離子色譜儀對(duì)污水中氟和磷酸二氫根離子的快速檢測(cè)

彭志華，彭　麗

離子色譜儀對(duì)污水中氟和磷酸二氫根離子的快速檢測(cè)

彭志華，彭麗

（中石化催化劑有限公司長(zhǎng)嶺分公司化驗(yàn)中心，湖南岳陽(yáng) 414012）

對(duì)催化劑制造污水樣品中氟離子和磷酸二氫根離子建立離子色譜分析方法，并對(duì)該方法的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行了研究，該類(lèi)型陰離子離子色譜法分析較傳統(tǒng)經(jīng)典方法具有快速分析的優(yōu)勢(shì)。

離子色譜；氟離子；磷酸二氫根離子；分析

水體中氟和磷的監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)的重要指標(biāo)，氟含量的超標(biāo)會(huì)引起生物氟中毒，磷含量超標(biāo)則引起水體的富養(yǎng)化，帶來(lái)自然環(huán)境的破壞。我公司污水中氟離子和磷酸二氫根離子的分析氟離子采用離子選擇電極法，磷酸鹽的分析采用比色法，該分析過(guò)程較長(zhǎng)，各組分存在較大干擾，分析速度較慢，不利于生產(chǎn)效率的提高。為了配合快速分析檢測(cè)，我們開(kāi)發(fā)建立了含氟含磷污水的離子色譜分析方法。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

1）儀器：萬(wàn)通883型離子色譜儀（配置電導(dǎo)檢測(cè)器）；

2）試劑：再生液（50mmol/L的H2SO4）；清洗液（超純水）；淋洗液（1.8mmol/L的Na2CO3+1.7mmol/L的NaHCO3）；F-、H2PO4-標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000mg/L）。

1.2建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

1）按照儀器公司推薦條件和我公司污水樣品中的濃度匹配，樣品環(huán)選擇20μL的定量環(huán)；

2）按照操作規(guī)程配置新鮮的淋洗液，充分預(yù)熱儀器，平衡好基線；

3）移取不同體積的1 000mg/L的F-、H2PO4-標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容于100mL的容量瓶中，配置成一系列濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度見(jiàn)表1。

表1　標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 　 mg/L

4）按照內(nèi)置的時(shí)間操作程序在離子色譜儀上對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，觀察色譜圖各陰離子出峰保留時(shí)間一致，各離子的峰分離度好，無(wú)明顯干擾，得到各離子的濃度與特征峰面積的線性方程以及相關(guān)系數(shù)。實(shí)驗(yàn)中氟離子曲線和磷酸二氫根離子曲線線性相關(guān)系數(shù)均優(yōu)于0.999 5，該濃度響應(yīng)曲線線性度很好。

1.3精密度實(shí)驗(yàn)

將配制好的F-、H2PO4-濃度均為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)行6次分析，精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　精密度實(shí)驗(yàn) 　 mg/L

從表2可知，重復(fù)分析6次得到的分析結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.53%和0.71%，均小于3%，分析方法在分析曲線的有效范圍內(nèi)具有較好的精密度。

1.4準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

對(duì)于同一樣品連續(xù)測(cè)定2次，從分析報(bào)告中讀出各離子的測(cè)量濃度，分別求其平均值作為該樣品各離子的本底值，對(duì)相同水樣按低、高兩種濃度加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)溶液并進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率，回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3　回收率實(shí)驗(yàn) 　　 mg/L

由表3可見(jiàn)，分析方法的回收率在95%～105%之間，能滿足分析要求，說(shuō)明該分析方法在分析曲線的有效濃度范圍內(nèi)具有較高的準(zhǔn)確性。

2　與其它分析方法相比的優(yōu)勢(shì)

離子選擇電極法測(cè)試污水中的氟離子，是比較經(jīng)典的分析方法，設(shè)備簡(jiǎn)單，人們的認(rèn)知程度高，但是該方法對(duì)電極的響應(yīng)速率要求高，受溶液的酸度和電極的預(yù)處理和體系的攪拌速率等諸多因素影響，對(duì)人員的操作要求較高。

3　結(jié)束語(yǔ)

離子色譜分析污水樣品中的氟離子和磷酸二氫根離子，該方法在一定離子濃度范圍內(nèi)精密度好，準(zhǔn)確度高，與經(jīng)典分析方法相比較，分析效率高，能夠滿足快速分析檢測(cè)的要求。

因測(cè)試生產(chǎn)污水樣品時(shí)，樣品的氟離子和磷酸二氫根離子的濃度未知，操作時(shí)需要先做初步測(cè)試，確定好稀釋方案，確保樣品濃度在分析曲線有效范圍之內(nèi)。定期更換淋洗液確保色譜峰的保留時(shí)間不發(fā)生顯著漂移，保證分析準(zhǔn)確。

［1］ 朱巖.離子色譜儀器［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007.

Rapid Detection of Fluoride and Phosphoric Acid Two Hydrogen Ion in Wastewater by Lon Chromatography

Peng Zhi-hua，Peng Li

The manufacture of catalysts in sewage samples and two hydrogen fluoride phosphate ion ion chromatography method is established，and the precision and accuracy of the method was studied and discussed the fast analysis with the type of anion by ion chromatography analysis over the traditional methods of advantage.

ion chromatography；fluoride；phosphoric acid two hydrogen ion；analysis

X52

A

1003-6490（2016）06-0163-01

2016-06-18

彭志華（1982—），男，湖南岳陽(yáng)人，工程師，主要從事工廠實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理工作。