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    工業(yè)硅氧化電磁法精煉技術(shù)研究

    2016-10-21 21:37:27楊啟華
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年8期
    關(guān)鍵詞:雜質(zhì)

    摘 要:冶金硅是生產(chǎn)有機(jī)硅、電子用硅等高質(zhì)量硅的重要原材料,由于其雜質(zhì)含量嚴(yán)重影響到硅產(chǎn)品性能的正常發(fā)揮,需精煉處理以降低雜質(zhì)含量提高工業(yè)硅質(zhì)量。經(jīng)研究探索文章優(yōu)選的爐外精煉氧化法是工業(yè)硅冶煉有效的精煉除雜法,同時(shí)當(dāng)電磁強(qiáng)度為30KG時(shí)除鐵效果最佳。實(shí)踐應(yīng)用結(jié)果表明,在氧氣壓力為0.5Mpa,壓縮空氣(精煉時(shí)壓力為0.15MPa,保壓時(shí)壓力為0.13~0.4Mpa),電磁場強(qiáng)度為20~40KG條件下,金屬硅中Ca、Al、Fe等雜質(zhì)含量可以有效降低到Ca<0.01%,Al<0.2%,F(xiàn)e<0.2%指標(biāo),使精煉硅的純度達(dá)到99.5%以上,達(dá)到精煉的目的,確保硅產(chǎn)品具有較高的純度和質(zhì)量。

    關(guān)鍵詞:工業(yè)硅;雜質(zhì);精煉;氧化法

    引言

    隨著冶金、化工、汽車和電子等工業(yè)的快速發(fā)展,工業(yè)硅作為“魔術(shù)金屬”除了對其需求量不斷增加外,各行業(yè)對工業(yè)硅的質(zhì)量也提出了更高要求。作為一般用途的工業(yè)硅,其雜質(zhì)基本不會(huì)影響其功能作用的正常發(fā)揮,但作為有機(jī)硅產(chǎn)品甚至是化學(xué)級工業(yè)硅,其硅純度要求非常高,對鋁(Al)、鈣(Ca)、鐵(Fe)等雜質(zhì)的去除就相當(dāng)嚴(yán)格,這就要求采取有效的精煉制度、精煉渣系進(jìn)行精煉處理,確保鋁、鈣、鐵等雜質(zhì)去除率達(dá)到最優(yōu),使其雜質(zhì)含量符合雜質(zhì)含量指標(biāo)要求,達(dá)到較好的精煉效果。

    1 工業(yè)硅精煉技術(shù)研究主要內(nèi)容及技術(shù)指標(biāo)

    隨著能源危機(jī)、環(huán)境危機(jī)的進(jìn)一步加劇,在工業(yè)硅雜質(zhì)去除精煉方面進(jìn)行加深研究,無論從工業(yè)技術(shù)角度還是從市場經(jīng)濟(jì)角度,均需要探索技術(shù)上可行、經(jīng)濟(jì)上優(yōu)越的高精度工業(yè)硅精煉提純方法。要重點(diǎn)研究精煉過程中的能量平衡特性;精煉過程中吹氧方式對精煉效果的影響;精煉過程電磁方式對精煉效果的影響等內(nèi)容[1]。文章結(jié)合多年的工業(yè)硅精煉研究及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),通過對工業(yè)硅中的雜質(zhì)成分及含量進(jìn)行深入研究,提出工業(yè)硅氧化電磁法精煉技術(shù),實(shí)現(xiàn)在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上的優(yōu)化改進(jìn),具有生產(chǎn)工藝簡單、成本低、生產(chǎn)效率高、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。氧化精煉法中電磁和頂吹去除雜質(zhì)是該技術(shù)的核心,可以有效去除工業(yè)硅冶煉中產(chǎn)生的大部分雜質(zhì),確保硅產(chǎn)品具有較高的純度和質(zhì)量。

    通過對工業(yè)硅氧化電磁法精煉技術(shù)工藝的研究,即在氧氣壓力為0.5Mpa,壓縮空氣(精煉時(shí)壓力為0.5MPa,保壓時(shí)壓力為0.13~0.3Mpa),電磁場強(qiáng)度為20~40KG條件下,將金屬硅中Ca、Al、Fe等雜質(zhì)含量分別降低到Ca<0.01%,Al<0.2%,F(xiàn)e<0.2%指標(biāo),使精煉硅的純度達(dá)到99.5%以上,達(dá)到精煉的目的。

    2 工業(yè)硅爐外精煉氧化技術(shù)的優(yōu)選

    合理的冶煉技術(shù)的選擇,是高純度工業(yè)硅冶煉生產(chǎn)的重要保障。目前,工業(yè)硅主要采用電熱法進(jìn)行冶煉生產(chǎn),即工業(yè)硅溶煉過程在礦熱感應(yīng)爐中進(jìn)行。根據(jù)熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果表明:Fe2O3、SiO2、MgO、Al2O3、CaO等氧化物在常壓環(huán)境中還原時(shí),F(xiàn)e2O3、SiO2兩種物質(zhì)的絕大部分會(huì)被有效還原,而MgO、Al2O3、CaO三種物質(zhì)則只有部分能夠被還原,物質(zhì)還原程度較低。從大量理論研究和實(shí)踐工作經(jīng)驗(yàn)表明進(jìn)入產(chǎn)物的物質(zhì)分別為:約80~84%硅、約50~55%鋁、約35~40%鈣、約30%鎂和幾乎100%鐵在熔煉后會(huì)進(jìn)入到硅熔體中[2]。在熔煉過程中硅溶液中的雜質(zhì)會(huì)嚴(yán)重影響到硅產(chǎn)品的純度,這就需要采取抬包或其他設(shè)備對硅熔體進(jìn)行二次精煉提純,即通常所說的工業(yè)硅爐外精煉技術(shù),實(shí)現(xiàn)精煉提純。

    目前,工業(yè)硅爐外精煉一般采用氯化精煉和氧化精煉。氯化精煉法曾經(jīng)在我國工業(yè)硅冶煉領(lǐng)域發(fā)揮非常好的應(yīng)用效果,可以有效降低硅產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量,尤其對鈣、鋁兩類雜質(zhì)去除效果非常明顯,獲得高純度硅產(chǎn)品,但由于吹氯去雜所采用的氯媒介其排出的氣體會(huì)嚴(yán)重污染周圍環(huán)境和生態(tài)系統(tǒng),須經(jīng)過特殊的過濾、凈化復(fù)雜的處理才能符合環(huán)保要求,該除雜方法工藝流程復(fù)雜、成本較大,在實(shí)際工程應(yīng)用領(lǐng)域已逐步被淘汰。爐外氧化精煉法主要有合成渣氧化精煉和吹氣氧化精煉,是利用氧氣等媒介的強(qiáng)烈氧化作用將液態(tài)硅中所含的雜質(zhì)元素進(jìn)行氧化,使其產(chǎn)物進(jìn)入渣相,利用金屬與爐渣間的熱力學(xué)平衡關(guān)系,達(dá)到脫除雜質(zhì)提純產(chǎn)品的目的。

    3 氧化電磁法精煉技術(shù)對精煉效果的影響分析

    3.1 磁感應(yīng)強(qiáng)度對分離效果的影響

    磁感應(yīng)強(qiáng)度對工業(yè)硅產(chǎn)品中的鐵雜質(zhì)含量呈正比趨勢,但對雜質(zhì)分離效果則成反比趨勢,也就是鐵雜質(zhì)含量和雜質(zhì)分離效果對于磁感應(yīng)強(qiáng)度的合理選擇是一對博弈項(xiàng)。通過試驗(yàn)得知,電磁強(qiáng)度在30~40KG時(shí)的分離效果十分接近,其中Fe雜質(zhì)的去除率僅有65%,也就是說單純通過提高磁感應(yīng)強(qiáng)度來增強(qiáng)硅產(chǎn)品中雜質(zhì)的分離效果是不太現(xiàn)實(shí)的。在磁場中的金屬微粒會(huì)產(chǎn)生擾動(dòng),擾動(dòng)的運(yùn)動(dòng)平面垂直于磁力線的作用方向,此平面正是雜質(zhì)顆粒的運(yùn)動(dòng)平面,影響到分離效果。在提高分離驅(qū)動(dòng)力體積密度的同時(shí),擾動(dòng)的程度也得到加強(qiáng),影響雜質(zhì)顆粒的運(yùn)動(dòng)。擾動(dòng)問題在硅產(chǎn)品生產(chǎn)過程中是不可避免的,也就是說增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度和抑制擾流間是相互制約的,需要合理選擇兩者的匹配性能。經(jīng)過多次試驗(yàn)得知在電磁強(qiáng)度為30KG時(shí)除鐵效果最佳。

    3.2 精煉過程頂吹氣方式對精煉效果的影響研究

    在硅的精煉過程中,主要發(fā)生Al,Ca及Si的氧化還原反應(yīng),因此將精煉過程熱力學(xué)研究的對象確定為Si-Al-Ca-O系,即平衡過程是在三元合金Si-Al-Ca和三元爐渣CaO-Al2O3-SiO2之間進(jìn)行的。由相律分析可知,在溫度一定時(shí),只要指定渣系CaO-SiO2-Al2O3中任意兩個(gè)組元的濃度(或活度),則可確定整個(gè)體系。渣金間的獨(dú)立反應(yīng)為:

    吹氯因環(huán)境污染及生態(tài)破壞問題在工業(yè)硅生產(chǎn)領(lǐng)域中逐步淡出歷史舞臺(tái),僅有一些特殊用途領(lǐng)域還在使用[3]。吹氧經(jīng)大量研究和實(shí)踐改進(jìn)完全可以替代吹氯,且不存在吹氯危害。本研究經(jīng)過多次試驗(yàn)和結(jié)果對比,推薦采用頂吹氧氣方式,這樣有效防止傳統(tǒng)底吹所帶來的很多問題。

    4 結(jié)束語

    經(jīng)過研究實(shí)驗(yàn),精煉過程將溫度控制在1580~1790℃,就能保證精煉過程的順利進(jìn)行。運(yùn)用電磁分離技術(shù)增加直流電磁場,在電磁力的作用下,產(chǎn)品中的鐵雜質(zhì)元素得以有效去除。增加電磁分離工序后,鐵雜質(zhì)可以降低到0.2%。

    參考文獻(xiàn)

    [1]施翔,范占軍.真空感應(yīng)熔煉工藝在太陽能級多晶硅制備中的應(yīng)用探索[J].寧夏工程技術(shù),2012(4):1671-7244.

    [2]王新國,丁偉中,唐愷,等.硅系合金氧化精煉過程的熱力學(xué)研究[J].中國有色金屬學(xué)報(bào),2001,11(3):503-509.

    [3]劉寧,張國粱,李廷舉,等.太陽能級多晶硅冶金制備技術(shù)的研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào),2009(23):15-18.

    作者簡介:楊啟華(1964,11-),男,漢族,高級工程師,學(xué)士學(xué)位,主要從事冶煉工藝方面工作。

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