材料耐光老化測(cè)試研究

王仲昭

（上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司，上海200082）

述評(píng)

材料耐光老化測(cè)試研究

王仲昭

（上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司，上海200082）

介紹了耐光老化測(cè)試的理論知識(shí)、測(cè)試方法和試驗(yàn)室條件，并對(duì)測(cè)試中常用的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)、質(zhì)量控制、常見(jiàn)問(wèn)題和解決方法進(jìn)行了詳細(xì)分析。

材料；耐光；老化測(cè)試

0　引言

眾所周知，材料在日常環(huán)境中隨著時(shí)間推移會(huì)逐步老化，從而影響材料的性能，如汽車(chē)零部件的老化會(huì)影響車(chē)輛的性能和可靠性，嚴(yán)重時(shí)會(huì)對(duì)車(chē)內(nèi)人員造成危害；服裝的老化會(huì)造成褪色和易損壞等。因此，老化測(cè)試是產(chǎn)品生產(chǎn)商和第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)中重要的測(cè)試項(xiàng)目。

準(zhǔn)確做好老化測(cè)試涉及很多方面，在實(shí)際操作和理解過(guò)程中會(huì)遭遇各種各樣的問(wèn)題，必須透徹理解各類(lèi)基礎(chǔ)概念，熟練掌握各類(lèi)光老化設(shè)備的操作技術(shù)，才能做好老化測(cè)試。本文針對(duì)耐光老化測(cè)試涉及的理論知識(shí)、測(cè)試方法及光源類(lèi)型、測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試中質(zhì)量控制的方法等方面進(jìn)行了介紹。

1　光老化測(cè)試?yán)碚撝R(shí)

老化是指材料對(duì)氣候所產(chǎn)生的負(fù)面反應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品失效。通過(guò)研究產(chǎn)品的物理及化學(xué)穩(wěn)定性可預(yù)防產(chǎn)品老化，并通過(guò)老化測(cè)試來(lái)評(píng)估材料的耐久性。

影響老化的主要因素為日光的輻射、溫度和濕度，空氣污染、生物現(xiàn)象和酸雨等二級(jí)因素，以及它們和自然現(xiàn)象共同作用于材料表面導(dǎo)致的老化。

2　光老化測(cè)試方法

光老化測(cè)試方法主要包括自然老化和實(shí)驗(yàn)室老化兩種方法。

自然老化試驗(yàn)是將材料直接暴曬于日光和其他氣候因素中，同時(shí)設(shè)定測(cè)試所需的角度和參數(shù)，及特定的經(jīng)度緯度（通常選擇美國(guó)南弗羅里達(dá)州或亞利桑那州）。自然老化也有多種測(cè)試方法，有黑板暴曬、黑箱暴曬和間接暴曬等，用于滿(mǎn)足不同材料不同標(biāo)準(zhǔn)要求。主要測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表1。

表1　自然老化主要測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

自然老化是預(yù)測(cè)產(chǎn)品使用壽命最可靠的測(cè)試方法，但自然老化測(cè)試周期過(guò)長(zhǎng)和戶(hù)外環(huán)境（如氣候因素、季節(jié)因素和突變因素等）存在不確定性因素會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性。因此，目前檢測(cè)機(jī)構(gòu)主要通過(guò)實(shí)驗(yàn)室老化來(lái)模擬快速的自然老化。

3　實(shí)驗(yàn)室老化試驗(yàn)條件

為了更快地評(píng)估材料的耐久性，通常采用配有人工光源的測(cè)試設(shè)備來(lái)加速老化。實(shí)驗(yàn)室加速設(shè)備老化優(yōu)于自然老化，是由于實(shí)驗(yàn)室老化測(cè)試可在持續(xù)接近或強(qiáng)于日光輻照度條件下進(jìn)行，且不存在日夜和季節(jié)變化等二級(jí)因素的干擾。將測(cè)試樣品置于指定條件下測(cè)試結(jié)果的重現(xiàn)性和重復(fù)性均較好。通過(guò)獨(dú)立控制溫度或濕度等因素，可以研究不同條件對(duì)材料性能的影響。

3.1光源種類(lèi)

實(shí)驗(yàn)室老化常用的光源有氙弧燈、碳弧燈、紫外熒光燈和金屬鹵素?zé)簦颐糠N光源的側(cè)重點(diǎn)不同，達(dá)到的測(cè)試目的也不同。因此必須根據(jù)測(cè)試材料及測(cè)試要求選擇不同的光源進(jìn)行測(cè)試。

（1）氙燈光源

利用惰性氣體氙在超高電壓下原子被激發(fā)電離放電產(chǎn)生弧光來(lái)模擬自然條件下劣化的再現(xiàn)性試驗(yàn)，氙弧燈與太陽(yáng)光放射照度有較好的一致性，更接近太陽(yáng)光，其中紫外線(xiàn)占11%，可視光占89%，并且可以模擬黑夜及淋雨現(xiàn)象。

（2）碳弧光源

碳弧光源分陽(yáng)光碳弧和紫外碳弧兩種光源。陽(yáng)光碳弧儀器燃燒發(fā)光產(chǎn)生強(qiáng)烈的紫外線(xiàn)，波長(zhǎng)分布范圍廣，長(zhǎng)波放射光帶與太陽(yáng)光比較接近，并且可以模擬黑夜和淋雨現(xiàn)象。紫外碳弧由熾熱的碳電極燃燒產(chǎn)生弧光，放射光線(xiàn)主要以紫外線(xiàn)為主。研究表明，紫外線(xiàn)對(duì)芳香族高分子材料的破壞作用較強(qiáng)，主要以光澤變化為主，但對(duì)脂肪族高分子材料的促進(jìn)性并不強(qiáng)烈。

（3）紫外熒光光源

紫外熒光燈可模擬關(guān)鍵的短波紫外線(xiàn)，并能完整真實(shí)地重現(xiàn)太陽(yáng)光、雨水和露水造成的損害。損傷類(lèi)型主要有褪色、光澤消失、粉化、龜裂、開(kāi)裂、模糊、起泡、脆化、強(qiáng)度減小和氧化。在幾日或幾周之內(nèi)，紫外測(cè)試儀能夠重現(xiàn)戶(hù)外數(shù)月或數(shù)年造成的損害。

（4）金屬鹵素光源

被稱(chēng)為全光譜的金屬鹵素?zé)艨梢阅M整個(gè)日光光譜，被廣泛運(yùn)用于整車(chē)光照試驗(yàn)和汽車(chē)空調(diào)試驗(yàn)等，但因其造價(jià)高、占用空間大的缺點(diǎn)，不經(jīng)常使用于實(shí)驗(yàn)室。

3.2老化光源的選擇

根據(jù)四種光源的不同特性，可以用氙燈光源及金屬鹵素?zé)魜?lái)加速模擬常規(guī)日光輻射，用碳弧燈來(lái)加速模擬具有強(qiáng)烈紫外光的日光，用紫外熒光燈來(lái)模擬短波紫外線(xiàn)。因此，實(shí)驗(yàn)室老化測(cè)試時(shí)針對(duì)不同的材料和要求選擇不同的光源。

通常測(cè)試材料分為室外材料和室內(nèi)材料兩種。室外材料比較注重模擬整個(gè)光譜（特別是紫外段的測(cè)試），需要可以模擬黑夜及淋雨現(xiàn)象；室內(nèi)材料一般注重模擬透過(guò)玻璃后的整個(gè)光譜或紅外吸收光譜，詳見(jiàn)表2。

表2　測(cè)試材料的分類(lèi)

根據(jù)表2中測(cè)試材料在日常用途的細(xì)分，可準(zhǔn)確和合理地選擇測(cè)試光源。如汽車(chē)材料有的直接暴露于陽(yáng)光中，也有的封閉在玻璃窗后，還有的則是隱藏在發(fā)動(dòng)機(jī)艙內(nèi)，因此需要具有多種光源的測(cè)試條件。同樣，油漆和建筑材料也具有多樣性的特點(diǎn)，因而也需要多種光源。而書(shū)本和衣物一般不會(huì)在模擬淋雨的環(huán)境條件下測(cè)試。兒童玩具一般不會(huì)在模擬強(qiáng)烈紫外線(xiàn)的戶(hù)外環(huán)境下條件測(cè)試。針對(duì)不同材料的光源選擇詳見(jiàn)表3。

表3　不同材料的光源選擇

表4　濾光片的組合效果

表5　濾光片組合差異測(cè)試結(jié)果

表6　常用測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

3.3濾光片的選擇

在光老化測(cè)試的過(guò)程中，不僅要根據(jù)材料選擇測(cè)試設(shè)備，還要根據(jù)材料選擇濾光片。濾光片的作用是將光源釋放的光能量進(jìn)行過(guò)濾，從而在相同光源不同濾光片條件下得到不同的測(cè)試結(jié)果。常見(jiàn)的幾種濾光片組合類(lèi)型及作用效果見(jiàn)表4。

由表4可知，有些濾光片是用來(lái)加強(qiáng)紫外波段的，有些濾光片是用來(lái)吸收紅外波段的，還有些濾光片是用來(lái)模擬汽車(chē)玻璃窗，濾光片及其組合可出現(xiàn)不同的特定效果。根據(jù)樣品的用途可以選擇特定的濾光片，如戶(hù)外材料可以選擇加強(qiáng)紫外的濾光片，戶(hù)內(nèi)玻璃窗后的材料可以選擇玻璃窗濾光片等。一旦選錯(cuò)濾光片，會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果造成偏差影響。

為了證明上述情況，試驗(yàn)使用QLAB公司的XE-2氙燈試驗(yàn)機(jī)測(cè)試一只灰色皮革試樣，將試樣分成四等份，分別在紫外濾光片、日光濾光片、窗玻璃濾光片和吸收紅外濾光片下分別進(jìn)行20 h和200 h的長(zhǎng)周期光照試驗(yàn)，并分段記錄結(jié)果，結(jié)果見(jiàn)表5。

通過(guò)測(cè)試，發(fā)現(xiàn)如果濾光片使用不當(dāng)，在長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試周期下得到的測(cè)試結(jié)果的差異性是很大的。因此，應(yīng)避免濾光片使用不當(dāng)。

4　常用測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

一個(gè)樣品的測(cè)試需要同時(shí)考慮光源和濾光片的選擇，可以參考各類(lèi)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試選擇。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)各類(lèi)檢測(cè)參數(shù)、檢測(cè)樣品的材質(zhì)和類(lèi)型、檢測(cè)能量或時(shí)間等方面均作了詳細(xì)說(shuō)明，詳見(jiàn)表6。

以大眾汽車(chē)標(biāo)準(zhǔn)PV1303（Non-Metallic Materials-Exposure Test of Passenger Compartment Compo-nents非金屬材料——汽車(chē)內(nèi)部空間里結(jié)構(gòu)件光照實(shí)驗(yàn)）舉例進(jìn)行分析。

表7　儀器設(shè)備的類(lèi)別和濾光片

（1）標(biāo)準(zhǔn)明確使用范圍為汽車(chē)內(nèi)部設(shè)備表面裝飾用的織物工件、塑料件、彈性體工件、油漆、皮革、木質(zhì)裝潢件以及紡織品涂層或薄膜涂層等工件。

（2）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了儀器設(shè)備的類(lèi)別和濾光片，統(tǒng)一使用相同儀器和相同配件有助于多家實(shí)驗(yàn)室之間的對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果（見(jiàn)表7）。

（3）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)試樣品的裁剪尺寸，見(jiàn)表8。

表8　測(cè)試樣品的裁剪尺寸

（4）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)試以SDC藍(lán)色羊毛6級(jí)褪色達(dá)到灰色樣卡三級(jí)為一個(gè)周期（色差值為4.3），或以280 KJ/m2為一周期（色差值為4.3）。此標(biāo)準(zhǔn)既用藍(lán)色羊毛作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，又規(guī)定了色差值，可以大大減少測(cè)試誤差。

（5）標(biāo)準(zhǔn)最后規(guī)定了測(cè)試后的數(shù)據(jù)評(píng)估，并以ISO 105 A02和色差儀做最后的變色評(píng)價(jià)。

通過(guò)對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)的解讀，可以大致了解整個(gè)測(cè)試過(guò)程和操作步驟，能夠按照標(biāo)準(zhǔn)要求完成簡(jiǎn)單的耐光老化測(cè)試。

5　光老化測(cè)試中的質(zhì)量控制

耐光老化測(cè)試中需要利用多種設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)整個(gè)測(cè)試進(jìn)行監(jiān)控，從而達(dá)到控制質(zhì)量的目的。

目前國(guó)際上通用的質(zhì)量控制物為藍(lán)色羊毛，主要有美國(guó)的AATCC藍(lán)色羊毛、歐洲的SDC藍(lán)色羊毛和日本的JIS藍(lán)色羊毛。測(cè)試原理是將藍(lán)色羊毛進(jìn)行耐光測(cè)試，通過(guò)評(píng)判藍(lán)色羊毛的變色等級(jí)來(lái)確定測(cè)試時(shí)間。如PV1303標(biāo)準(zhǔn)中要求樣品的測(cè)試時(shí)間為藍(lán)色羊毛6級(jí)變色達(dá)到灰卡3級(jí)。只需將藍(lán)色羊毛與測(cè)試樣品一起放入箱體測(cè)試，通過(guò)控制藍(lán)色羊毛即可控制樣品的測(cè)試時(shí)間。除了藍(lán)色羊毛外，還有其他一些標(biāo)準(zhǔn)體系或者廠(chǎng)商規(guī)定的質(zhì)量控制物質(zhì)，如PS板、紅色濕度控制布和校準(zhǔn)燈管等。

此外，在一些標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，只在最后評(píng)判階段使用灰色樣卡和色差儀進(jìn)行評(píng)判，目前，國(guó)際上通用的灰色樣卡有AATCC灰色樣卡和ISO灰色樣卡兩種。

不過(guò)，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，灰色樣卡用人眼評(píng)判的不確定因素正在被色差儀逐步取代，避免了人為誤差和肉眼差異。因此，很多新的標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)都要求使用色差儀作為耐光老化測(cè)試最后的變色評(píng)判。

6　光老化測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法

6.1測(cè)試結(jié)果

不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同的樣品進(jìn)行測(cè)試也可能出現(xiàn)不同的測(cè)試結(jié)果。影響因素多為儀器、儀器型號(hào)、燈管新舊、或燈管污濁程度。另外，樣品與燈管的擺放距離和擺放方式，如旋轉(zhuǎn)式擺放或平板式擺放也會(huì)使測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生很大差異。

因此，選用QLAB公司的XE-3氙燈試驗(yàn)機(jī)和CR20 340 nm標(biāo)準(zhǔn)輻照度計(jì)進(jìn)行模擬樣品與燈管距離的測(cè)試。分別將輻照度計(jì)安置在標(biāo)準(zhǔn)距離及接近若干等級(jí)距離，觀察輻照度變化，并記錄數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)樣品離燈管距離接近20 cm時(shí)，輻照度幾乎翻倍，詳見(jiàn)表9。

表9　樣品到燈管的距離與輻照度的關(guān)系

此外，使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不同也會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果的不同，如藍(lán)色羊毛品牌不同或生產(chǎn)地不同，即使相同品牌在不斷改進(jìn)工藝的情況下，不同批次的藍(lán)色羊毛也會(huì)略有差異。

因此，各家實(shí)驗(yàn)室在無(wú)法統(tǒng)一所用設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的前提下，建議各實(shí)驗(yàn)室在最終報(bào)告中詳細(xì)標(biāo)明所使用的儀器型號(hào)、燈管、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品牌和批次等信息。

6.2人員的差異性

由于耐光老化試驗(yàn)最后需要對(duì)樣品顏色進(jìn)行評(píng)價(jià)，且由實(shí)驗(yàn)室工作人員用肉眼在標(biāo)準(zhǔn)光源下進(jìn)行灰色樣卡評(píng)判。由于每個(gè)人的感官意識(shí)不同，對(duì)顏色的敏感度也不相同，且色牢度最終結(jié)果只有9個(gè)等級(jí)，其精確度遠(yuǎn)遠(yuǎn)無(wú)法與化學(xué)儀器測(cè)試結(jié)果相匹配。為了避免出現(xiàn)上述問(wèn)題，建議實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行目光比對(duì)，并與其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行三方比對(duì)，盡量使目光評(píng)級(jí)統(tǒng)一。此外，在條件允許情況下盡量用色差儀代替人員目光評(píng)級(jí)，減少測(cè)試結(jié)果的差異。

7　結(jié)論

通過(guò)具體測(cè)試案例對(duì)耐光老化測(cè)試相關(guān)內(nèi)容的詳細(xì)介紹和對(duì)測(cè)試中常見(jiàn)問(wèn)題的分析，認(rèn)為在從事實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作時(shí)，不僅需要理論與實(shí)踐相結(jié)合，還需要對(duì)長(zhǎng)期操作實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)及時(shí)進(jìn)行總結(jié)。建議各家檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常通過(guò)不同的方式進(jìn)行技術(shù)交流，多多溝通，盡可能統(tǒng)一耐光老化檢測(cè)技術(shù)，使耐光老化測(cè)試結(jié)果更為精確。

WANG Zhongzhao
（Shanghai Textile Group Testing Standard Co.，Ltd.，Shanghai 200082，China）

The theory，testing methods and testing conditions of the light resistance aging test are introduced.The commonly used testing standards，quality control，common problems and solutions are analyzed in detail.

material，light resistance，aging testing

Research on the light resistance aging material

TS107

A

1001-7046（2016）04-0007-05

2016-07-25

王仲昭（1982-），男，工程師，主要從事車(chē)用紡織品面料的檢測(cè)工作。