用于包衣厚度測量的石英晶體諧振器夾具設(shè)計研究

何高法　任建兵　馬 霞

(重慶科技學(xué)院機械與動力工程學(xué)院， 重慶 401331)

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用于包衣厚度測量的石英晶體諧振器夾具設(shè)計研究

何高法任建兵馬 霞

(重慶科技學(xué)院機械與動力工程學(xué)院， 重慶 401331)

為了提高藥品包衣厚度測量的準(zhǔn)確性，設(shè)計了一套晶振片夾具，可實現(xiàn)多方位測量。運用“等效密度法”建立起夾具和晶振片的有限元模型，分析不同夾具寬度對晶振片諧振頻率的影響。通過有限元分析，發(fā)現(xiàn)夾具寬度對晶振片低階模態(tài)下的諧振頻率有較大影響，但隨著模態(tài)階數(shù)的增大，其影響程度隨之下降。搭建實驗系統(tǒng)對夾具影響程度進行驗證，該夾具對晶振片厚度剪切的高階振動頻率基本無影響，符合包衣厚度測量系統(tǒng)的要求。

石英晶體諧振器； 薄膜厚度； 夾具； 有限元法

薄膜包衣技術(shù)是將包衣液(聚合物溶液或混懸液)通過噴頭霧化后與懸浮的顆粒接觸碰撞，從而在顆粒表面形成薄膜層(厚度5～50μm)的一種技術(shù)，在制藥行業(yè)廣泛應(yīng)用。包衣的厚度及均勻度是影響藥品質(zhì)量、療效及制藥成本的一項重要指標(biāo)，所以也是評價包衣效果和包衣機質(zhì)量的重要指標(biāo)[1-3]。采用石英晶體諧振測厚原理，可以有效地實施藥品包衣厚度在線測量[4]。為了將基于石英晶體振蕩技術(shù)的薄膜厚度測量方法用于制藥包衣厚度測量和控制，需要根據(jù)包衣機的結(jié)構(gòu)和測量原理設(shè)計晶振片傳感器夾具。

測量包衣厚度時，石英諧振器在外加交變電場的激勵下產(chǎn)生厚度剪切機械振動，夾具質(zhì)量直接對諧振器的振動產(chǎn)生影響[5]。因此，需要分析夾具材料、夾具幾何參數(shù)、夾具與諧振器的接觸面積、接觸點選擇等因素對晶振片諧振頻率的影響，進而設(shè)計出更合理的夾具。本次研究根據(jù)測量原理設(shè)計了夾具結(jié)構(gòu)，采用有限元方法分析了夾具對晶振片諧振頻率的影響，并通過石英晶體微天平系統(tǒng)進行實驗驗證。

1　夾具結(jié)構(gòu)設(shè)計

石英晶體諧振器由AT切石英晶片和在晶片上下表面制作的兩個電極構(gòu)成。測量時，當(dāng)電極上附著物的質(zhì)量(或厚度)發(fā)生變化時，晶振片的諧振頻率將隨之改變，頻率的變化率可用于表征附著物的厚度變化。

所設(shè)計的晶振片夾具結(jié)構(gòu)如圖1所示，夾具主體由夾角互呈120°的3個腔體構(gòu)成。在3個腔體中，依次裝入內(nèi)密封圈、下電極、晶振片、上電極、外密封圈和壓蓋。測量時將測量頭置入包衣機中，包衣顆粒從壓蓋上端的開孔處進入測量頭并黏附于晶振片上，晶振片的諧振頻率將發(fā)生改變，通過電極引入測量電路中測試薄膜厚度的變化量。測量頭設(shè)計為多方位同時測量，以避免因測量頭置入包衣機時方位發(fā)生改變而導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確的問題。夾具主體和壓蓋之間采用螺紋連接，便于拆卸更換內(nèi)部元件。對于與晶振片直接接觸的零件，采用聚四氟乙烯橡膠材料，因其不僅具有良好的韌性、絕緣性和耐蝕性，而且和石英晶體的固有頻率相差很大。橡膠密封圈與晶片可視為線接觸，接觸面積較小，故對晶振片的振動影響較小。

1 — 夾具主體；2 — 內(nèi)密封圈；3—下電極；4—晶振片；5—上電極；6— 外密封圈；7—壓蓋

2　夾具參數(shù)影響分析

為了驗證夾具的有效性，在設(shè)計夾具夾緊件的寬度前，我們使用有限元軟件分析了不同寬度夾緊件的晶振片頻率[6]。晶振片有限元分析模型如圖2所示。

圖2　晶振片有限元分析模型

在建立晶振片有限元模型時，晶振片上電極層厚度(約100nm)與晶片厚度相比(0.272mm)很薄。若針對其直接建模，則有限元的單元厚度需設(shè)置得很小(至少小于100nm)，這會導(dǎo)致計算量太大，影響計算效果。為了減少自由度數(shù)，減少計算量，我們采用“等效密度法”對電極區(qū)進行了處理。電極對系統(tǒng)的影響主要表現(xiàn)在降低了厚度剪切模態(tài)的基頻，使系統(tǒng)呈現(xiàn)“能陷效應(yīng)”[7]，因此，只要保證模型對基頻的影響不變，就能正確地反映系統(tǒng)的“能陷效應(yīng)”。假設(shè)電極隨晶片表面作剛體運動，則非電極區(qū)的基頻為：

(1)

式中：f —— 晶振片基頻；

ρ —— 石英晶體密度；

t —— 晶振片厚度；

c66—— 石英晶體彈性系數(shù)。

而電極區(qū)的基頻為：

(2)

式中：ρe—— 電極材料密度(此處用金作為電極)；

te—— 電極厚度。

將式(2)改寫為式(3)：

(3)

這里的ρr=ρ(1+r)2，稱為“等效密度”。這樣使得電極區(qū)與非電極區(qū)的差別僅在于，密度不同而厚度相同，從而便于單元劃分。

晶振片網(wǎng)格模型見圖2中a圖。將夾具的夾緊件簡化為圓環(huán)，所用材料選擇聚四氟乙烯橡膠，一面與晶振片接觸，另外一面固定，包含夾具的有限元模型如圖2中b圖所示。

AT切割石英晶體的力學(xué)和電學(xué)特性為各向異性，材料彈性系數(shù)值的矩陣為cij；

介電常數(shù)值矩陣為：

此處，橡膠夾緊件的彈性模量取280 MPa，泊松比為0.4。

圖3為夾緊件寬度(圓環(huán)直徑方向尺寸)為1 mm時的前6階模態(tài)圖。我們分別計算了夾緊件寬度為1、2、3 mm及無夾緊件(晶振片為自由邊界)時晶振片的振動模態(tài)，表1和圖4均反映了各計算模型下的前7階固有頻率值。由有限元計算結(jié)果可以看出，夾具寬度對晶振片低階模態(tài)的諧振頻率有較大影響，且夾緊件寬度越大其影響越大；但夾具寬度對晶振片高階模態(tài)的諧振頻率影響較小。由表1中的計算結(jié)果可以看到第七階模態(tài)時夾具對諧振頻率的影響率已經(jīng)降至4%。這是因為晶振片工作在高階剪切振動模態(tài)下，故夾具、夾緊件的寬度對諧振頻率的影響較小。

3　實驗測試

為了驗證分析結(jié)果，我們使用實驗系統(tǒng)進行實驗測試。模擬自由邊界測量晶振片的諧振頻率時，連接晶振片過程中，應(yīng)盡量減少邊界振動的影響。首先將晶片用丙酮清洗干凈，然后用兩根極細的導(dǎo)線折成螺旋狀，分別將導(dǎo)線兩端用導(dǎo)電膠粘貼在晶振片兩端電極上，再置于密閉容器中，引出導(dǎo)線并連接于電路中。這樣就能很好地模擬自由邊界條件的振動，并且能夠減少因為焊接而引起的振動阻尼增加所導(dǎo)致的頻率加大。接下來，將晶振片放入所設(shè)計的夾具中，測量其諧振頻率。由信號發(fā)生器產(chǎn)生掃頻正弦信號作為驅(qū)動信號，通過測量電路測得晶振片電壓隨著驅(qū)動頻率的變化數(shù)據(jù)，電壓最大處即為諧振頻率。測量電路原理如圖5所示。

表1　晶振片在各夾緊件寬度下的諧振頻率

圖3　夾緊件寬度1 mm時的前6階模態(tài)圖

圖4　不同夾緊件寬度下的晶振片諧振頻率

在自由邊界條件下，空載晶振片的橫向剪切振動諧振頻率測量值約5 983 243Hz，而在夾具中其諧振頻率測量值約為5 983 985Hz。與自由邊界條件相比，兩種頻率的誤差為0.012 4%。實驗結(jié)果表明，所設(shè)計的夾具對晶振片諧振頻率影響非常小，可以用于包衣厚度測量系統(tǒng)之中。

圖5　實驗測量電路原理圖

4　結(jié)　語

基于石英晶體振蕩技術(shù)的包衣厚度測量方法可以將膜厚測量和控制集中于一體，有效控制成膜質(zhì)量。為了能夠?qū)⒕д衿糜诎潞穸葴y量，晶振片夾具對測量結(jié)果的影響分析尤為重要。從理論上研究了石英晶體諧振片夾具對其諧振頻率的影響，設(shè)計了可以用于包衣機的夾具結(jié)構(gòu)。所設(shè)計的夾具可以有效地應(yīng)用于基于石英晶體諧振的制藥包衣厚度測量系統(tǒng)中，實時完成包衣厚度的準(zhǔn)確測量。

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ResearchofJigDesignforQuartzCrystalResonatortoMeasureThicknessofCoating

HE GaofaREN JianbingMA Xia

(School of Mechanical and Power Engineering, Chongqing University of Science and Technology,Chongqing401331,China)

Inthispaper,toimprovetheaccuracyofthicknessmeasurement,thejigforfixingthequartzcrystalresonatorwasdesignedtomeasurethethicknessinmulti-directions.ThejigandtheresonatorweremodelledforfiniteelementanalysisbyEquivalentDensityMethod,andtherelationshipbetweenthedimensionsofjigandthefrequencyofresonatorwereanalyzedwiththemodel.TheresultsofFEMshowthedimensionsofthejighaveagreatinfluenceonlow-ordermodalfrequencyoftheresonatorbuthardlyinfluenceonhigh-ordermodal.Finally,theprototypesystemforexperimentwasemployedtotesttheinfluenceofthejig.Thejigshowsnoeffectonhighordervibrationfrequencyofthecrystalthicknessshear,soitcanbeusedinthesystemformeasuringthecoatingthickness.

Quartzcrystalresonator;thin-filmthickness;jig;finiteelementmethod

2016-04-12

重慶市基礎(chǔ)與前沿研究計劃項目“復(fù)雜工況下薄膜生成厚度實時測量方法研究”(CSTC2013JCYJA70005)

何高法(1972 — )，男，安徽舒城人，博士，教授，研究方向為微納米精密測量、微機械傳感器。

TP212.9：TH82

A

1673-1980(2016)04-0081-04