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    正交試驗(yàn)法優(yōu)選赤芍的醇提工藝

    2016-09-19 06:04:03王娟馬春梅袁紹莉王丹
    淮海醫(yī)藥 2016年5期
    關(guān)鍵詞:赤芍浸膏芍藥

    王娟,馬春梅,袁紹莉,王丹

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    ·藥物與臨床·

    正交試驗(yàn)法優(yōu)選赤芍的醇提工藝

    王娟,馬春梅,袁紹莉,王丹

    目的:優(yōu)選赤芍的最佳提取工藝。方法:以芍藥苷含量及干浸膏的收率(權(quán)重系數(shù)分別為0.8和0.2)作為該提取工藝綜合評(píng)價(jià)指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法考察乙醇用量、乙醇濃度、提取時(shí)間和提取次數(shù)對(duì)綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)的影響。結(jié)果:赤芍的最佳提取工藝為乙醇濃度為90%,液料比為8:1,提取次數(shù)為2次,提取時(shí)間為90 min。結(jié)論:該工藝簡單可行,乙醇可回收使用,提取成本較低,可用于赤芍制劑的工業(yè)化生產(chǎn)。

    赤芍; 芍藥苷; 正交試驗(yàn)法; 醇提取工藝

    赤芍為毛茛科多年生草本植物芍藥 Paeonia lactiflora Pall.或川赤芍 Paeonia veitchii Lynch的干燥根。其味苦,微寒,歸肝經(jīng),具有散瘀止痛,清熱涼血的功效,是臨床常用的中藥[1]。赤芍作為腦寧膠囊處方中的君藥,其化學(xué)成分為單萜苷類包括芍藥苷、氧化芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷等成分,有水溶性及脂溶性的兩類成分,以芍藥苷的含量最大,芍藥苷作為該天然藥物的主要有效成分[2]?,F(xiàn)代藥理研究表明,赤芍在治療心腦血管疾病方面效果顯著,能有效抑制血小板聚集,同時(shí)具有抗凝和抗血栓、擴(kuò)張冠脈血管、抗動(dòng)脈粥樣硬化等藥理作用,作為該藥物制劑工藝研究的主要指標(biāo)性成分[3]。赤芍的醇提工藝研究選擇醇的用量、乙醇的濃度、提取時(shí)間和提取次數(shù)作為考察因素。以芍藥苷的含量和干膏率的綜合評(píng)價(jià)為指標(biāo),綜合指標(biāo)為芍藥苷的含量:干膏率(4:1)。利用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選最佳醇提工藝,提高藥材的最大利用度。

    1 儀器與材料

    1.1儀器日本島津LCl0A-VP高效液相色譜儀;Shimadzu CLASS.VP色譜工作站;紫外檢測器SPD-10AVP;FA20413分析天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);JK-VO-6020 臺(tái)式真空干燥箱(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。

    1.2材料赤芍(購于北京同仁堂藥店),其赤芍產(chǎn)地為四川,經(jīng)鑒定赤芍來源于毛茛科多年生草本植物川赤芍 Paeonia veitchii Lynch的干燥根。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)均符合《中國藥典》(2015版)的各項(xiàng)規(guī)定。甲醇為色譜純(江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司),乙醇為分析純(上海中秦化學(xué)試劑有限公司),水為自制的蒸餾水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1赤芍中芍藥苷的分析方法的建立

    2.1.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參照《中國藥典》(2015)一部中赤芍質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下芍藥苷含量測定方法進(jìn)行試驗(yàn)[1]。色譜條件:日本島津LCl0A-VP高效液相色譜儀;Shimadzu CLASS.VP色譜工作站;紫外檢測器SPD-10AVP;流動(dòng)相:甲醇-水(1:3);流速:1.0 ml/min;檢測波長:230 nm;柱溫:室溫。

    2.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取干燥36 h的芍藥苷對(duì)照品適量,其在五氧化二磷減壓干燥器中進(jìn)行干燥,精密稱定后加入甲醇溶解,制成每1 ml中含0.21 mg的對(duì)照品溶液。精密移取上述對(duì)照品溶液置于10 ml容量瓶中,移取體積分別為1.0 ml,2.0 ml,4.0 ml,6.0 ml,8.0 ml,分別在上述容量瓶中加入甲醇溶液(甲醇:水=1:3)至刻度線,即得到芍藥苷的系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液適量進(jìn)樣20 μl,按照上述條件測定芍藥苷含量。以芍藥苷濃度為橫坐標(biāo),峰面積值為縱坐標(biāo),繪標(biāo)準(zhǔn)曲線,并回歸方程為Y=2E+06X+7144,r2=0.998。結(jié)果表明芍藥苷進(jìn)樣量在0.42~3.36 μg之間兩者線性關(guān)系良好。見表1。

    表1 芍藥苷標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)

    2.1.3精密度試驗(yàn)精密移取上述對(duì)照品溶液1.0 ml,轉(zhuǎn)移至10 ml的容量瓶中加入甲醇溶液(甲醇:水=1:3)至刻度線,取稀釋液適量進(jìn)樣20 μl,連續(xù)進(jìn)樣5次,按照上述條件測定芍藥苷含量。結(jié)果芍藥苷的峰面積的平均值為801257,RSD%為0.13%<0.2%符合精密度試驗(yàn)要求,表明該儀器精密度良好。見表2。

    表2 芍藥苷精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)

    2.1.4醇浸膏得率的測定天然藥物中的化學(xué)成分較為復(fù)雜,有效成分往往是幾種單體化合物的混合物,提取的浸膏是發(fā)揮其質(zhì)量作用中主要物質(zhì),浸膏的得率反映了制劑的生產(chǎn)工藝水平和工藝設(shè)計(jì)的合理性,將浸膏的收率作為其工藝評(píng)價(jià)的指標(biāo)具有一定的合理性。將提取浸膏置于已知質(zhì)量(m2)的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后,置于干燥器中冷卻0.5 h,取出,迅速稱重,記為質(zhì)量為(m1),赤芍飲片的質(zhì)量為m,按照下式計(jì)算赤芍的浸膏的得率。浸膏得率=(m1-m2)/m×100%

    2.2赤芍的醇提工藝優(yōu)化影響赤芍醇提工藝主要因素有乙醇用量、乙醇濃度、提取時(shí)間和提取次數(shù),在資料分析和預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,本試驗(yàn)選擇乙醇用量、乙醇濃度、提取時(shí)間和提取次數(shù)作為考察因素,以芍藥苷含量及干浸膏的收率(權(quán)重系數(shù)分別為0.8和0.2)作為為該提取工藝綜合評(píng)價(jià)指標(biāo)[4],稱取經(jīng)干燥后的赤芍飲片每份取100 g,共取9份,利用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選最佳醇提工藝[5],提高藥材的最大利用度。見表3,表4。

    表4 L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

    通過對(duì)表2中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行直觀的分析,同時(shí)參考表2中各因素的極差值(R)的大小,可以判斷分析得到乙醇用量、乙醇濃度、提取時(shí)間和提取次數(shù)各因素對(duì)赤芍醇提取效果的影響的主次順序?yàn)? D>A>B>C。比較乙醇用量、乙醇濃度、提取時(shí)間和提取次數(shù)各個(gè)因素在3個(gè)水平下實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的平均值k1,k2,k3的大小順序可以得到的水平優(yōu)勢(shì)為A2>A1>A3,B3>B2>B1,C3>C2>C1,D2>D3>D1。通過直觀分析結(jié)果可判定為A2B2C3D3為最佳提取工藝。為了進(jìn)一步驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果,將實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析結(jié)果,見表5。

    表5 醇提取工藝正交試驗(yàn)方差分析

    注:F0.05(2,2)=19.0;F0.01(2,2)=99.00

    經(jīng)過方差分析判定實(shí)驗(yàn)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)直觀分析結(jié)果一致,最終確定乙醇提取赤芍的最佳工藝條件為A2B3C3D2。將藥材用其重量8倍量的乙醇,用90%的乙醇提取2次,每次提取90 min。通過正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化選擇出了赤芍的醇提工藝條件。

    3 討論

    赤芍中含有化學(xué)成分,以芍藥苷的含量最大,芍藥苷作為該天然藥物的有效成分。現(xiàn)代藥理研究表明,赤芍在治療心腦血管疾病方面效果顯著,能有效抑制血小板聚集,同時(shí)具有抗凝和抗血栓、擴(kuò)張冠脈血管、抗動(dòng)脈粥樣硬化等藥理作用,作為腦寧膠囊制劑工藝研究的主要指標(biāo)性成分。本試驗(yàn)通過用正交試驗(yàn)法優(yōu)化赤芍的醇提取工藝,最終確定了赤芍的最佳提取工藝為液料比為8:1,提取次數(shù)為2次,提取時(shí)間為90 min。此工藝操作簡便,提取全過程使用乙醇作為溶劑對(duì)環(huán)境無污染,而且乙醇可回收蒸餾后重復(fù)使用,故提取成本較低,適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。

    [1]國家藥典委員會(huì).中國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:158-159.

    [2]王文祥,蔣小崗,顧明,等.芍藥的化學(xué)成分研究[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2000,12(6):37-39.

    [3]田樹革,周曉英.維藥新疆赤芍及不同炮制品中芍藥苷與微量元素的含量分析[J].中國民族醫(yī)藥雜志, 2005(5): 32-33.

    [4]黃群蓮,王利國,唐燦.赤芍提取工藝條件優(yōu)選[J]. 中成藥,2010(2):303-304.

    [5]鄧一鳴,孫曉霞,薛立安.赤芍中芍藥苷的提純工藝研究[J].南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào), 2004, 20(6): 363-364.

    徐州生物工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院科技計(jì)劃項(xiàng)目(2015KY01)

    單位] 徐州生物工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院 生物工程系,江蘇 徐州 221006

    [作者簡介] 王娟(1982-),女,講師,研究生。

    10.14126/j.cnki.1008-7044.2016.05.042

    TQ 461

    A

    1008-7044(2016)05-0595-03

    2016-04-06)

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