去應(yīng)力退火對DZ125合金再結(jié)晶行為的影響*

劉麗榮， 浦一凡， 彭志江， 張明俊， 田素貴

(1. 沈陽工業(yè)大學 材料科學與工程學院， 沈陽 110870； 2. 中航動力精密鑄造科技有限公司 技術(shù)科， 沈陽 110043)

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去應(yīng)力退火對DZ125合金再結(jié)晶行為的影響*

劉麗榮1， 浦一凡1， 彭志江2， 張明俊2， 田素貴1

(1. 沈陽工業(yè)大學 材料科學與工程學院， 沈陽 110870； 2. 中航動力精密鑄造科技有限公司 技術(shù)科， 沈陽 110043)

為了獲得具有優(yōu)異高溫力學性能的定向凝固高溫合金，減少定向凝固葉片在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生再結(jié)晶的現(xiàn)象，對經(jīng)過噴丸后的DZ125合金進行了去應(yīng)力退火處理，隨后對其進行了不同溫度下的熱處理.利用掃描電子顯微鏡觀察了DZ125合金的微觀組織.結(jié)果表明，當表征噴丸強度的Almen值為0.25 mm時，依次進行870 ℃/500 h去應(yīng)力退火與1 000 ℃/4 h熱處理后，DZ125合金中仍存在少量胞狀再結(jié)晶.經(jīng)過1 150 ℃/4 h熱處理后，胞狀再結(jié)晶層厚度約降低30%；經(jīng)過1 230 ℃/4 h熱處理后，等軸狀再結(jié)晶層厚度總體約降低了30%.當Almen值為0.17 mm時，在870 ℃下進行不同時間的去應(yīng)力退火處理與1 230 ℃/4 h熱處理后發(fā)現(xiàn)，隨著退火時間的增加，再結(jié)晶層厚度逐漸降低，當退火時間為500 h時，再結(jié)晶層厚度約降低50%.

定向凝固； 力學性能； 再結(jié)晶； 去應(yīng)力退火； 熱處理； 微觀組織； 噴丸強度； DZ125合金

定向凝固高溫合金具有很多優(yōu)點，該合金在受力方向上消除了與應(yīng)力軸垂直的晶界，且具有很高的持久蠕變強度和熱疲勞強度，以及良好的塑性與振動阻尼效果，因而已經(jīng)成為航空發(fā)動機渦輪葉片的主要用材[1-2].DZ125合金是我國目前性能水平極高的定向凝固鎳基高溫合金之一[3]，因具有優(yōu)良的中高溫抗熱氧化性能、抗腐蝕性能和抗薄壁性能，DZ125合金深得設(shè)計者的青睞，被廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機渦輪葉片的制造領(lǐng)域[4].在葉片的凝固過程中產(chǎn)生的熱應(yīng)力，以及表面吹砂處理和打磨處理等，均可能導(dǎo)致葉片發(fā)生形變，從而產(chǎn)生殘余應(yīng)力，從而導(dǎo)致合金在隨后的固溶和時效等高溫熱處理過程中發(fā)生再結(jié)晶行為，或在使用中因受高溫、高壓燃氣的作用而產(chǎn)生再結(jié)晶[5].由于定向凝固高溫葉片合金中含有的晶界強化元素較少或者完全不含晶界強化元素，因而再結(jié)晶的出現(xiàn)會顯著降低定向凝固渦輪葉片合金的高溫力學性能[6-8].因此，在定向凝固葉片加工制造過程中，需要盡量控制和預(yù)防再結(jié)晶的發(fā)生.

目前，針對定向凝固和單晶高溫合金再結(jié)晶的研究已經(jīng)取得了一些成果[9-12].變形試樣中的殘余應(yīng)力是導(dǎo)致再結(jié)晶的主要原因，如能降低殘余應(yīng)力，則再結(jié)晶傾向可以得以相應(yīng)降低.冷形變后的金屬在低于再結(jié)晶溫度下進行加熱，從而去除內(nèi)應(yīng)力的過程稱為去應(yīng)力退火.本文采用了一定溫度下不同時間的去應(yīng)力退火處理，從而盡可能地消除變形產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，進而考察去應(yīng)力退火處理對再結(jié)晶的影響規(guī)律.

1　材料和方法

利用真空感應(yīng)熔并采用高真空工藝熔制DZ125母合金，該合金的化學成分如表1所示.利用高梯度真空定向爐拉制定向凝固高溫合金試棒，試棒直徑為16 mm、長度為200 mm.將合金試棒切割成尺寸為20 mm×10 mm×2.5 mm的片狀試樣，且片狀試樣的20 mm×10 mm面平行于[001]方向.所有的試樣均采用線切割加工方式制得，從而避免殘余應(yīng)力的產(chǎn)生.

表1　DZ125合金的化學成分(w)

利用噴丸實驗機對試樣的20 mm×10 mm面進行噴丸處理，且表征噴丸強度的Almen值分別為0.17 mm和0.25 mm.噴丸處理后，將試樣封裝在石英管中，避免在熱處理過程中產(chǎn)生表面氧化，且石英管的真空度為0.1 Pa.在870 ℃下，對試樣進行去應(yīng)力退火處理，退火時間分別為100、200和500 h，對不同時間去應(yīng)力退火后的試樣進行1 230 ℃/4 h的熱處理，以考察去應(yīng)力退火時間對DZ125合金再結(jié)晶的影響.此外，對經(jīng)過870 ℃/500 h去應(yīng)力退火后的試樣進行不同條件下的熱處理，以考察不同熱處理溫度(1 000、1 150和1 230 ℃)下去應(yīng)力退火對DZ125合金再結(jié)晶的影響.利用金相顯微鏡和S-3400N掃描電子顯微鏡觀察并分析不同狀態(tài)合金的顯微組織.

2　結(jié)果和分析

圖1為當表征噴丸強度的Almen值為0.25 mm時，DZ125合金去應(yīng)力退火前后的表層組織形貌.由圖1可見，無論是否經(jīng)過去應(yīng)力退火處理，試樣大部分表層未發(fā)生再結(jié)晶現(xiàn)象，但局部表層區(qū)域均出現(xiàn)了少量的胞狀再結(jié)晶，且再結(jié)晶層厚度約為10 μm.

定向凝固高溫合金中的再結(jié)晶與一般金屬和合金中的再結(jié)晶不同.定向凝固高溫合金發(fā)生再結(jié)晶后，形成了新的晶界，且再結(jié)晶后合金的性能明顯降低.因此，不能簡單地定義再結(jié)晶完成50%的溫度為再結(jié)晶溫度.對定向凝固和單晶高溫合金而言，少量的再結(jié)晶即可引發(fā)性能的大幅度變化.目前，針對單晶高溫合金臨界再結(jié)晶體積分數(shù)的研究，仍鮮見報道.因此，可以認為出現(xiàn)再結(jié)晶時的溫度即為其再結(jié)晶溫度.在本實驗中，無論是否經(jīng)過去應(yīng)力退火處理，在DZ125合金的表層組織中均觀察到了少量胞狀再結(jié)晶，這與文獻[11]中提到的DZ125合金再結(jié)晶溫度介于1 000～1 050 ℃范圍內(nèi)的結(jié)論相一致.文獻[11]指出，γ′相溶解是定向凝固高溫合金再結(jié)晶的控制因素，當溫度低于γ′相溶解溫度時，由于熱處理溫度較低，大量的γ′相粒子并未溶解，只有部分γ′相粒子在再結(jié)晶晶界處溶解，而晶界上高度過飽和的溶質(zhì)原子只能通過不連續(xù)沉淀方式析出，從而形成了胞狀再結(jié)晶形態(tài).當溫度低于1 000 ℃時，由于溫度過低，再結(jié)晶晶核很難形成，即使有晶核形成，在過低的溫度下，再結(jié)晶晶界也無法溶解γ′相粒子，因而無法形成胞狀再結(jié)晶.因此，可以認為去應(yīng)力退火對1 000 ℃/4 h熱處理后的再結(jié)晶影響不大，且基本沒有改變DZ125合金的再結(jié)晶溫度.

圖1　DZ125合金去應(yīng)力退火前后的表層組織形貌

Fig.1Micorstructural morphogies on surface layer of DZ125 alloy before and after stress relief annealing

圖2為當表征噴丸強度的Almen值為0.25 mm時，不同熱處理條件下DZ125合金去應(yīng)力退火前后的表層組織形貌.可見，經(jīng)過1 150 ℃/4 h熱處理后，經(jīng)過去應(yīng)力退火和未經(jīng)去應(yīng)力退火的兩種狀態(tài)試樣均出現(xiàn)了典型的胞狀再結(jié)晶組織(見圖2a、b)，這種實驗現(xiàn)象與文獻[12]的結(jié)論類似.此外，觀察圖2a、b還可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過去應(yīng)力退火處理后，DZ125合金的再結(jié)晶層厚度明顯降低，由未經(jīng)應(yīng)力退火條件下的45 μm降至30 μm左右，降幅約為33%.當熱處理溫度升高到1 230 ℃時，粗大的條狀γ′相逐漸溶解，幾乎完全轉(zhuǎn)變?yōu)榧毿〉摩谩湎嗯c基體γ相，粗大的胞狀再結(jié)晶結(jié)構(gòu)消失，經(jīng)過去應(yīng)力退火和未經(jīng)去應(yīng)力退火的兩種狀態(tài)試樣均出現(xiàn)了細小等軸狀再結(jié)晶(見圖2c、d).觀察圖2c、d還可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過去應(yīng)力退火后，試樣的再結(jié)晶層厚度明顯降低，由未經(jīng)應(yīng)力退火條件下的85 μm降至60 μm左右，降幅約為29%.

圖2不同熱處理條件下DZ125合金去應(yīng)力退火前后的表層組織形貌

Fig.2Micorstructural morphogies on surface layer of DZ125 alloy before and after stress relief annealing under different heat treatment conditions

去應(yīng)力退火溫度是影響殘余應(yīng)力的重要因素，一般是以高溫條件下材料強度的降低來實現(xiàn)消除應(yīng)力的目的.本文之所以選定870 ℃進行去應(yīng)力退火，主要是考慮到870 ℃下合金中的γ′相組織變化較小，因而對整個合金的損傷和破壞的影響也相對較小.經(jīng)過870 ℃/500 h的去應(yīng)力退火處理后，無論是胞狀再結(jié)晶還是等軸狀再結(jié)晶的數(shù)量均呈現(xiàn)出明顯的降低，究其原因在于經(jīng)過去應(yīng)力退火處理后，DZ125合金中釋放了大量的變形儲存能，從而減小了再結(jié)晶驅(qū)動力，進而達到在固溶處理過程中降低DZ125合金再結(jié)晶傾向性的目的.

對比圖2a、c可以發(fā)現(xiàn)，與經(jīng)過1 150 ℃/4 h熱處理后合金的表面再結(jié)晶組織相比，經(jīng)過1 230 ℃/4 h熱處理后，合金的再結(jié)晶層厚度得到了明顯提高.這是因為當熱處理溫度低于1 150 ℃時，隨著熱處理溫度的升高，γ′相溶解量緩慢增加，再結(jié)晶層厚度增大幅度較小.當熱處理溫度高于1 150 ℃時，隨著熱處理溫度的升高，γ′相溶解量急劇增加，且需要在再結(jié)晶界面推移過程中溶解的γ′相大為減少，因而界面推移速度加快，再結(jié)晶驅(qū)動力進一步增加，再結(jié)晶晶粒迅速長大，形變儲存能釋放較快，使得再結(jié)晶層厚度急劇增加[11].因此，經(jīng)過1 230 ℃/4 h熱處理后，合金的再結(jié)晶層厚度明顯高于經(jīng)過1 150 ℃/4 h熱處理后的合金.

圖3為當表征噴丸強度的Almen值為0.17 mm時，在870 ℃下分別經(jīng)過不同時間的去應(yīng)力退火處理、再經(jīng)過1 230 ℃/4 h熱處理后，獲得的DZ125合金的再結(jié)晶組織形貌.由圖3可見，經(jīng)過1 230 ℃/4 h熱處理后，合金均出現(xiàn)了等軸狀再結(jié)晶，且隨著去應(yīng)力退火時間的延長，再結(jié)晶層厚度逐漸降低.經(jīng)過870 ℃/500 h去應(yīng)力退火處理后，再結(jié)晶層厚度降低為未去應(yīng)力退火狀態(tài)的50%左右.可見，去應(yīng)力退火明顯降低了合金的再結(jié)晶傾向性.

在870 ℃條件下，對經(jīng)過不同時間去應(yīng)力退火處理、再經(jīng)過1 230 ℃/4 h熱處理后，獲得的DZ125合金的表面再結(jié)晶層厚度進行了統(tǒng)計測量，繪出再結(jié)晶層厚度與去應(yīng)力退火時間的關(guān)系曲線，結(jié)果如圖4所示.

去應(yīng)力退火時間是去應(yīng)力退火工藝的一個重要參數(shù).如果去應(yīng)力退火時間較短，殘余應(yīng)力得不到松弛和釋放，則無法達到消除殘余應(yīng)力的效果和目的.去應(yīng)力退火時間越長，冷變形所產(chǎn)生的畸變能釋放得越快，變形試樣殘余應(yīng)力的消除也越明顯.由圖4可見，當去應(yīng)力退火時間不超過100 h時，合金的再結(jié)晶層厚度呈現(xiàn)出明顯的降低趨勢.隨著去應(yīng)力退火時間的繼續(xù)延長，再結(jié)晶層厚度曲線的斜率幾乎不再變化.因此，可以預(yù)見如果繼續(xù)增加去應(yīng)力退火時間，合金的再結(jié)晶層厚度可能會繼續(xù)下降.

圖3　不同去應(yīng)力退火時間下DZ125合金的再結(jié)晶組織Fig.3　Recrystallized microstructures in DZ125 alloy under different stress relief annealing time

圖4　去應(yīng)力退火時間對DZ125合金再結(jié)晶層厚度的影響Fig.4　Effect of stress relief annealing time on depth of recrystallized layer for DZ125 alloy

噴丸處理會使合金表面產(chǎn)生一定的塑性變形，并使合金表層位錯密度增加，從而提高合金的儲存能.這種表層結(jié)構(gòu)發(fā)生的變化是改善材料高溫疲勞強度的重要因素之一，但這種形變組織在高溫下很有可能發(fā)生再結(jié)晶.當噴丸強度增加時，合金中的位錯密度增大，合金表面區(qū)域的塑性變形程度增加，導(dǎo)致變形儲存能增大，因而合金的平均再結(jié)晶層厚度增大.當表征噴丸強度的Almen值為0.17 mm時，去應(yīng)力退火處理使再結(jié)晶層由62 μm降低到31 μm，降幅為50%.總體而言，當表征噴丸強度的Almen值為0.25 mm時，再結(jié)晶層厚度僅僅降低了30%左右.可見，去應(yīng)力退火對儲存能較低的合金具有更好地降低再結(jié)晶傾向的作用.金屬材料經(jīng)過加工或熱處理后，殘余應(yīng)力的存在是一個普遍問題.殘余應(yīng)力會對材料的后期加工產(chǎn)生重要影響.本文采取的去應(yīng)力退火工藝是目前廣泛采用的消除殘余應(yīng)力的方法之一.由實驗結(jié)果可知，去應(yīng)力退火處理能夠在一定程度上降低合金的再結(jié)晶程度，降低再結(jié)晶對合金造成的不利影響，從而達到改善材料性能的目的.

3　結(jié)　論

通過對不同工藝條件處理后的DZ125合金的再結(jié)晶組織進行對比分析，可以得到以下結(jié)論：

1) 當表征噴丸強度的Almen值為0.25 mm時，經(jīng)過870 ℃/500 h去應(yīng)力退火，再經(jīng)過1 000 ℃/4 h熱處理后，DZ125合金中仍出現(xiàn)少量的胞狀再結(jié)晶.

2) 經(jīng)過870 ℃/500 h去應(yīng)力退火，再依次經(jīng)過1 150 ℃/4 h和1 230 ℃/4 h熱處理后，DZ125合金中分別形成了胞狀再結(jié)晶和等軸狀再結(jié)晶.

3) 當表征噴丸強度的Almen值為0.17 mm時，隨著去應(yīng)力退火時間的增加，再結(jié)晶層厚度逐漸降低；當去應(yīng)力退火時間為500 h時，再結(jié)晶層厚度相比未去應(yīng)力退火狀態(tài)約降低了50%.

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(責任編輯：尹淑英英文審校：尹淑英)

Effect of stress relief annealing on recrystallization behavior of DZ125 alloy

LIU Li-rong1, PU Yi-fan1, PENG Zhi-jiang2, ZHANG Ming-jun2, TIAN Su-gui1

(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China; 2. Technical Department, AVIC Precision Casting Science & Technology Co. Ltd., Shenyang 110043, China)

In order to obtain the directional solidification superalloy with excellent mechanical properties at high temperature and reduce the recrystallization phenomenon of directional solidification blade in the production process, the stress relief annealing treatment was conducted for the DZ125 alloy after shot blasting, and then the heat treatments at different temperatures were performed for the DZ125 alloy. In addition, the microstructures of DZ125 alloy were observed with scanning electron microscope (SEM). The results show that when the Almen value which characterizes the shot blasting strength is 0.25 mm, a small amount of cellular recrystallization still exists in the DZ125 alloy after the stress relief annealing at 870 ℃ for 500 h and the heat treatment at 1 000 ℃ for 4 h are successively performed. After the heat treatment at 1 150 ℃ for 4 h, the depth of cellular recrystallized layer decreases by about 30%. After the heat treatment at 1 230 ℃ for 4 h, the depth of equiaxed recrystallized layer decreases by about 30%. When the Almen value is 0.17 mm and after the stress relief annealing at 870 ℃ for different time and the heat treatment at 1 230 ℃ for 4 h are successively performed, it is found that with increasing the annealing time, the depth of recrystallized layer gradually decreases. When the annealing time is 500 h, the depth of recrystallized layer decreases by about 50%.

directional solidfication; mechanical property; recrystallization; stress relief annealing; heat treatment; microstructure; shot blasting strength; DZ125 alloy

2015-12-28.

遼寧省自然科學基金資助項目(2014028014)； 遼寧省教育廳高等學?？茖W技術(shù)研究資助項目(L013057).

劉麗榮(1976-)，女，遼寧鐵嶺人，教授，博士，主要從事高溫合金的組織與性能等方面的研究.

10.7688/j.issn.1000-1646.2016.05.02

TG 146

A

1000-1646(2016)05-0486-05

*本文已于2016-09-07 16∶06在中國知網(wǎng)優(yōu)先數(shù)字出版. 網(wǎng)絡(luò)出版地址：http：∥www.cnki.net/kcms/detail/21.1189.T.20160907.1606.008.html