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    電鍍銅-氧化鈰復(fù)合電極及在其電火花加工中的抗電蝕性

    2016-09-22 05:28:01趙志強(qiáng)馬志剛劉曰濤
    電鍍與涂飾 2016年8期
    關(guān)鍵詞:損耗率鍍液鍍層

    趙志強(qiáng),馬志剛,劉曰濤*

    (1.深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院計(jì)算機(jī)工程學(xué)院,廣東 深圳 518055;2.山東理工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,山東 淄博 255049)

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    【研究報(bào)告】

    電鍍銅-氧化鈰復(fù)合電極及在其電火花加工中的抗電蝕性

    趙志強(qiáng)1,馬志剛1,劉曰濤2,*

    (1.深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院計(jì)算機(jī)工程學(xué)院,廣東 深圳 518055;2.山東理工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,山東 淄博 255049)

    以1Cr18Ni9Ti不銹鋼板為基體,采用脈沖電鍍技術(shù)制備了Cu-CeO2復(fù)合電極材料。研究了鍍液中納米CeO2添加量、陰極平均電流密度、占空比及脈沖頻率對(duì) Cu-CeO2復(fù)合鍍層的 CeO2含量和顯微硬度的影響,得到最優(yōu)鍍液組成和工藝條件為:CuSO4·5H2O 240 g/L,濃硫酸20 g/L,H3BO3 40 g/L,NaCl 0.2 g/L,十二烷基硫酸鈉0.05 g/L,CeO2 30 g/L,溫度30 °C,陰極平均電流密度10 A/dm2,占空比0.3,脈沖頻率2 000 Hz,雙向磁力攪拌。在最佳工藝條件下電鍍3 h所得復(fù)合鍍層厚度為216 μm,CeO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.32%,顯微硬度為371 HV。采用該復(fù)合鍍?cè)嚇訛楣ぞ?,?duì)1Cr18Ni9Ti不銹鋼進(jìn)行電火花加工(EDM)試驗(yàn)后,其損耗率為2.35%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于純銅電極作工具時(shí)的損耗率(16.80%),表明Cu-CeO2復(fù)合電極的抗電蝕性能優(yōu)于純銅電極。

    銅;氧化鈰;復(fù)合電極;脈沖電鍍;電火花加工;抗電蝕性

    First-author's address: School of Computer Engineering, Shenzhen Polytechnic, Shenzhen 518055, China

    全球制造業(yè)的飛速發(fā)展對(duì)機(jī)械裝備及其關(guān)鍵零部件的基礎(chǔ)材料、基礎(chǔ)制造工藝、基礎(chǔ)零部件及使役性提出了越來越嚴(yán)格的要求,以電火花加工(Electrical Discharge Machining, EDM)、電化學(xué)加工(Electrochemical Machining, ECM)、激光加工(Laser Machining, LM)等為代表的非傳統(tǒng)加工工藝在機(jī)械裝備零部件的制造中占有日益重要的地位[1-2]。EDM工藝是利用正、負(fù)電極間周期性的火花放電來蝕除多余工件材料的“減材”制造工藝,被廣泛應(yīng)用于航空航天、儀器儀表、模具、精密機(jī)械等制造領(lǐng)域。但EDM工藝中不可避免地會(huì)產(chǎn)生工具電極損耗,即工具電極材料在放電蝕除工件材料的同時(shí)自身也被蝕除,而過度的電極損耗會(huì)嚴(yán)重影響EDM工具電極的使用壽命,降低工件的加工精度和表面完整性。因此,如何提高EDM工具電極的抗電蝕性能,降低工具電極的損耗率,一直是EDM研究領(lǐng)域的難題[3-4]。

    目前降低EDM工具電極損耗的方法主要有兩種:一是根據(jù)工件和工具電極材料的配對(duì)情況優(yōu)化EDM參數(shù);二是選擇具有優(yōu)良抗電蝕性能的材料充當(dāng)工具電極材料,如高熔點(diǎn)、高電導(dǎo)率和高導(dǎo)熱性能的材料。EDM一般采用銅電極作為工具電極,但銅電極熔點(diǎn)較低(1 083 °C),在加工過程中易發(fā)生電蝕損耗,抗電蝕性能較差,使得加工效率和加工精度降低[5]。而氧化鈰(CeO2)的熔、沸點(diǎn)高(熔點(diǎn)2 379 °C,沸點(diǎn)3 730 °C),性質(zhì)穩(wěn)定,其納米顆粒在鍍液中具有良好的分散性,作為第二相與純銅進(jìn)行復(fù)合電鍍時(shí)易制備出質(zhì)地均勻、晶粒細(xì)小的 Cu-CeO2復(fù)合鍍層,在理論上具備成為優(yōu)良EDM電極材料的可能性[6-9]。本文以獲取具有優(yōu)良抗電蝕能力和低電極損耗率的電火花加工用電極材料為目標(biāo),研究了CeO2添加量、平均電流密度、占空比及脈沖頻率這4個(gè)關(guān)鍵因素對(duì)Cu-CeO2復(fù)合鍍層中CeO2含量的影響,并通過電火花電極損耗試驗(yàn)定量研究了Cu-CeO2復(fù)合電極在大規(guī)準(zhǔn)EDM電參數(shù)條件下的電極損耗率隨鍍層CeO2顆粒含量的變化規(guī)律。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1. 1 材料

    選用30 mm × 35 mm × 3 mm的1Cr18Ni9Ti不銹鋼板為陰極,含磷0.01% ~ 0.02%的銅板為陽極,陰、陽極面積之比為1∶2,極間距為30 mm。

    電鍍前對(duì)陰極鋼片進(jìn)行預(yù)處理,先用2 000目砂紙打磨表面以去除劃痕和污漬,然后依次進(jìn)行洗滌、除油(70 g/L Na3PO4+ 50 g/L Na2CO3+ 10 g/L NaOH)、鈍化(體積分?jǐn)?shù)為25%的硝酸溶液,30 min,60 °C)和清洗。

    1. 2 復(fù)合電鍍Cu-CeO2

    采用上海SOYI公司生產(chǎn)的MC-15/30/3型脈沖電源?;A(chǔ)鍍液組成和工藝條件為:CuSO4·5H2O 240 g/L,濃硫酸20 g/L,H3BO340 g/L,NaCl 0.2 g/L,十二烷基硫酸鈉(SDS)0.05 g/L,CeO2(粒徑30 ~ 60 nm)10 ~ 60 g/L,平均電流密度5 ~ 18 A/dm2,占空比0.1 ~ 0.5,脈沖頻率1 000 ~ 3 500 Hz,雙向磁力攪拌(每隔30 s變換攪拌方向,以保證鍍液成分均勻),溫度30 °C,時(shí)間3 h。

    為使納米微粒能夠充分潤濕且均勻分散于鍍液中,試驗(yàn)前先采用上??茖?dǎo)公司生產(chǎn)的SK2210HP型超聲清洗儀,在頻率53 kHz、功率100 W下超聲振蕩鍍液30 min,再用常州朗越公司生產(chǎn)的JB-5磁力攪拌器攪拌1 h。

    1. 3 性能檢測

    1. 3. 1 復(fù)合電鍍層成分分析與顯微硬度檢測

    采用牛津儀器(上海)有限公司的INCA Energy X射線能譜儀(EDS)測定復(fù)合鍍層中Ce的質(zhì)量分?jǐn)?shù),然后通過換算得到CeO2的含量。采用荷蘭FEI公司的Sirion200掃描電子顯微鏡(SEM)觀察Cu-CeO2復(fù)合鍍層的表面微觀形貌和CeO2在其中分布的均勻性。

    采用日本FUTURE-TECH公司的FM800型顯微硬度儀測定Cu-CeO2復(fù)合鍍層的顯微硬度,載荷為0.245 N,加載時(shí)間15 s,每個(gè)試樣測中央和四角5點(diǎn),取平均值。

    1. 3. 2 電火花加工過程中的抗電蝕性能檢測

    EDM工藝中通常用電極損耗率θ來衡量工具電極材料的抗電蝕性能,θ越低,表明電極的抗電蝕性能越好。通常認(rèn)為,θ ≤1%為低損耗加工。圖1所示為EDM試驗(yàn)照片。采用AGIE公司生產(chǎn)的DKD747型電火花成型機(jī)測定,工件電極材料為1Cr18Ni9Ti不銹鋼。試驗(yàn)前,將Cu-CeO2復(fù)合鍍?cè)嚇硬眉舫?0 mm × 20 mm × 1 mm大小,然后釬焊在銅電極端面。為檢驗(yàn)Cu-CeO2復(fù)合鍍層的抗電蝕能力,提高加工效率,采用較大的電規(guī)準(zhǔn),即基準(zhǔn)電壓75 V、峰值電流17.6 A、脈沖寬度21.2 μs、脈沖間隔25.6 μs、加工時(shí)間15 min,采用負(fù)極性加工(即工件接負(fù)極,工具接正極)。工件經(jīng)EDM試驗(yàn)后的照片如圖2所示。

    圖1 電火花加工試驗(yàn)照片F(xiàn)igure 1 Photos showing electrical discharge machining test

    圖2 EDM試驗(yàn)后工具電極與工件的照片F(xiàn)igure 2 Photos of tooling electrode and workpiece after EDM test

    每次EDM加工前、后都對(duì)工件和工具進(jìn)行超聲清洗以去除表面雜質(zhì),烘干后用德國蔡司99s高精密度電子天平(精度0.1 mg)稱量試樣的質(zhì)量,按式(1)計(jì)算電極損耗率。

    式中m1q和m1h分別為工具電極EDM前、后的質(zhì)量(g),m2q和m2h分別為工件電極EDM前、后的質(zhì)量(g)。

    2 結(jié)果與討論

    2. 1 鍍液中CeO2含量對(duì)Cu-CeO2復(fù)合鍍層CeO2含量和顯微硬度的影響

    圖3所示為在平均電流密度8 A/dm2、占空比0.2、脈沖頻率2 000 Hz的條件下,所得Cu-CeO2復(fù)合鍍層的CeO2含量和顯微硬度隨鍍液中CeO2含量的變化。由圖3可知,鍍液中CeO2含量由10 g/L上升到30 g/L時(shí),復(fù)合鍍層中CeO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(顆粒共沉積量)由1.235%升高到4.141%,顯微硬度也由287 HV增大至347 HV,上升趨勢(shì)明顯;鍍液中CeO2的懸浮量超過30 g/L時(shí),復(fù)合鍍層的CeO2含量和顯微硬度基本維持不變或變化較小。這是因?yàn)殄円褐蠧eO2含量升高時(shí),單位時(shí)間內(nèi)被輸送到陰極表面的CeO2顆粒增多,顆粒進(jìn)入沉積層的機(jī)率也就增大。當(dāng)電鍍液中CeO2懸浮量超過30 g/L時(shí),陰極表面基質(zhì)金屬包容納米顆粒的能力趨于飽和,多余的顆粒只是附著在鍍層的表面而未能進(jìn)入鍍層,因而鍍層中CeO2含量基本不變。

    2. 2 平均電流密度對(duì)Cu-CeO2復(fù)合鍍層CeO2含量和顯微硬度的影響

    圖4所示為CeO2添加量為30 g/L、占空比0.3、脈沖頻率2 000 Hz的條件下,所得Cu-CeO2復(fù)合鍍層的CeO2含量和顯微硬度隨平均電流密度的變化。由圖4可知,隨著平均電流密度增大,復(fù)合鍍層的CeO2含量和顯微硬度均呈先升后降的變化趨勢(shì)。平均電流密度為10 A/dm2時(shí),復(fù)合鍍層的CeO2含量和顯微硬度最高,分別為4.314%和371 HV。復(fù)合鍍層的顯微硬度變化和顆粒共沉積量的變化有正相關(guān)關(guān)系。一般認(rèn)為隨平均電流密度增大,陰極過電位負(fù)移,電場力增強(qiáng),對(duì)吸附有陽離子的納米顆粒的引力增強(qiáng),促進(jìn)了其與金屬離子的復(fù)合電沉積。然而當(dāng)平均電流密度過高時(shí),銅離子電沉積的加快速率高于其對(duì)CeO2的裹覆速率,導(dǎo)致復(fù)合鍍層的顆粒含量降低,顯微硬度隨之降低。

    圖3 鍍液CeO2添加量對(duì)Cu-CeO2復(fù)合鍍層CeO2含量和顯微硬度的影響Figure 3 Effect of CeO2dosage in bath on CeO2content and microhardness of composite coating

    圖4 平均電流密度對(duì)Cu-CeO2復(fù)合鍍層CeO2含量和顯微硬度的影響Figure 4 Effect of average current density on CeO2content and microhardness of composite coating

    2. 3 占空比對(duì)Cu-CeO2復(fù)合鍍層CeO2含量和顯微硬度的影響

    圖5所示為CeO2添加量為30 g/L時(shí),在平均電流密度10 A/dm2、脈沖頻率2 000 Hz的條件下,所得Cu-CeO2復(fù)合鍍層的CeO2含量和顯微硬度隨占空比的變化。從圖5可知,占空比由0.1增大至0.3時(shí),復(fù)合鍍層的CeO2含量由3.273%升高到4.210%,顯微硬度也由316 HV上升到369 HV;繼續(xù)增大占空比,復(fù)合鍍層的CeO2含量和顯微硬度反而降低。究其原因,占空比越小,峰值電流密度越大,越有利于金屬鍍層及時(shí)捕獲CeO2顆粒,從而使鍍層顆粒含量升高,顯微硬度隨之升高。但峰值電流密度過高時(shí),金屬沉積過快,鍍層容易燒焦,從而使復(fù)合鍍層的CeO2含量和顯微硬度降低。因此,適宜的占空比為0.3。

    2. 4 脈沖頻率對(duì)Cu-CeO2復(fù)合鍍層CeO2含量和顯微硬度的影響

    圖6所示為CeO2添加量為30 g/L時(shí),在平均電流密度10 A/dm2、占空比0.3的條件下,所得Cu-CeO2復(fù)合鍍層的CeO2含量和顯微硬度隨脈沖頻率的變化。

    圖5 占空比對(duì)復(fù)合鍍層CeO2含量和顯微硬度的影響Figure 5 Effect of duty cycle on CeO2content and microhardness of composite coating

    圖6 脈沖頻率對(duì)復(fù)合鍍層CeO2含量和顯微硬度的影響Figure 6 Effect of pulse frequency on CeO2content andmicrohardness of composite coating

    由圖6可知,脈沖頻率由1 000 Hz上升到2 000 Hz時(shí),復(fù)合鍍層的CeO2含量由2.653%升至4.320%,顯微硬度也由299 HV增至371 HV;脈沖頻率繼續(xù)上升到3 500 Hz時(shí),復(fù)合鍍層的CeO2含量和顯微硬度略降,分別為3.879%和346 HV。在低脈沖頻率下,擴(kuò)散層較厚,阻礙了CeO2顆粒向陰極沉積而發(fā)生脫附,導(dǎo)致鍍層的CeO2含量較低;隨著脈沖頻率的升高,擴(kuò)散層厚度減小,使得 CeO2顆粒穿過擴(kuò)散層向陰極傳遞的速率加快,故鍍層中CeO2含量增高[10];當(dāng)脈沖頻率超過2 000 Hz時(shí),脈沖頻率對(duì)鍍液的分散強(qiáng)化作用趨于飽和,導(dǎo)致CeO2含量基本穩(wěn)定。

    綜上所述,以Cu-CeO2復(fù)合鍍層中CeO2含量和顯微硬度為評(píng)定指標(biāo)時(shí),最優(yōu)的工藝條件為:CuSO4·5H2O 240 g/L,濃硫酸20 g/L,H3BO340 g/L,NaCl 0.2 g/L,SDS 0.05 g/L,CeO230 g/L,陰極平均電流密度10 A/dm2,占空比0.3,脈沖頻率2 000 Hz,溫度30 °C,雙向磁力攪拌。在該條件下電鍍3 h,所得Cu-CeO2復(fù)合鍍層中CeO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高可達(dá)4.32%,鍍層厚度為216 μm,顯微硬度為371 HV(明顯高于純銅鍍層的268 HV)。

    圖7為純銅和最優(yōu)工藝條件下制得的Cu-CeO2復(fù)合鍍層(白色部分為CeO2)的SEM照片。從圖7可以看出,最優(yōu)工藝條件下制備的復(fù)合鍍層晶粒較細(xì)、結(jié)構(gòu)致密且分布均勻。純銅鍍層的晶粒雖然細(xì)致、均勻,但由于其熔點(diǎn)較低,在電火花EDM加工中的電極損耗率較高。

    圖7 最優(yōu)工藝條件下制備的Cu-CeO2復(fù)合鍍層和純Cu的SEM照片F(xiàn)igure 7 SEM images of pure copper and Cu-CeO2 composite coating obtained under the optimal process conditions

    2. 5 Cu-CeO2復(fù)合鍍層在電火花加工中的抗電蝕性能

    采用CeO2含量不同的復(fù)合鍍層試樣作為EDM工具電極時(shí),EDM后的電極損耗率與鍍層CeO2含量的關(guān)系如圖8所示。由圖8可以看出:純銅電極(CeO2含量為0.0%)在EDM加工試驗(yàn)中的電極損耗率高達(dá)16.8%,隨著 Cu-CeO2鍍層中 CeO2含量的增大,工具電極的電極損耗率逐漸下降,抗電蝕能力增強(qiáng)。當(dāng) CeO2含量為4.32%(即最優(yōu)工藝條件下電鍍所得試樣)時(shí),其電極損耗率下降至2.35%。究其原因?yàn)椋簭腅DM加工的微觀機(jī)理看,鍍層晶粒越細(xì),結(jié)構(gòu)就越致密,在EDM脈沖能量不變的情況下,工具電極材料越不容易被熔化拋出,而CeO2的加入細(xì)化了Cu-CeO2鍍層的晶粒,提高了電極材料本身的抗電蝕能力;另外,Cu-CeO2鍍層中CeO2的熔點(diǎn)遠(yuǎn)高于銅基體的熔點(diǎn),熔化時(shí)需要吸收更多的熱量。

    圖9為純銅電極和最優(yōu)工藝條件下制得的Cu-CeO2復(fù)合鍍層電極經(jīng)EDM后的金相顯微照片。由圖9可以看出,經(jīng)電火花加工后,純銅電極表面出現(xiàn)劇烈熔化的痕跡(見圖9a中的白色部分),電極材料損失較多;Cu-CeO2復(fù)合鍍層電極在相同的EDM條件下并未出現(xiàn)如此嚴(yán)重的熔化現(xiàn)象,電極材料損失較少。

    圖8 Cu-CeO2復(fù)合鍍層中CeO2含量對(duì)其抗電蝕性能的影響Figure 8 Effect of CeO2content of Cu-CeO2composite coating on its electrical corrosion resistance

    圖9 純銅電極和Cu-CeO2復(fù)合電極EDM后的表面形貌Figure 9 Surface morphologies of pure copper and Cu-CeO2composite electrodes after EDM

    3 結(jié)論

    (1) 脈沖電鍍工藝參數(shù)對(duì)Cu-CeO2復(fù)合鍍層中CeO2含量的影響顯著,最優(yōu)工藝條件為:CuSO4·5H2O 240 g/L,濃硫酸20 g/L,H3BO340 g/L,NaCl 0.2 g/L,SDS 0.05 g/L,CeO230 g/L,陰極平均電流密度10 A/dm2,占空比0.3,脈沖頻率2 000 Hz,溫度30 °C,雙向磁力攪拌。在該條件下電鍍3 h,所得Cu-CeO2復(fù)合鍍層中CeO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)4.320%,顯微硬度為371 HV。

    (2) Cu-CeO2復(fù)合鍍層的顯微硬度隨著CeO2的共沉積量增加而升高,兩者呈正相關(guān)關(guān)系。

    (3) Cu-CeO2復(fù)合鍍層中CeO2含量對(duì)電極材料的抗電蝕性能有顯著的影響,隨鍍層中CeO2含量增大,其抗電蝕能力增強(qiáng)。當(dāng)CeO2含量為4.320%時(shí),電極損耗率為2.35%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于純銅電極的損耗率(16.8%)。

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    [ 編輯:周新莉 ]

    Preparation of copper-cerium oxide composite electrode by electroplating and its electrical corrosion resistance in electrical discharge machining

    ZHAO Zhi-qiang, MA Zhi-gang, LIU Yue-tao*

    A Cu-CeO2composite electrode was prepared by pulse electroplating with 1Cr18Ni9Ti stainless steel plate as substrate. The effects of nano-CeO2dosage in bath, average cathodic current density, duty cycle and pulse frequency on CeO2content and microhardness of the Cu-CeO2composite coating were studied. The optimal bath composition and process conditions were obtained as follows: CuSO4·5H2O 240 g/L, concentrated sulfuric acid 20 g/L, H3BO340 g/L, NaCl 0.2 g/L,sodium dodecyl sulfate` 0.05 g/L, CeO230 g/L, temperature 30 °C, average cathodic current density 10 A/dm2, duty cycle 0.3,pulse frequency 2 000 Hz, and bidirectional magnetic agitation. The composite coating electroplated under the optimal conditions for 3 hours features a thickness of 216 μm, a CeO2content of 2.35wt% and a microhardness of 371 HV. The relative weight loss of the composite electroplated sample as a tooling electrode is 2.35% after electrical discharge machining of 1Cr18Ni9Ti stainless steel, which is much less than that of pure copper tooling electrode (16.80%), indicating that Cu-CeO2composite electrode has a better electrical corrosion resistance than pure copper electrode.

    copper; cerium oxide; composite electrode; pulse electroplating; electrical discharge machining; electrical corrosion resistance

    TQ153.2

    A

    1004 -227X (2016) 08 - 0389 - 05

    2015-12-10

    2016-03-18

    國家自然科學(xué)基金(51405277)。

    趙志強(qiáng)(1981-),男,河南開封人,碩士,講師,主要從事機(jī)電自動(dòng)化、計(jì)算機(jī)視覺、材料表面處理等方面的研究。

    劉曰濤,副教授,(E-mail) lyt@sdut.edu.cn。

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