微量法蒸氣壓分析過程中問題的處理

姚建新，周鴻剛

（中石油蘭州石化分公司，甘肅蘭州730060）

微量法蒸氣壓分析過程中問題的處理

姚建新，周鴻剛

（中石油蘭州石化分公司，甘肅蘭州730060）

本文對微量法測定蒸氣壓過程中出現(xiàn)的真空泵中的潤滑油倒吸入管路里的問題，通過在真空泵和測試主機的管路上添加兩個緩沖瓶，從而徹底解決了此項問題，保證了分析的連續(xù)性，同時對問題處理后，儀器的準(zhǔn)確性和重復(fù)性進行了驗證，結(jié)果表明，問題處理后儀器的準(zhǔn)確性和重復(fù)性較好，滿足方法的要求，可用于日常分析。

蒸汽壓；微量法；汽油；問題

蒸氣壓是在某一溫度下一種物質(zhì)的液相與其上方的氣相呈平衡狀態(tài)時的壓力，也稱飽和蒸氣壓，蒸氣壓愈高的液體愈易于氣化。汽油的飽和蒸汽壓是衡量汽油在燃料供給系統(tǒng)中是否易于產(chǎn)生氣阻的指標(biāo)，同時還可相對地衡量汽油在儲存運輸中的損耗傾向，汽油的飽和蒸汽壓越大，蒸發(fā)性也就越強，發(fā)動機易于冷啟動，但產(chǎn)生氣阻的傾向增大，蒸發(fā)損耗也越大［1］。因此，蒸氣壓是汽油產(chǎn)品的關(guān)鍵指標(biāo)之一［2］。

國內(nèi)外目前測定汽油飽和蒸氣壓的方法很多［3-6］，就按照ASTM D5191-2015分析汽油蒸氣壓操作過程中出現(xiàn)的問題與廠家技術(shù)人員進行溝通，他們也認(rèn)為是一個設(shè)計缺陷，建議的方法措施并不能有效解決此問題，因此，通過集思廣益、分析研究解決了此項問題，從而保證操作的連續(xù)性和準(zhǔn)確性。

1　實驗部分

1.1儀器及材料

81000-2 SETAvapⅡ微量法蒸氣壓測定儀；WIGAMRS3d真空泵；STANHOPE-SETA 22420-033 Septum隔膜墊；STANHOPE-SETA 22420-001 Gas TightSyringe注射器；海爾電冰柜。

正戊烷（AR）；甲苯（AR）；正戊烷/甲苯混合物：44.0/56.0（m/m）。

汽油（iis16B01ASTM）（荷蘭IIS機構(gòu)國際實驗室比對樣品）；正庚烷（AR）。

1.2儀器的工作參數(shù)

分析測試過程中SETAvapⅡ儀器的工作參數(shù)見表1。

表1　儀器的工作參數(shù)Tab.1 Working parameter of SETAvapⅡ

1.3分析測試步驟

（1）樣品準(zhǔn)備按照ASTM D4057或GB/T4756要求采樣到250mL的磨口瓶中，約占70%～80%，迅速置于冰水混合浴中冷卻，直至試樣溫度達(dá)到規(guī)定的溫度0～1℃，同時將進樣注射器冷卻至0～1℃。

（2）打開儀器、真空泵電源開關(guān)，顯示“Remove septum”，取下隔膜墊固定器，將隔膜墊取出，按繼續(xù)鍵，顯示“Draining10s”（排放10s），并倒計時到0，然后提示“Purging120s”（沖洗120s），倒計時完畢后有“嗶”的提示音，顯示“Insertnew septum”（安裝新的隔膜墊），將一個新的隔膜墊放在固定器的凹槽里，在隔膜墊裸露的部分抹一點硅油脂，保證真空密封，安裝好隔膜墊后，按繼續(xù)鍵，顯示“Evacuating 300”（抽真空300s），對腔體進行抽真空，有“嗶”的提示音，確認(rèn)顯示屏下面一行顯示的是“0.0± 0.1kPa，（37.8±0.1）℃”。

（3）按右側(cè)按鍵，進入測試過程“Prepare sample”（此時抽真空和排空閥為關(guān)閉狀態(tài)），使用吸水紙吸干瓶口和注射器針頭上的凝結(jié)水，準(zhǔn)確抽取3mL樣品（為避免樣品的蒸發(fā)及空氣的混入，一定要緩慢的抽取樣品到注射器中，針頭是側(cè)面開孔的，在擠出多余樣品時要避免樣品接觸到皮膚和眼睛），按繼續(xù)鍵，顯示“Injectsample”（注入樣品），將注射器針頭插到隔膜墊固定器中，知道注射器接觸到底部，注入樣品，移除注射器，按繼續(xù)鍵，顯示“Test in progress”（測試進行中），等待腔體內(nèi)壓力平衡，儀器每分鐘會自動讀數(shù)，當(dāng)連續(xù)3個讀數(shù)的壓力變化不超過0.1kPa時，儀器自動判定并顯示總蒸氣壓力和其他關(guān)聯(lián)測試結(jié)果。

（4）按繼續(xù)鍵，移除隔膜墊固定器，使腔體與外界儀器進行殘樣排空，如需要可以注入3～5mL正庚烷，對儀器測試腔進行清洗，執(zhí)行一個完整的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，保持儀器閥及管路暢通清潔。

2　問題及處理

在實際的分析中，每次完成后都會出現(xiàn)真空泵里的潤滑油倒吸入管路里的情況，同時樣品也不能完全排空，有一小部分進入真空泵中的潤滑油里面，情況見圖1，這不但給下一次的操作帶來隱患，而且還會影響潤滑油的質(zhì)量，增加換油頻率和維修成本，從而影響真空泵的抽真空效果。為徹底解決此問題，在真空泵和測試主機之間的管路上添加了兩個緩沖瓶，以平衡壓力，見圖2。其中，瓶1主要是收集樣品殘液，避免樣品殘液進入真空泵中，瓶2主要是防止真空泵潤滑油倒吸入管路，收集此部分潤滑油，閥主要是進行放空，與外界壓力保持一致，避免潤滑油的回吸。

圖1　未改裝前Fig.1 Before refiting

圖2　改裝后Fig.2 A fter refiting

3　處理后儀器準(zhǔn)確性的驗證

采用幾種純試劑和國際實驗室比對樣品來驗證問題處理后儀器的準(zhǔn)確性，連續(xù)分析兩次取平均值，結(jié)果見表2。

表2　儀器的準(zhǔn)確性結(jié)果Tab.2 Accuracy results of the device

可以看出，所有樣品的分析結(jié)果與文獻(xiàn)值的差值都在1.0以內(nèi)，充分說明儀器的問題處理后實驗結(jié)果可靠，準(zhǔn)確度高。

4　處理后儀器重復(fù)性的驗證

采用催化汽油、石腦油和重整汽油來驗證問題處理后儀器的重復(fù)性，結(jié)果見表3。

表3　儀器的重復(fù)性結(jié)果Tab.3 Repeatability results of the device

從表3中數(shù)據(jù)可以看出，問題處理后分析結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于2%，重復(fù)性良好，滿足方法的要求。

5　結(jié)論

（1）徹底解決了微量法蒸氣壓測定過程中遇到的問題，保證了操作的連續(xù)性和平穩(wěn)性。

（2）問題處理后，對儀器的準(zhǔn)確性和重復(fù)性進行了考察，結(jié)果表明具有較高的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，可繼續(xù)用于日常分析。

［1］林世雄.石油煉制工程（第三版）［M］.北京：石油工業(yè)出版社，2000：63,117.

［2］GB/T 17930-2013車用汽油［S］.

［3］GB/T 8017-2012石油產(chǎn)品蒸汽壓測定法（雷德法）［S］.

［4］ASTM D 5191-2015 Standard Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products（MiniMethod）［S］.

［5］ASTM D 6378-2010 Standard Test Method for Determination of Vapor Pressure of Petroleum Products,Hydrocarbons,and Hydrocarbon-OxygenateMixtures（Trip le Expansion Method）［S］.

［6］張永明.石油產(chǎn)品飽和蒸氣壓測定方法探討［J］.廣東化工，2009，36（11）：209-215.

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地址：濟南市文化東路80號《山東化工》編輯部

郵編：250014

收件人：李軍

T rouble-shooting in the vapor pressure test process by m inimethod

YAO Jian-xin，ZHOU Hong-gang
（Lanzhou Petrochemical Company of Petrochina，Lanzhou 730060，China）

During the vapor pressure test process byminimethod，the lubricantoil of the vacuum pump is often reversed absorbed into the pipe，the problem has been thoroughly solved by adding two buffer bottles between the vacuum pump and the testing device，this guarantee the continuous analysis.Then verifying the accuracy and repeatability of the device，the results showed that the accuracy and repeatability is good and can meet the requirements of the testmethod after the trouble-shooting，and can be used in dailywork.

vapor pressure；minimethod；gasoline；problem

O655.1

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20160977

2016-06-17

姚建新（1982-），男，工程師，2004年畢業(yè)于四川大學(xué)化學(xué)系，主要從事煉廠生產(chǎn)質(zhì)量和分析技術(shù)管理工作。