響應(yīng)面法優(yōu)化稻草厭氧發(fā)酵工藝研究

袁小利 向天勇 袁鐵英 楊志勇

摘要[目的]研究采用響應(yīng)面法優(yōu)化稻草厭氧發(fā)酵工藝。[方法]利用中心組合試驗設(shè)計，考察總固體（TS）含量、發(fā)酵溫度、尿素添加量對稻草厭氧發(fā)酵的影響，采用響應(yīng)面分析方法對工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。[結(jié)果]根據(jù)試驗數(shù)據(jù)建立的二次多項式數(shù)學(xué)模型極顯著，相關(guān)系數(shù)R2=0.968 4，說明預(yù)測值和試驗值之間擬合度較好。通過模型預(yù)測得到稻草厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的最優(yōu)工藝組合為總固體含量637%，發(fā)酵溫度32.64 ℃，尿素添加量4.28%，預(yù)期可能最大單位TS產(chǎn)氣率236.60 mL/g，試驗值為241.00 mL/g，二者相對偏差為182%。[結(jié)論]利用響應(yīng)面法優(yōu)化稻草厭氧發(fā)酵工藝參數(shù)可行，可以較好地預(yù)測單位TS產(chǎn)氣率。

關(guān)鍵詞 稻草；響應(yīng)面；厭氧發(fā)酵；沼氣產(chǎn)氣率

中圖分類號 S216.4 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 0517-6611（2016）09-081-03

Abstract[Objective]The aim was to optimize rice straw anaerobic fermentation technology by using response surface methodology.[Method]The effect of total solid content， fermentation temperature and urea concentration on the anaerobic fermentation of rice straw was investigated by BoxBenhnken Design experiment. The process parameters were optimized by response surface methodology （RSM）.[Result]The results showed that the quadratic regression mathematics model established according to experimental data had highly significant， in which the correlation coefficient R2 was 0.968 4， which illustrated that the predicted value fit the experimental value very well. The optimum process parameters of anaerobic fermentation of rice straw was obtained through the model， which were as follows： the 6.37% of total solid content， 3264 ℃ of fermentation temperature， 4.28% of urea concentration， the predicted biogas yield was 236.60 mL/g， the experimental value was 241.00 mL/g， and the relative deviation was 1.82%.[Conclusion]It is feasible and reliable that the response surface methodology （RSM） could be used for optimizing the rice straw anaerobic fermentation process， and could well predict the biogas yield.

Key words Rice straw；Response surface methodology；Anaerobic fermentation； Biogas yield

農(nóng)作物秸稈是一種重要的富含有機質(zhì)的生物質(zhì)能源[1]，其重要的利用途徑是通過厭氧發(fā)酵將生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為清潔能源沼氣，以實現(xiàn)農(nóng)業(yè)廢棄物的資源化利用。但在實際生產(chǎn)中，要達(dá)到產(chǎn)氣率高且最大限度地提高秸稈原料利用率的目的，仍需對產(chǎn)氣的影響因素進(jìn)行分析[2]。

目前，國內(nèi)外學(xué)者對農(nóng)作物秸稈厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣進(jìn)行了大量研究[3-7]，但對響應(yīng)面法優(yōu)化厭氧發(fā)酵工藝的研究尚不多見。響應(yīng)面法（Response Surface Methodology，RSM）是數(shù)學(xué)方法和統(tǒng)計方法結(jié)合的產(chǎn)物，是一種優(yōu)化反應(yīng)條件和加工工藝參數(shù)的有效方法[8]。該方法通過一系列確定性試驗，采用多項式函數(shù)擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，通過分析回歸方程尋求最優(yōu)工藝參數(shù)，是一種比單因素分析方法更有效的統(tǒng)計方法[9-10]。與正交試驗相比，響應(yīng)面法利用有限的試驗就能研究幾種因素間的交互作用，且求得的回歸方程精度高[11]。筆者選取總固體含量（TS）、發(fā)酵溫度、尿素添加量3個因素，利用中心組合試驗設(shè)計（Box Benhnken Design，BBD）考察了3個因素對稻草厭氧發(fā)酵單位TS產(chǎn)氣率的影響，運用響應(yīng)面分析方法對工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以期為稻草厭氧發(fā)酵在實際生產(chǎn)中的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 發(fā)酵原料

供試稻秸均取自浙江省嘉興市，經(jīng)自然風(fēng)干后用粉碎機粉碎至20目左右，置干燥通風(fēng)處備用。稻草的總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91.81%。接種物取自中溫厭氧發(fā)酵試驗的發(fā)酵液，經(jīng)紗布過濾后備用。經(jīng)測定，中溫接種物的TS為7.82%，pH為7.4左右。

1.2 試驗裝置 試驗裝置見圖1。圖中1為磁力攪拌器，2為發(fā)酵瓶，3為集氣瓶，4為集水瓶，5為發(fā)酵物料，6為水，7為導(dǎo)氣管，8為導(dǎo)水管。

1.3 試驗設(shè)計

根據(jù)BBD原理，在前期單因素試驗的基礎(chǔ)上，選定TS、發(fā)酵溫度、尿素添加量3個因素，每因素設(shè)3個水平，以沼氣單位TS產(chǎn)氣率為響應(yīng)變量。試驗設(shè)計見表1。

1.4 試驗方案

根據(jù)中心組合試驗設(shè)計，共17組稻草厭氧發(fā)酵試驗。發(fā)酵瓶的容積為5 000 mL，其中發(fā)酵物料總質(zhì)量均為2 000 g，加入的接種物均為800 g。各組試驗原料配比

見表2。每組試驗設(shè)試驗組和對照組，每組設(shè)3個平行。發(fā)酵試驗共45 d，采用排水法收集氣體，每天記錄產(chǎn)氣量。利用Design-Expert軟件進(jìn)行試驗設(shè)計分析和預(yù)測數(shù)據(jù)，對各變量單位TS產(chǎn)氣率的影響進(jìn)行評價。同時，對模型的可靠性進(jìn)行驗證試驗。

1.5 測定項目與方法

1.5.1

產(chǎn)氣量。產(chǎn)氣量是指厭氧消化過程中發(fā)酵原料產(chǎn)生的氣體量，是衡量厭氧發(fā)酵工藝優(yōu)劣，反映整個消化系統(tǒng)運行效率高低的重要參數(shù)[12]。產(chǎn)氣量采用排水法收集。

2.2 優(yōu)化厭氧發(fā)酵工藝參數(shù)

采用響應(yīng)面法對模型進(jìn)行優(yōu)化，繪制響應(yīng)曲面及等高線圖，分析不同因素對單位TS產(chǎn)氣率的交互作用。在固定尿素添加量為4.00%條件下，TS含量、發(fā)酵溫度及兩者交互作用對稻秸單位TS產(chǎn)氣率的影響見圖2a和圖b。從圖2a和圖b可以看出，隨著發(fā)酵溫度的升高，單位TS產(chǎn)氣率變化幅度較小，而TS含量的增加，單位TS產(chǎn)氣率變化呈上升趨勢。

在TS含量為5.00%條件下，發(fā)酵溫度、尿素添加量以及兩者交互作用對稻秸單位TS產(chǎn)氣率的影響見圖2c和圖2d。從圖2c可以看出，在TS含量為5.00%的情況下，尿素添加量和發(fā)酵溫度對其單位TS產(chǎn)氣率影響較小，且起始單位TS產(chǎn)氣率較高。結(jié)合圖2d可見，在發(fā)酵溫度固定的情況下，尿素添加量的增加對其單位TS產(chǎn)氣率變化影響不大；在尿素添加量固定的情況下，隨著發(fā)酵溫度的升高，單位TS產(chǎn)氣率先升高后又緩慢下降，在溫度為33 ℃左右時達(dá)到最大。

在發(fā)酵溫度為35 ℃條件下，TS含量、尿素添加量及兩者交互作用對稻秸單位TS產(chǎn)氣率的影響見圖2e和圖2f。從圖2e可以看出，隨著TS含量、尿素添加量的增加，單位TS產(chǎn)氣率呈先升后降的趨勢；從圖2f可以看出，在TS含量固定的情況下，隨著尿素添加量的增加，單位TS產(chǎn)氣率不斷升高，在尿素添加量為3.30%左右時，單位TS產(chǎn)氣率達(dá)到最大后又緩慢下降；在尿素添加量固定的情況下，隨著TS含量的增加，單位TS產(chǎn)氣率也呈遞增趨勢，在TS含量為5.90%時達(dá)到最大。

2.3 模型的驗證

通過模型優(yōu)化，得到最優(yōu)工藝條件，即TS含量為6.37%，發(fā)酵溫度為32.64 ℃，尿素添加量為4.28%。為了驗證模型的可靠性和準(zhǔn)確性，在上述優(yōu)化條件下進(jìn)行驗證試驗，得到稻秸厭氧發(fā)酵單位TS產(chǎn)氣率的預(yù)測值與試驗值分別為236.60、241.00 mL/g，試驗所得單位TS產(chǎn)氣率接近響應(yīng)面法獲得預(yù)測值?？梢?，響應(yīng)面法可以較好地預(yù)測實際的單位TS產(chǎn)氣率，從而證實利用響應(yīng)面法優(yōu)化稻秸厭氧發(fā)酵產(chǎn)甲烷工藝的可行性。

3 結(jié)論

（1）使用中心組合試驗設(shè)計，克服了正交設(shè)計只能處理離散的水平值，難以找出整個區(qū)域因素的最佳組合以及響應(yīng)最優(yōu)值的缺陷，且減少了試驗次數(shù)，僅分析幾種因素間的交互作用，可以較全面地反映各因素水平。

（2）通過響應(yīng)面方法分析，在選取的總固體含量、發(fā)酵溫度、尿素添加量3因素中，其中總固體含量TS產(chǎn)氣率有顯著影響，三者對單位TS產(chǎn)氣率的影響由大到小依次為總固體

含量、發(fā)酵溫度、尿素添加量。

（3）通過模型預(yù)測得到總固體含量、發(fā)酵溫度、尿素添加量稻秸厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的最優(yōu)工藝組合為總固體含量637%、發(fā)酵溫度32.64 ℃、尿素添加量4.28%，預(yù)期可能最大單位TS產(chǎn)氣率236.60 mL/g，試驗值為241.00 mL/g，二者相對偏差為1.82%。因此，利用響應(yīng)面法進(jìn)行稻草厭氧發(fā)酵工藝參數(shù)的優(yōu)化可行，可以較好地預(yù)測單位TS產(chǎn)氣率。

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