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    酸性KI溶液被空氣中O2氧化的數(shù)字化實驗研究

    2016-09-21 22:39:09顧曄
    化學(xué)教學(xué) 2016年8期
    關(guān)鍵詞:氧化酸度

    顧曄

    摘要:碘離子在酸性條件下容易被空氣中的O2氧化,而碘量法滴定常常處于酸性環(huán)境中,空氣中氧氣是否會對滴定終點產(chǎn)生影響?為了解決上述問題,利用數(shù)字化實驗手段研究了碘離子在酸性條件下被空氣中的O2氧化的情況,得到0.6 mol/L KI溶液在不同pH環(huán)境下的吸光度隨時間變化圖像,并由此判斷常規(guī)碘量法定量實驗過程中可以忽略氧氣對滴定終點的影響。

    關(guān)鍵詞:KI;碘量法滴定;氧化;酸度;色度傳感器

    文章編號:1005–6629(2016)8–0055–03 中圖分類號:G633.8 文獻標(biāo)識碼:B

    KI固體、標(biāo)準(zhǔn)溶液等常用于物質(zhì)組成、樣品濃度等定量分析,如碘量法、沉淀法等,而I-離子在溶液中具有一定的還原性(I2+2e-=2I-,φθ=+0.5355V[1]),滴定過程中溶液中的I-離子可能直接被空氣中的O2(O2+4e-+4H+=2H2O,φθ=+1.229V[2])氧化,這樣就會對最終的分析結(jié)果產(chǎn)生影響。果真如此嗎?碘量法是經(jīng)典的定量實驗方法,其終點的準(zhǔn)確性是不是受酸度的影響?根據(jù)Nernst方程可知“凡有H+參加的電極反應(yīng),酸度對電極電勢的影響都是很大的[3]”,那么酸度在怎樣的區(qū)間可以忽略空氣中氧氣對滴定的影響?帶著這些疑問,筆者嘗試了碘化鉀溶液在不同酸度環(huán)境下被O2氧化的相關(guān)實驗。

    1 相關(guān)文獻研究

    人教版高中化學(xué)選修4(化學(xué)反應(yīng)原理)模塊第二章第二節(jié)的[科學(xué)探究]欄目探究了反應(yīng)“4I-+ O2+4H+=2I2+2H2O”中溶液出現(xiàn)藍(lán)色的時間和溫度的關(guān)系(提供1 mol/L KI溶液、0.1 mol/L H2SO4溶液和淀粉溶液);2010年朱正德老師研究了敞開體系中上述實驗中出現(xiàn)藍(lán)色的時間和溫度的關(guān)系[4](觀色法);謝慶群在此基礎(chǔ)上采用平行對比試驗研究了密閉體系下溫度的影響[5](觀色法),兩位老師均采用課本中給予的0.1 mol/L H2SO4溶液控制了酸度變量;2012年李桂林等研究了酸度對碘量法滴定的影響,提出弱酸性的KI淀粉溶液能作為測定KIO3的試劑的觀點[6];后來也有老師探討了酸堿性環(huán)境對該反應(yīng)的影響:2013年李曉明等探討了碘化鉀與空氣反應(yīng)的酸堿性條件得出“在堿性溶液中碘離子也可以被O2氧化,且隨著pH的減小碘離子的氧化越容易[7]”的結(jié)論;隨后2015年吳朝輝老師借助實驗條件和理論計算分析了不同pH條件下氧化、歧化速率的相對大小和影響因素,提出“KI和O2的反應(yīng),受KI的狀態(tài)、溶液的pH以及氧的分壓等因素影響[8]”。

    顯然,除了溫度,酸度對該反應(yīng)的影響也是非常明顯的,而滴定過程中涉及KI的體系均需控制在中性或堿性環(huán)境中嗎?2012年江蘇卷19題就出現(xiàn)了酸性條件下的類似滴定:“……為確定加入鋅灰(主要成分為Zn、ZnO,雜質(zhì)為鐵及其氧化物)的量,實驗中需測定除去H2O2后溶液中Cu2+的含量。實驗操作為:準(zhǔn)確量取一定體積的含有Cu2+的溶液于帶塞錐形瓶中,加適量水稀釋,調(diào)節(jié)溶液pH=3~4,加入過量的KI,用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點?!薄4颂巔H=3~4對滴定終點判斷沒有影響嗎?過量的KI是否會被空氣中的O2氧化?僅憑視覺觀察加入淀粉后有無藍(lán)色出現(xiàn)可能不太可靠,不同人的辨色能力有差異,同一個人看不同樣品也不能做到完全一致。分光光度計是適用于解決此類問題的,但連續(xù)的吸光度變化需要若干數(shù)據(jù)作工作曲線,于是筆者嘗試采用色度傳感器做數(shù)字化實驗。

    2 實驗部分

    2.1 實驗試劑和器材

    試劑:0.6 mol/L KI溶液、0.5%淀粉溶液(新配)、1.0 mol/L H2SO4、0.10 mol/L H2SO4、10-2 mol/L H2SO4、10-3 mol/L H2SO4、10-4 mol/L H2SO4、10-5 mol/L H2SO4、10-6 mol/L H2SO4

    器材:色度傳感器、比色皿、數(shù)據(jù)采集器(Venier LoggerPro)、計算機等

    2.2 實驗步驟

    (1)相關(guān)溶液的配制(略)。

    (2)向1~8號試管中分別加入3mL 0.6 mol/L的KI溶液,滴入1滴新配制的0.5%淀粉溶液。

    (3)向1~7號試管中分別加入3mL 1.0 mol/L、0.10 mol/L、10-2 mol/L、10-3 mol/L、10-4 mol/L、10-5 mol/L、10-6 mol/L硫酸,振蕩均勻后,取適量液體于比色皿中,用色度傳感器(吸收波長選擇565nm)測量各試管中溶液的吸光度隨時間的變化曲線。

    (4)在8號試管中再加入3mL的蒸餾水,同樣方法測量其吸光度隨時間的變化曲線。

    (5)分析數(shù)據(jù),記錄各混合液吸光度達到0.15(A)時所需的顯色時間。

    2.3實驗數(shù)據(jù)采集和分析

    取實驗條件為室溫13.3℃,記錄1~8組(其中第8組為參比組)、實驗吸光度達15%的顯色時間(從圖1獲取或直接從LogPro軟件中讀取),結(jié)果如表1。

    可見,在控制溫度、氣壓、吸光度等變量時,顯色時間隨pH的增大而延長。只有在c(H+)=1 mol·L-1時(實驗室溫度13.3℃)溶液才在短短18s內(nèi)被迅速氧化。表1數(shù)據(jù)說明強酸性條件下碘離子很快被氧化成I2,較弱的酸性條件下該反應(yīng)是較慢的,故在酸性不是很強的介質(zhì)中,碘離子被空氣中氧氣氧化的因素可以忽略。也正因為如此,在間接碘量法滴定銅離子、鐵離子時,往往有一個調(diào)節(jié)pH的環(huán)節(jié),如中國化學(xué)會第26屆全國高中生化學(xué)競賽(省級賽區(qū))試卷第3題測定Cu2+離子時有“冷卻后加入2g KI固體(過量)和適量Na2CO3,溶液變?yōu)樽厣⑸沙恋怼钡牟僮鳎渲蠳a2CO3的加入與調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH不無關(guān)系。

    3 結(jié)論與討論

    3.1 結(jié)論

    結(jié)合文獻給出的電極電勢數(shù)據(jù):“I2+2e-=2I-,φθ=+0.5355V,O2+4e-+4H+=2H2O,φθ=+1.229V”,不難發(fā)現(xiàn)該反應(yīng)“4I-+O2+4H+=2I2+2H2O”進行的趨勢是較為明顯的,但反應(yīng)的限度是熱力學(xué)問題,能否立即發(fā)生是動力學(xué)問題,表1數(shù)據(jù)說明較弱的酸性條件下該反應(yīng)是很慢的,到肉眼可觀察到明顯變色所需時間更長,故文章開始引用的2012年江蘇卷19題調(diào)節(jié)pH至3~4是較為合理的。強酸性條件(pH<2)下,才需考慮空氣中氧氣對滴定終點的影響,否則經(jīng)典的“碘量法”為何時至今日仍在使用呢?當(dāng)然,為了力求實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,我們在碘量法滴定過程中也應(yīng)該避免滴定時間過長,將氧氣的影響降到最小。

    3.2 實驗技術(shù)反思

    以色度傳感器為主要技術(shù)支撐的數(shù)字實驗在該實驗中起到了記錄連續(xù)時間范圍內(nèi)的吸光度變化數(shù)值,為數(shù)據(jù)篩選提供了較大的數(shù)據(jù)樣本和方便的采集途徑,同時也有利于控制肉眼較難判斷的顏色深淺的程度。當(dāng)然,限于比色皿的空間和操作規(guī)則,本實驗還有一個遺憾,表1中的pH是計算得出的,部分?jǐn)?shù)據(jù)不夠精確,若能配合pH傳感器和溶解氧傳感器給出pH和溶解氧的實時變化數(shù)據(jù),相信實驗結(jié)論將更加完善。

    3.3 對教學(xué)的啟發(fā)

    反應(yīng)“4I-+O2+4H+=2I2+2H2O”是一個很好的探究溫度對化學(xué)反應(yīng)速率影響的實驗素材,但不妨將之拓展:(1)氧氣量(溶解氧傳感器和壓強傳感器)對顯色時間的影響;(2)酸度對顯色時間的影響;(3)KI濃度對顯色時間的影響(控制酸度變量,配制0.1~2.0 mol/L的KI溶液)。這樣學(xué)生對這個重要反應(yīng)的認(rèn)識便更加深刻,同時對影響速率的因素認(rèn)識也將更加全面。

    致謝:感謝南京師范大學(xué)教師教育學(xué)院研究生韋存容、葛春洋等在實驗技術(shù)、器材等方面給予的支持和幫助!

    參考文獻:

    [1][2]武漢大學(xué)等.無機化學(xué)(上)(第三版)[M].北京:高等教育出版社,1994:500~502.

    [3]華彤文等.普通化學(xué)原理(第3版)[M].北京:北京大學(xué)出版社,2009:213.

    [4]朱正德.淀粉碘化鉀酸性溶液在空氣中出現(xiàn)藍(lán)色與溫度的關(guān)系實驗研究[J].中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考,2010,(6): 46~47.

    [5]謝慶群.淀粉碘化鉀酸性溶液變?yōu)樗{(lán)色的實驗條件再探究[J].化學(xué)教學(xué),2014,(8):69.

    [6]李桂林.碘量法在中學(xué)化學(xué)實驗中的應(yīng)用和探究[J].化學(xué)教學(xué),2012,(2):48~50.

    [7]李曉明,管廷河. KI溶液遇空氣氧化變質(zhì)原因的探究[J].化學(xué)教學(xué),2013,(5):47~48.

    [8]吳朝輝.碘化鉀淀粉溶液遇氧氣是否變色的原因探析[J].化學(xué)教學(xué),2015,(8):53~55.

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