顆粒與熔體潤濕過程中，基體中的氧質(zhì)量分數(shù)快速增大，同時鎂富集在界面處；持續(xù)施振，顆粒與熔體完全結(jié)合，界面及基體中氧質(zhì)量分數(shù)顯著下降，界面處鎂質(zhì)量分數(shù)也與基體的質(zhì)量分數(shù)幾乎持平。經(jīng)對比可知：超聲促進氣泡與氧化物快速逸出；同時，在潤濕過程中，誘發(fā)界面處Mg富集，有效實現(xiàn)小顆粒與熔體結(jié)合。

1—O，未經(jīng)機械攪拌；2—O，機械攪拌20 min；3—Mg，未經(jīng)機械攪拌；4—Mg，機械攪拌20 min。

1—O，機械攪拌20 min，超聲施振10 min；2—O，機械攪拌20 min，超聲施振30 min；3—Mg，機械攪拌20 min，超聲施振10 min；4—Mg，機械攪拌20 min，超聲施振30 min。

3 界面結(jié)合機理分析

顆粒與熔體在結(jié)合過程中，體系中的各相屬性直接決定界面潤濕性。顆粒表面的原始狀態(tài)如吸附氣體、表面油污等均使?jié)櫇窠窃龃?；液相的性質(zhì)如夾雜、氣孔等會增大熔體的黏度；兩相間的冶金化學反應(yīng)都會對界面潤濕造成影響。此外，在大氣環(huán)境中，較高的制備溫度使得易氧化的基體金屬形成高熔點的氧化膜，包裹吸附著氣體的顆粒，也會嚴重降低體系的潤濕性。通過對顆粒進行預處理，消除顆粒表面油污，生成氧化層，減少氣體吸附，既改善了潤濕初始條件，又減少了脆性界面產(chǎn)物的生成，最終形成SiO2-Air- Oxide-Melt潤濕體系。

式中：p為合金中組元的蒸汽壓；為組元純金屬的蒸汽壓；a為合金中組元的活度；x為組元在合金熔體中的摩爾分數(shù)；γ為組元的活度系數(shù)?？紤]到合金中主要元素為Al，其他合金元素質(zhì)量分數(shù)較 低，將擴展的Miedema模型計算所得參數(shù)導入二元體系Wilson方程，獲得的結(jié)果只依賴于組元的物性參數(shù)，既避免了實驗數(shù)據(jù)的局限性，又建立了與溫度的關(guān)系[9]。

在Al-Mg-SiO2界面反應(yīng)體系中鎂的質(zhì)量分數(shù)直接影響著最終的界面反應(yīng)產(chǎn)物[10]。根據(jù)熱力學理論，LEE等[11]運用Thermo?Calc軟件計算得出以下結(jié)論：熔體中鎂質(zhì)量分數(shù)極低時，反應(yīng)產(chǎn)物為Al2O3；當熔體中鎂到達一定量(質(zhì)量分數(shù)＞0.007%)時，生成MgAl2O4；鎂質(zhì)量分數(shù)超過4%時得到的是MgO。這一結(jié)論得到施忠良等[12]實驗結(jié)果的驗證，此外，JEONG等[13]測得MgAl2O4和MgO產(chǎn)物的界面結(jié)合強度更大。實驗中所用鋁合金鎂質(zhì)量分數(shù)為1.32%，理論產(chǎn)物為MgAl2O4。

3.1 常規(guī)界面結(jié)合

以大顆粒與熔體結(jié)合過程為參考，對半固態(tài)混 合—機械攪拌下界面結(jié)合機理進行分析。

采用半固態(tài)攪拌添加SiC顆粒，利用半固態(tài)熔體的觸變性，在黏度較大的固液兩相區(qū)添加顆粒。在半固態(tài)狀態(tài)下，熔體暴露在空氣中，表面形成一層氧化膜，與顆粒表面氣體吸附層、攪拌卷氣一同混入熔體中，造成界面附近的氧質(zhì)量分數(shù)偏高，影響界面潤濕性。在攪拌過程中，顆粒與基體發(fā)生強烈碰撞、相互擠壓，較為突出的表面率先得到活化，兩者實現(xiàn)一定結(jié)合，避免了顆粒的上浮、團聚，但顆粒與熔體的潤濕狀況不理想，界面處附著大量被氧化層包裹的氣泡。將混合熔體升溫至液相，進行液相攪拌，充分地攪拌在界面微區(qū)產(chǎn)生一定的擾動，不斷作用于氧化層，夾有較大氣泡的氧化膜率先破裂，熔體突破氣體和氧化層的隔絕，與顆粒接觸；同時，破碎形成的微氣泡與氧化層碎片被卷入界面附近熔體中。在熔體與顆粒接觸后，界面反應(yīng)發(fā)生，界面處的合金元素鎂被不斷消耗，熔體中的鎂元素向界面處擴散，而混入熔體中的微氣泡、氧化膜碎片在界面處形成1個氧化夾雜區(qū)，阻礙了合金元素鎂向界面擴散，使得鎂無法完全參與界面反應(yīng)，在界面處生成大量脆性Al4C3。

3.2 超聲界面結(jié)合

小顆粒與熔體結(jié)合過程反映了超聲外場對界面的影響。在超聲處理熔體時，由超聲波發(fā)生器輸出的高頻交流電信號激振壓電陶瓷片，將電能轉(zhuǎn)變?yōu)槌曨l振動的機械能(彈性振動縱向波)，通過導波工具桿直接耦合到金屬熔體中。超聲波在金屬熔體中傳播時形成的空化、聲流、諧振、異質(zhì)活化等諸多特殊效應(yīng)，具有除氣除雜、傳熱傳質(zhì)、形核細晶的作用[14]。

在空化泡崩潰過程中，瞬間會在極有限的空間內(nèi)產(chǎn)生很大的壓力梯度，產(chǎn)生各種特殊的物理、化學效應(yīng)。由Noltlingk?Neppiras方程導出超聲波作用下空化泡壁的運動方程，通過計算，在頻率為20 kHz，功率為1 kW的超聲波作用下，空化泡破滅能產(chǎn)生的最大壓強約為1.1 GPa，最高溫度約為4.8×104K。超聲潤濕示意圖如圖10所示?？栈?yīng)在氧化層附近的熔體中形成大量的微射激流，有效破除氧化膜，其形成的微區(qū)湍流將氧化膜卷入熔體，所夾氣體層不斷轉(zhuǎn)變成微氣泡逸散至熔體中。熔體突破氧化膜和氣體層，與顆粒接觸，并不斷在顆粒表面鋪展開。卷入熔體中的氧化膜在超聲持續(xù)施振下破碎成顆粒狀，散入熔體中。

圖10 超聲潤濕示意圖

已知制備工藝是在常規(guī)大氣壓強下進行，經(jīng)計算，當=1 000 K時，Mg≈20.8 Pa。顯然難以滿足Mg在氣泡—熔體兩相界面充分揮發(fā)逸出的條件，因此，在機械攪拌大顆粒界面潤濕過程中未出現(xiàn)界面Mg元素富集的現(xiàn)象。而當超聲作用于熔體時，會在熔體中產(chǎn)生較大的正負壓強[15]?？栈荼诿?氣液界面)存在多種交換機制，其中包括空化運動過程中氣體的擴 散[16]。參照李曉謙等[17]對超聲輸入功率為1 kW、溫度為720 ℃的空化泡動力學數(shù)值模擬結(jié)果，空化核在負壓強的作用下體積膨脹，內(nèi)部最小壓強達0.2 Pa，形成較高真空度，滿足空化泡壁面處鎂揮發(fā)的條件 (＜Mg≈20.8 Pa)。空化泡膨脹過程中充分吸收氣態(tài)鎂，經(jīng)周期正負壓強作用不斷長大，與附著于界面處的氣泡結(jié)合時[18]，所吸收的Mg在界面處釋放，造成界面鎂質(zhì)量分數(shù)提高，見圖11。較高的鎂質(zhì)量分數(shù)提高了潤濕體系的初始粘著功[9]，更有利于潤濕，界面反應(yīng)所得產(chǎn)物為MgO。持續(xù)施振，在超聲除氣除雜的效應(yīng)下，微氣泡與氣泡一起從熔體中凈化出去，熔體中氧質(zhì)量分數(shù)顯著降低。隨著界面附著的氣泡減少，空化泡向界面逸散的趨勢減弱，界面處Mg在反應(yīng)中被不斷消耗，界面鎂質(zhì)量分數(shù)降低，最終界面產(chǎn)物轉(zhuǎn)變成MgAl2O4。

圖11 超聲空化作用下Mg在界面處的富集

4 結(jié)論

1) 在半固態(tài)攪拌—機械攪拌工藝過程中，顆粒與熔體的潤濕并不完全。此外，受氧化膜、表面吸附氣體層、卷入氣體等因素的影響，界面附近形成一定厚度的氧化夾雜區(qū)，阻礙了鎂向界面處擴散，使其無法充分參與界面反應(yīng)，致使界面生成大量的Al4C3，嚴重影響界面結(jié)合。

2) 在超聲外場作用下，界面附近熔體中產(chǎn)生大量空化泡，在破滅過程中形成的高溫高壓作用使得氧化膜破碎，并隨微區(qū)紊流和氣體一同逸散入熔體，原本被氣體層、氧化膜包裹的小顆粒逐步實現(xiàn)與熔體潤濕。同時，熔體中的鎂以氣態(tài)形式被空化泡吸收逸散至界面附近，提高了界面附近熔體的Mg質(zhì)量分數(shù)，便于熔體在顆粒表面鋪展，形成初始界面增強相MgO。隨著超聲施振繼續(xù)，顆粒與熔體完全結(jié)合，熔體中鎂分布逐漸均勻，MgO最終轉(zhuǎn)變?yōu)楦€(wěn)定的MgAl2O4。

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Interface bonding mechanism of SiCp/7085 composite in ultrasound field

LI Changzi, ZHANG Lihua, LI Xiaoqian, LI Zhenghua, LI Ruiqing, DONG Fang

(State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing, School of Mechanical and Electrical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

SiCp/7085 composites with 10% (volume fraction) particle were fabricated by semi-solid mixture, mechanical stirring and ultrasonic radiation process. The evolution of interfacial combinative state, interface phase and composition between the particles of two sizes and melt during the fabrication process was investigated by SEM and EDS to research the mechanism of the ultrasonic radiation transformation interface. The results show that the semi-solid mixture and mechanical stirring process accomplish the wetting between the larger particles and melt in the main, while generate Al4C3at the interface, but there is not remarkable improvement of wettability between the small particles and melt. As a result of ultrasonic radiation, Mg is reriched at the interface, which gives riseto the formation of interface strengthening phase MgO and MgAl2O4, the interface bonding is stronger than that of semi-solid mixture and mechanical agitation.

ultrasonic radiation; 7085Aluminum alloy; SiCp; interface

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.09.009

TG148; TB559

A

1672?7207(2016)09?2968?08

2015?10?10；

2015?12?24

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(“973”計劃)項目(2010CB731706，2012CB619504)；國家自然科學基金資助項目(51575539) (Projects(2010CB731706, 2012CB619504) supported by the National Basic Research Development Program (973 Program) of China; Project (51575539) supported by the National Natural Science Foundation of China)

張立華，教授，碩士生導師，從事金屬基復合材料研究；E-mail: zhanglihua@163.com

(編輯 陳燦華)