氣相液相色譜儀檢定方法探討

張雪雷

摘 要：化學分析儀器在進行檢定與分析方面存在諸多問題，導(dǎo)致測量結(jié)果存在一定的誤差。文章以氣相、液相色譜儀為例，對色譜儀工作原理進行分析，對色譜儀檢定中存在的問題進行總結(jié)，對色譜儀檢定方法及相關(guān)流程進行研究，并結(jié)合實際案例進行驗證。

關(guān)鍵詞：氣相；液相；色譜儀；檢定方法

1 色譜儀工作原理分析

氣相色譜儀的原理是以分離相關(guān)技術(shù)為基礎(chǔ)，對氣相進行檢測，被檢測氣體有可能是各種混合物，其成分比較復(fù)雜，檢測過程中必須要先分離才可以執(zhí)行其他操作。氣混合物分離是根據(jù)各組成物的性質(zhì)區(qū)別進行操作，GC是通過物質(zhì)沸點、極性以及吸附性質(zhì)等方面存在的差別完成混合物分離。等待分析樣品是于汽化室進行汽化，之后與惰性氣體一起進入色譜柱，色譜柱中包括液體、固體固定相，因為樣品中各組分的性質(zhì)有區(qū)別，組分會有差異的在流動相和固定相之間形成再分配過程或者是直接吸附平衡。因為測試過程中氣體不斷流動，而且平衡是一種相對平衡，運動過程中會出現(xiàn)反復(fù)吸附及解附。在這種情況下，氣相色譜儀對樣品中某種物質(zhì)存在情況進行探測，并且將其轉(zhuǎn)變成電信號，放大信號進行記錄，以此反映樣品組成比例關(guān)系。

液相色譜儀是利用液體混合物在流動相與固定相中的分配比例存在一定的區(qū)別，以此實現(xiàn)對混合物進行分離與檢測。一般而言，液相色譜儀包括輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)以及分離系統(tǒng)等部分，其流程是先流動液相物質(zhì)經(jīng)過高壓泵后注入到檢測系統(tǒng)中，依次注入待檢測混合物。按照混合樣品中各物質(zhì)組分在流動相與固定相中產(chǎn)生的吸附與分配之間的比例區(qū)別，出現(xiàn)了二者在運動速度方面的區(qū)別，完成了吸附與解析，之后緩慢分離，利用流動相把待檢測物質(zhì)輸入到檢測器中，最后是把檢測結(jié)果轉(zhuǎn)換成電信號，并且放大后轉(zhuǎn)至記錄儀中，輸出色譜圖，進行定量分析。

2 色譜儀檢定中存在的問題

氣相、液相色譜儀會由于特性區(qū)別，導(dǎo)致實際檢測過程中存在各種問題，對色譜儀檢定中存在的問題進行總結(jié)，能為化學分析儀器檢定及使用之間的效率關(guān)聯(lián)分析提供一定的理論支持。

2.1 氣相色譜儀

氣相色譜儀的優(yōu)點在于分離效率高、靈敏迅速，因此廣泛應(yīng)用于化工、食品工業(yè)等行業(yè)。因為生產(chǎn)廠家、型號等方面存在區(qū)別，氣相色譜儀在實際檢定過程中存在接頭接不上的問題。實際檢定時無需更換色譜柱，直接對靈敏度進行檢定，或者檢測限，能夠避免檢測時間被浪費，促進檢測準確度的提升。但是有時候會選擇直接添加標準物質(zhì)，而無需更換色譜柱，會造成出峰或者不出峰之間的落差情況。

2.2 液相色譜儀

液相色譜儀是實現(xiàn)液相色譜分析的重要工具之一。檢定時不可避免出現(xiàn)基線噪聲、不確定度、進樣量等因素，對于測量結(jié)果產(chǎn)生一定的影響，也有可能造成液相色譜儀檢定不準確。比如Nd的不確定度評定，基線噪聲的測量方法是先取10min的基線，然后對10min內(nèi)基線的最大峰-峰高進行測量。利用游標卡尺對數(shù)據(jù)進行測量，利用不確定度B類進行評定，最終確認其為0.01mm。實際檢測過程中，必須對顯示噪聲峰進行調(diào)整，峰高在1～10mm的范圍，噪聲測量中產(chǎn)生的相對不確定度值是1%。除此之外，標準物質(zhì)的不確定度、進樣量等因素也會影響液相色譜儀的測定結(jié)果，使檢定難度大大增加。

3 色譜儀檢定方法及相關(guān)流程

氣相色譜儀具體檢定步驟可以參考以下幾個步驟：

（1）啟動氮氣、氫氣以及空氣發(fā)生器的電源開關(guān)，對輸出壓力進行調(diào)整，直至其穩(wěn)定于0.4Mpa。此過程中，氣體發(fā)生器按照出廠設(shè)置即可，無需調(diào)整。

（2）啟動色譜儀氣體凈化器，將其氮氣開關(guān)轉(zhuǎn)至“開”的位置。對色譜儀載氣B的柱前壓上升進行認真觀察，待其穩(wěn)定5min可以打開色譜儀的電源開關(guān)。

（3）對各工作部溫度進行設(shè)置。

（4）點火，具體步驟是把待檢測器溫度升至超過100℃，打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥至“開”。對色譜儀上的氫氣及空氣壓力表進行觀察，待其穩(wěn)定到0.1Mpa與0.15Mpa即可。

（5）電腦開機，打開工作站A，并且打開一個方法文件。具體是利用TVOC分析方法，在顯示屏左下方應(yīng)當有藍色字體，顯示目前的電壓值與具體時間，然后轉(zhuǎn)動色譜儀放大器面板上的點火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕，對信號進行檢查，確定是否是通路。然后，待基線稍微保持穩(wěn)定之后進樣品，并且同時打開“啟動”按鈕，也可以按動色譜儀附近的快捷按鈕，完成色譜數(shù)據(jù)分析。待分析完成，則立即點擊“停止”按鈕，則數(shù)據(jù)完成自動保存。

（6）關(guān)閉熱源的具體流程，事先關(guān)閉氫氣與空氣氣源，使得氫火焰檢測器滅火。然后在氫火焰熄滅之后把柱箱的溫度均設(shè)置在20～30℃范圍內(nèi)，關(guān)閉色譜儀電源，最后一步是關(guān)閉氮氣。

（7）最后，進行樣品分析，也是參考TVOC分析，先把解析儀的溫度設(shè)置到300℃，將六通閥的開關(guān)設(shè)置到反吹位置上，固定好之后采集現(xiàn)場樣品熱解析管。最后，熱解析儀的溫度逐漸穩(wěn)定至300℃，金屬毛細管插入到進樣口B中，最后將解析管轉(zhuǎn)移至加熱爐內(nèi)進行加熱，以1min為宜。加熱后把熱解析儀的六通閥轉(zhuǎn)換至“進樣”，然后迅速按色譜面板上的“起始”鍵，以及工作站上的“啟動”鍵，從而實現(xiàn)樣品分析。五分鐘后再把六通閥轉(zhuǎn)換至反吹位置，把金屬毛細管拔出來，開啟反吹氣開關(guān)閥以火花熱解析管。

4 舉例分析

以食品安全為例，對色譜儀檢定進行分析。比如，色譜儀對食品包裝袋中有無有害物質(zhì)存在進行檢測。食品包裝袋的目的是確保食品清潔衛(wèi)生，尤其是真空包裝袋，可以起到延長食品保質(zhì)期的作用。問題是一些不法商販為了降低成本，而使得食品包裝袋生產(chǎn)工藝不合格，因此產(chǎn)生有毒物質(zhì)，在污染食品的同時，也對人體健康產(chǎn)生巨大的危害。比如，以前通過新聞媒體曝光的廢舊皮鞋生產(chǎn)藥品膠囊，此藥品對人體的危害不言而喻。通過氣相色譜儀可以準確檢測食品包裝袋中有無有害物質(zhì)，比如GC氣相液相色譜技術(shù)，能夠有效對食品包裝袋中的DMP、DBP＼DEP等物質(zhì)進行檢測。此外，色譜儀檢測還包括食品農(nóng)藥殘留、白酒甲醇檢測等，對于我國食品安全技術(shù)應(yīng)用及發(fā)展而言，做出一定貢獻。

5 結(jié)束語

總而言之，色譜儀是物質(zhì)色譜分析的重要設(shè)備，廣泛應(yīng)用于化學品檢測、食品安全檢測等領(lǐng)域。近些年，食品、藥品安全得到社會的普遍重視，使得色譜儀檢定得以快速發(fā)展，然而實際應(yīng)用中有可能出現(xiàn)各種各樣的問題，而導(dǎo)致色譜儀檢定不準確。文章結(jié)合具體實際案例，對有關(guān)氣相液相色譜儀檢定方法進行研究和探討，以期對于色譜儀的應(yīng)用和發(fā)展起到一定的促進作用。

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