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    火焰原子吸收法測(cè)定含銀敷料中銀含量

    2016-10-21 16:19:57劉中廷袁召劉德陽(yáng)劉朝建周新欽劉堯朱天鋼
    科技與企業(yè) 2016年4期
    關(guān)鍵詞:含銀乙炔法測(cè)定

    劉中廷 袁召 劉德陽(yáng) 劉朝建 周新欽 劉堯 朱天鋼

    【摘要】本方法研究了用微波消解儀消解含銀敷料以及用火焰原子吸收法測(cè)定敷料中銀含量的最佳條件。結(jié)果表明,1g含銀敷料,采用12mL硝酸和2mL雙氧水混合液,在600W微波條件下,200℃,10min可完全消解。采用空氣—乙炔貧燃火焰原子吸收法測(cè)定銀含量,線性范圍0—5mg/L,檢出限0.0021mg/L,加標(biāo)回收率在98.36%—102.1%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.41%,該方法適用于含銀敷料的批量檢測(cè)。

    【關(guān)鍵詞】微波消解火焰原子吸收法含銀敷料批量檢測(cè)

    Abstract:Optimum conditions of digesting silver-ion dressing by microwave digestion instrument and optimum conditions of measuring silver-ion content in dressing by flame atomic absorption spectrometry were studied in this method. Result shows that: under condition of 600W microwave heating , 1 gram silver-ion dressing can be completely digested in 10 minutes by using mixture of 12ML nitric acid and 2ML hydrogen peroxide. By using Air-acetylene Lean-burn Flame Atomic Absorption Spectrometry to measure silver-ion content, the result is that linear range 0—5mg/L, detection limit 0.0021mg/L, recovery of standard addition 98.36%--102.1%, relative standard deviation 1.41%, showing this method is suitable for batch inspection on silver-ion dressing

    Keywords: Microwave Digest Flame Atomic Absorption Spectrometry Silver-ion Dressing Batch Inspection

    銀與人類關(guān)系非常密切,銀離子具有殺菌功能,開(kāi)發(fā)了各種含銀敷料,如磺胺嘧啶銀乳膏、銀鋅抑菌霜、納米銀抗菌輔料等。銀的常見(jiàn)測(cè)定方法有滴定法[1]、分光光度法[2]、原子吸收法[3-5]、電感耦合等離子光譜法(ICP)[6]等。一直以來(lái),在分析方法簡(jiǎn)便快捷的基礎(chǔ)上,提高方法測(cè)定的靈敏度是化學(xué)分析工作者追求的目標(biāo)之一。隨著近幾年分析儀器的不斷發(fā)展,對(duì)測(cè)定方法的精密度、準(zhǔn)確度都相應(yīng)的提出了更高的要求,滴定法、分光光度法已經(jīng)無(wú)法滿足這些要求;富集萃取—火焰原子吸收法使用的有機(jī)試劑毒副作用大;ICP法又因操作冗長(zhǎng)、繁瑣、成本高,不適用于含銀敷料樣品的批量分析。所以,筆者基于銀易于原子化的特點(diǎn)和批量檢測(cè)需要準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、低成本的要求,研究了一種可提高測(cè)定銀靈敏度的方法,采用硝酸和雙氧水消解樣品,使用空氣—乙炔貧燃火焰原子吸收法測(cè)定含銀醫(yī)用敷料樣品中的銀含量。

    微波消解技術(shù)具有高壓密閉消解和微波快速加熱等特性[7],樣品溶解完全、快速,試劑消耗少,空白值低,同時(shí)可以避免揮發(fā)元素?fù)p失,回收率較高。本文研究了微波消解含銀敷料樣品的最佳條件。

    1.實(shí)驗(yàn)部分

    1.1主要儀器與試劑

    原子吸收光譜儀:北京普析通用儀器有限責(zé)任公司A3F-13型

    銀空心陰極燈:北京曙光明電子光源儀器有限公司KY-1型

    空氣壓縮機(jī):北京普析通用儀器有限責(zé)任公司AC-1Y無(wú)油型

    微波消解儀:上海新儀微波化學(xué)科技有限公司MDS-6G型

    乙炔氣:純度99.99%

    銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院GSBG62039—90濃度1000ug/ml,介質(zhì):5%硝酸。氨水、硝酸、鹽酸、氯化鈉溶液均為優(yōu)級(jí)純;實(shí)驗(yàn)所用其它試劑為分析純。

    1.2消解方法

    稱取1.000g藥膏樣品置于聚四氟乙烯高壓消解罐中,加入12ml硝酸和2ml雙氧水,輕搖消解罐,試劑與樣品充分接觸,放置1~2h,充分排出氣泡,避免消解罐內(nèi)壓力過(guò)高,置于微波消解裝置內(nèi),在500w功率下,130℃微波消解10min,150℃微波消解5min,180℃微波消解10min,200℃微波消解10min。結(jié)束后取出消解罐冷卻至室溫,將溶液用適量純凈水沖洗并轉(zhuǎn)移至容量瓶中。

    2.結(jié)果分析

    2.1消解條件選擇

    2.1.1消解液用量選擇

    取1g(精確至0.1mg)含銀敷料樣品,采用不同量的硝酸和雙氧水混合溶液進(jìn)行消解,結(jié)果表明:加入12mL硝酸和2mL雙氧水混合溶液可以達(dá)到完全消解目的,且消解的時(shí)間短。

    2.1.2微波消解的功率和時(shí)間

    通過(guò)對(duì)消解功率和時(shí)間的考察發(fā)現(xiàn),采用大功率消解,升溫過(guò)快,溶樣反應(yīng)激烈,壓力瞬間過(guò)高,容易發(fā)生意外。因此,采用低功率逐級(jí)升溫的方法,保證樣品完全消解。結(jié)果表明:微波功率600W,130℃—150℃—180℃—200℃梯度控溫消解,消解效果良好。

    2.2測(cè)定條件選擇

    采用空氣—乙炔火焰,其他條件不變,改變空氣—乙炔壓力和通氣量,對(duì)GSBG62039—90標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明:空氣壓力0.25MPa、乙炔壓力0.05MPa,通氣量1300mL/min條件下,測(cè)定效果最好。

    2.3線性范圍和檢出限

    在上述選定的試驗(yàn)條件下,改變銀的用量進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明:銀含量在0—5mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,其線性回歸方程為:y=4.1264x-0.0300,相關(guān)系數(shù)r=0.9993。根據(jù)11次空白試驗(yàn)結(jié)果,結(jié)合工作曲線,得到檢出限為0.0021mg/L。

    2.4加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

    在按照本實(shí)驗(yàn)方法處理的含銀敷料樣品中,加入相當(dāng)于1mg/L的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,在選定的儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定,并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算回收率。

    2.5方法的精密度

    按照測(cè)試方法對(duì)含銀敷料連續(xù)測(cè)定10次。根據(jù)測(cè)定結(jié)果,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,如下表所示:

    結(jié)果表明,本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.41%,精密度較好,能滿足含銀敷料樣品中微量銀的測(cè)定。

    3.結(jié)語(yǔ)

    微波消解—火焰原子吸收測(cè)定含銀敷料中微量銀,適用于不同種類含銀敷料(如含銀乳膏、銀霜?jiǎng)?、含銀水凝膠、含銀纖維等)以及銀的不同存在形式(如硝酸鹽、磺胺嘧啶銀、納米銀等),該方法所需樣品量少,簡(jiǎn)單,快速,準(zhǔn)確,重復(fù)性好,且成本低,污染小。因此該方法適用于含銀敷料的批量檢測(cè)。

    參考文獻(xiàn)

    [1]吳繼禹,王志強(qiáng),黃學(xué)蓀.磺胺嘧啶銀涂劑兩種含量測(cè)定方法的比較研究[J].海峽藥學(xué),2010(3)

    [2]陳玉靜,王玉寶,李桂華.微波消解-催化動(dòng)力學(xué)光度法測(cè)定金礦地質(zhì)樣品中痕量銀[J].冶金分析,2007,27(11)

    [3]姜云,王卿.石墨爐原子吸收法測(cè)定地質(zhì)樣品中的微量銀[J].山東國(guó)土資源,2008(7-8)

    [4]陳小蘭.火焰原子吸收光譜法測(cè)定雜銅中的銀[J].材料研究與應(yīng)用,2013,7(4)

    [5]吳江峰,韓瑜,張聰.萃取富集-火焰原子吸收光譜法測(cè)定食品中痕量銀[J]. 化學(xué)分析計(jì)量,2011,20(3)

    [6]成勇,袁金紅,肖軍,胡金榮.微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定礦石中金和銀[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2012(01)

    [7]周勇義,谷學(xué)新,范國(guó)強(qiáng).微波消解技術(shù)及其在分析化學(xué)中的應(yīng)用[J].冶金分析,2004(02)

    作者簡(jiǎn)介

    劉中廷:性別:男。出生年月:1989年12月。籍貫:河南省南陽(yáng)市唐河縣桐寨鋪鎮(zhèn)代河村劉小廟。民族:漢。學(xué)歷:本科。研究方向:醫(yī)用食品檢測(cè)分析。所在單位:南陽(yáng)市匯博生物技術(shù)有限公司。職稱:研發(fā)部技術(shù)員。所在地郵編:473000。

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