高分散高微細(xì)阻燃型氫氧化鎂合成工藝的研究

于文強(qiáng),　喬建江

(華東理工大學(xué)安全工程咨詢中心,上海 200237)

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高分散高微細(xì)阻燃型氫氧化鎂合成工藝的研究

于文強(qiáng),喬建江

(華東理工大學(xué)安全工程咨詢中心,上海 200237)

以六水合氯化鎂(MgCl2·6H2O)和氫氧化鈉(NaOH)為原料,十二烷基硫酸鈉和乙醇為分散劑,采用液相沉淀法制備氫氧化鎂(Mg(OH)2)阻燃劑,設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),研究了投料順序、分散劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度及濃度配比對其粒徑和吸光度的影響; 采用電子掃描顯微鏡(SEM)、X射線衍射儀(XRD)對其特性進(jìn)行對比表征。結(jié)果顯示最佳制備工藝為:投料順序?yàn)橄蚵然V和分散劑的混合溶液中滴加氫氧化鈉,分散劑用量(分散劑質(zhì)量與理論所得氫氧化鎂質(zhì)量之比)為6%,反應(yīng)溫度為50 ℃,反應(yīng)物氯化鎂溶液濃度為0.75 mol/L,氯化鎂與氫氧化鈉濃度配比為1∶2。表明此合成方法的工藝簡便、條件緩和,合成的阻燃型氫氧化鎂與市售樣品相比,具有顆粒均勻、粒徑更小、分布更窄的特點(diǎn),顆粒的極性、分散性、抗團(tuán)聚性等性能全面優(yōu)于市售樣品。

氫氧化鎂; 阻燃劑; 合成; 分散劑; 正交試驗(yàn)

氫氧化鎂因其阻燃性好、無毒、抑煙、抗酸、熱穩(wěn)定性好、熱分解能高等優(yōu)點(diǎn),已逐步成為新一代的綠色環(huán)保無機(jī)添加型阻燃劑,廣泛應(yīng)用于各種有機(jī)高分子聚合材料的阻燃和抑煙,市場前景廣闊[1-2]。市售的氫氧化鎂阻燃劑極性較強(qiáng),晶粒趨于二次團(tuán)聚,導(dǎo)致顆粒的粒徑較大,在有機(jī)物中的分散性較差,嚴(yán)重影響了阻燃材料的加工性能和力學(xué)性能。因此研究制備顆粒粒徑小、分散性好的氫氧化鎂阻燃劑意義重大。

氫氧化鎂阻燃劑的制備方法主要有天然水鎂石粉體的加工、鎂鹽溶液的堿法沉淀以及氧化鎂水化等。為了改善阻燃性能,大多研究者采用水熱處理,孫雨等[3]研究了加料方式、水熱溫度和水熱時(shí)間對晶體粒徑及晶體生長方向的影響,在170 ℃下水熱9 h得到了粒徑較小、分散性較好的氫氧化鎂粉體。也有研究者采用一些特殊的方法或設(shè)備制備氫氧化鎂,Zou等[4]以硝酸鎂為原料,采用電化學(xué)的方法合成片狀氫氧化鎂; Wu等[5]以氯化鎂為原料,采用微乳液法得到分散且尺寸小的氫氧化鎂顆粒; Qian等[6]以氧化鎂為原料,采用低溫水化法制備片狀氫氧化鎂粉體; 宋云華等[7]采用超重力技術(shù),制備出粒徑為70 nm的六方型片狀氫氧化鎂; Shirure V S等[8]利用狹長通道反應(yīng)器制備出粒徑較小、分布集中的氫氧化鎂沉淀; Henrist C等[9]對反應(yīng)溶液進(jìn)行超聲處理制備出分散性較好的氫氧化鎂顆粒。這些方法雖然可以制備出顆粒較小、分散性較好的氫氧化鎂粉體,但制備工藝復(fù)雜、條件苛刻、設(shè)備要求高。研究工藝簡便、條件緩和的阻燃型氫氧化鎂生產(chǎn)技術(shù),是氫氧化鎂無機(jī)阻燃劑研究的趨勢。

本文研究了以十二烷基硫酸鈉和乙醇為分散劑,用液相沉淀法制備氫氧化鎂的合成工藝及其最佳的工藝條件,對合成產(chǎn)物進(jìn)行了粒徑、分散性和形貌測定,并將其與市售樣品進(jìn)行了比照。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1原料及儀器

六水合氯化鎂(MgCl26H2O,化學(xué)純),氫氧化鈉(NaOH,化學(xué)純),上海凌峰化學(xué)試劑有限公司; 無水乙醇(C2H6O,化學(xué)純),十二烷基硫酸鈉(SDS,化學(xué)純),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

恒溫水浴槽,HWT-2,上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司; 蠕動(dòng)泵,BT300-2J型,保定蘭格恒流泵有限公司; 頂置式攪拌器,WB2000-M,WIGGENS; 電熱鼓風(fēng)干燥箱,DHG-9070A型,上海一恒科學(xué)儀器有限公司; 電子天平,YP6001N,上海精密科學(xué)儀器有限公司; 分析天平,AL104,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司; 激光粒度分析儀,Winner2302,濟(jì)南微納顆粒技術(shù)有限公司; 分光光度儀,UV-2550型,日本島津公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1合成工藝的研究主要考察投料順序、分散劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度和濃度配比的影響。

以SDS和乙醇為分散劑,以氯化鎂和氫氧化鈉為原料,采用液相沉淀法制備氫氧化鎂。用醇水體積比為1∶5的溶劑,配置一定濃度的MgCl2溶液和NaOH溶液,按照設(shè)定的投料順序,將反應(yīng)液與一定的SDS混合后,經(jīng)蠕動(dòng)泵緩慢加入到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng),水浴控制在一定溫度,并控制攪拌轉(zhuǎn)速為500 r/min,反應(yīng)2 h后自然冷卻至室溫,所得乳濁液靜置24 h。用乙醇和去離子水抽濾洗滌多次,濾餅在120 ℃下真空干燥24 h,烘干后研磨過150 μm篩,獲得氫氧化鎂粉體。

1.2.2產(chǎn)物粒徑的測定取少量的氫氧化鎂粉體分散于適量的無水乙醇中,用激光粒度儀測其粒徑。粒徑直接反映了氫氧化鎂顆粒的大小,粒徑越小則氫氧化鎂團(tuán)聚現(xiàn)象越弱,將其添加到有機(jī)物中的分散性越好,阻燃效果也就越明顯,對材料加工性能和力學(xué)性能的負(fù)面影響越小[10]。

1.2.3產(chǎn)物分散性的測定稱取氫氧化鎂粉體(0.500 0±0.000 5)g置于50 mL小燒杯中,加入20 mL無水乙醇,用玻璃棒攪拌5 min使其分散均勻后,靜置2 h,取上層清液,用分光光度計(jì)在500 nm的波長下測其吸光度,每個(gè)樣品平行測試3次。

吸光度用于表征氫氧化鎂樣品在有機(jī)物中的分散性。因?yàn)楣桃簯腋◇w的吸光度與顆粒表面和液體的親和作用相關(guān)[11],如果固液相容性好,那么顆粒在液體介質(zhì)中具有較好的分散性,顆粒在液體介質(zhì)中分散均勻且不易沉降,導(dǎo)致懸浮液較渾濁,對可見光的透過率低,吸光度較高; 反之,如果固液相容性較差,那么吸光度較低,說明顆粒在液體介質(zhì)中的分散性較差。

1.2.4產(chǎn)物形貌的測定采用JSM-6360LV型SEM儀分析阻燃型氫氧化鎂產(chǎn)品形貌,采用D/Max-Ra 轉(zhuǎn)靶X-衍射儀分析阻燃型氫氧化鎂產(chǎn)品晶體結(jié)構(gòu)。

2　結(jié)果與討論

2.1合成工藝研究

考慮到影響氫氧化鎂制備效果的因素較多,本文通過正交試驗(yàn)確定最優(yōu)的工藝方案,選取L25(55)正交表,其因素水平的選取如表1所示,正交試驗(yàn)的結(jié)果如表2所示。表中投料順序(A)為先將箭頭后物質(zhì)加入到三口燒瓶中,再用蠕動(dòng)泵將箭頭前物質(zhì)逐滴加入到三口燒瓶中進(jìn)行反應(yīng); 分散劑用量(B)為SDS質(zhì)量與理論所得氫氧化鎂質(zhì)量之比; 反應(yīng)物濃度(D)為氯化鎂溶液濃度; 濃度配比(E)為氯化鎂溶液濃度與氫氧化鈉濃度之比。

表1　因素水平表

2.1.1投料順序的影響圖1和圖2分別示出了投料順序?qū)溲趸V粒徑和吸光度的影響。

圖1　投料順序?qū)溲趸V粒徑的影響Fig.1　Influence of mixing procedure on the particle size of Mg(OH)2

圖2　投料順序?qū)溲趸V吸光度的影響Fig.2　Influence of mixing procedure on the absorbance of Mg(OH)2

從圖1中可以看出,采用將氫氧化鈉溶液逐滴向氯化鎂溶液中滴加的投料順序所獲得粒徑相對較小,其中,先將氯化鎂與分散劑混合,再向混合溶液中滴加氫氧化鈉,可以獲得最小粒徑的氫氧化鎂。從圖2可以看出,采用將氫氧化鈉溶液逐滴向氯化鎂溶液中滴加的投料順序所獲得氫氧化鎂的吸光度相對較高,說明其在有機(jī)物中的分散性相對較好,其中,先將氫氧化鈉與分散劑混合,再向氯化鎂溶液中滴加,可以獲得最高吸光度的氫氧化鎂。分別比較投料順序A1、A2和A3、A4可以發(fā)現(xiàn),分散劑加入時(shí)機(jī)對產(chǎn)品粒徑和吸光度的影響不大。這是因?yàn)?在制備氫氧化鎂時(shí),無論采取哪一種投料順序,即Mg2+加入到OH-或OH-加入到Mg2+中,溶液的離子積都很快大于氫氧化鎂的溶度積,因此都可以快速形成氫氧化鎂沉淀。采用將Mg2+加入到OH-中的投料順序時(shí),溶液的離子積較大,過飽和度較高,導(dǎo)致成核的速度快,生成的氫氧化鎂粒徑很小且趨于團(tuán)聚,因此最終制得的氫氧化鎂粉體粒徑較大且分散性較差; 而將OH-加入到Mg2+中的投料順序可以使溶液的離子積維持在較小的水平,溶液的過飽和度比較低,有利于制備分散性較高的氫氧化鎂粉體。

綜合對比圖1和圖2可以發(fā)現(xiàn),投料順序?qū)溲趸V粒徑和吸光度的影響基本一致,即采用向氯化鎂和分散劑混合溶液中滴加氫氧化鈉的投料順序時(shí),制得的氫氧化鎂效果最佳。

表2　實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.1.2分散劑用量的影響圖3和圖4分別示出了不同分散劑用量對氫氧化鎂粒徑和吸光度的影響。

圖3　分散劑用量對氫氧化鎂粒徑的影響Fig.3　Influence of dispersant dosage on the particle size of Mg(OH)2

圖4　分散劑用量對氫氧化鎂吸光度的影響Fig.4　Influence of dispersant dosage on the absorbance of Mg(OH)2

從圖3可以看出,隨著分散劑用量的增加,粒徑呈現(xiàn)出先減小后增大的變化規(guī)律,當(dāng)分散劑用量為6%時(shí),所獲得的氫氧化鎂粒徑最小。從圖4可以看出,隨著分散劑用量的增加,吸光度呈現(xiàn)出先升高后降低的變化規(guī)律,當(dāng)分散劑用量為6%時(shí),所獲得的氫氧化鎂吸光度最高。這是因?yàn)镾DS是一種陰離子表面活性劑,反應(yīng)過程中,SDS包覆在氫氧化鎂表面,阻止了氫氧化鎂粒子之間的相互吸引,包覆程度越高,生成氫氧化鎂顆粒的極性越小,二次凝聚的趨勢較弱,因此其粒徑越小,在有機(jī)物中的分散性越好。包覆程度的高低與分散劑的用量密切相關(guān)。從圖3、圖4中可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)SDS用量低于6%時(shí),隨著添加量的增加,SDS在氫氧化鎂表面的包覆程度逐漸升高; 當(dāng)SDS的用量超過6%時(shí),所得氫氧化鎂的粒徑反而變大,吸光度也不再升高,主要是因?yàn)橐欢繗溲趸V的比表面積是一定的,當(dāng)SDS用量達(dá)到一定的數(shù)值時(shí),氫氧化鎂的粒子表面剛好包覆了一層SDS,分散效果最好,隨著SDS用量的進(jìn)一步增加,分散劑分子間的相互作用也進(jìn)一步加大,影響了SDS在氫氧化鎂表面的包覆效果,使制得的氫氧化鎂效果變差。

綜合對比圖3和圖4可以發(fā)現(xiàn),分散劑用量對氫氧化鎂粒徑和吸光度的影響一致,即分散劑用量為6%時(shí),制得的氫氧化鎂效果最佳。

2.1.3反應(yīng)溫度的影響圖5和圖6分別示出了反應(yīng)溫度對氫氧化鎂粒徑和吸光度的影響。

圖5　反應(yīng)溫度對氫氧化鎂粒徑的影響Fig.5　Influence of reaction temperature on the particle size of Mg(OH)2

圖6　反應(yīng)溫度對氫氧化鎂吸光度的影響Fig.6　Influence of reaction temperature on the absorbance of Mg(OH)2

從圖5可以看出,隨著反應(yīng)溫度的升高,粒徑呈現(xiàn)出先減小后增大的變化規(guī)律,當(dāng)反應(yīng)溫度為50 ℃時(shí),所獲得的氫氧化鎂粒徑最小。從圖6可以看出,隨著反應(yīng)溫度的升高,吸光度呈現(xiàn)出先升高后降低的變化規(guī)律,當(dāng)反應(yīng)溫度為50 ℃時(shí),所獲得的氫氧化鎂吸光度最高。這是因?yàn)闇囟容^低時(shí),反應(yīng)體系的黏度較大,物質(zhì)的擴(kuò)散性較差,影響了分散劑在氫氧化鎂表面的包覆效果,反應(yīng)溫度升高有利于反應(yīng)體系黏度的降低以及物質(zhì)擴(kuò)散性的增加,因此在50 ℃以下時(shí),制得氫氧化鎂的效果隨溫度的升高越來越好; 而分散劑的包覆實(shí)質(zhì)上是一個(gè)吸附的過程,該過程為放熱反應(yīng),溫度升高將不利于吸附過程的進(jìn)行,因此當(dāng)反應(yīng)溫度超過50 ℃時(shí),繼續(xù)升溫會(huì)使吸附的效果變差甚至發(fā)生解吸,使制得的氫氧化鎂效果變差。

綜合對比圖5和圖6可以發(fā)現(xiàn),反應(yīng)溫度對氫氧化鎂粒徑和吸光度的影響一致,即反應(yīng)溫度為50 ℃時(shí),制得的氫氧化鎂效果最佳。

2.1.4反應(yīng)物濃度的影響圖7和圖8分別示出了反應(yīng)物濃度(氯化鎂濃度)對氫氧化鎂粒徑和吸光度的影響。

圖7　反應(yīng)物濃度對氫氧化鎂粒徑的影響Fig.7　Influence of reactant concentration on the particle size of Mg(OH)2

圖8　反應(yīng)物濃度對氫氧化鎂吸光度的影響Fig.8　Influence of reactant concentration on the absorbance of Mg(OH)2

從圖7可以看出,隨著氯化鎂濃度的增大,粒徑呈現(xiàn)出先變小后增大的變化規(guī)律,當(dāng)氯化鎂濃度為0.75 mol/L時(shí),所獲得的氫氧化鎂粒徑最小。從圖8可以看出,隨著氯化鎂濃度的增大,吸光度呈現(xiàn)出先升高后降低的變化規(guī)律,當(dāng)氯化鎂濃度為0.75 mol/L時(shí),所獲得的氫氧化鎂吸光度最高。這是因?yàn)?氫氧化鎂顆粒的大小取決于成核速率和生長速率,當(dāng)氯化鎂濃度小于0.75 mol/L時(shí),溶液的過飽和度較小,成核速率較慢;當(dāng)氯化鎂濃度增大時(shí),溶液的過飽和度變大,晶體的成核速率加快,同時(shí)反應(yīng)體系的黏度增大,物質(zhì)的擴(kuò)散性降低,晶體的生長速率降低,因此制得的氫氧化鎂粒徑減小,效果變好; 當(dāng)氯化鎂濃度大于0.75 mol/L時(shí),溶液的過飽和度較大,晶體的成核速率較快,大于生長速率,分散劑不能充分發(fā)揮作用,大量的晶核未能長大而團(tuán)聚,因此制得的氫氧化鎂粒徑增大,效果變差。

綜合對比圖7和圖8可以發(fā)現(xiàn),反應(yīng)物濃度對氫氧化鎂粒徑和吸光度的影響一致,即氯化鎂濃度為0.75 mol/L時(shí),制得的氫氧化鎂效果最佳。

2.1.5濃度比的影響圖9和圖10分別示出了氯化鎂與氫氧化鈉濃度比對氫氧化鎂粒徑和吸光度的影響。

圖9　氯化鎂與氫氧化鈉濃度比對氫氧化鎂粒徑的影響Fig.9　Influence of cMgCl2 ∶cNaOH on the particle size of Mg(OH)2

圖10　氯化鎂與氫氧化鈉濃度比對氫氧化鎂吸光度的影響Fig.10　Influence of cMgCl2 ∶cNaOH on the absorbance of Mg(OH)2

從圖9可以看出,當(dāng)cMgCl2∶cNaOH=1∶2時(shí),所獲得的氫氧化鎂粒徑最小。從圖10可以看出,當(dāng)cMgCl2∶cNaOH=1∶2時(shí),所獲得的氫氧化鎂吸光度最高。這是因?yàn)橹苽錃溲趸V所用的Mg2+和OH-的理論濃度比為1∶2,反應(yīng)結(jié)束后溶液中不存在多余的Mg2+和OH-,而Mg2+和OH-過多,均會(huì)導(dǎo)致溶液的離子積較大,從而使溶液過飽和度較高,不利于制備高分散的氫氧化鎂粉體。

綜合對比圖9和圖10發(fā)現(xiàn),氯化鎂與氫氧化鈉濃度比對氫氧化鎂粒徑和吸光度的影響一致,當(dāng)cMgCl2∶cNaOH=1∶2時(shí),制得的氫氧化鎂效果最佳。

根據(jù)R(極差)分析可知,各因素對氫氧化鎂粒徑的影響順序依次為:投料順序>反應(yīng)溫度>分散劑用量>反應(yīng)物濃度>原料濃度配比,各因素對氫氧化鎂吸光度的影響順序依次為:投料順序>反應(yīng)物濃度>原料濃度配比>分散劑用量>反應(yīng)溫度。氫氧化鎂制備的最佳工藝條件為:投料順序?yàn)橄蚵然V和分散劑的混合溶液中滴加氫氧化鈉,分散劑用量為6%,反應(yīng)溫度為50 ℃,反應(yīng)物濃度為0.75 mol/L,cMgCl2∶cNaOH=1∶2。該最佳工藝條件并不包含在上述25個(gè)正交試驗(yàn)中,這也正體現(xiàn)了設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)的優(yōu)越性。

2.2對比分析

將最佳工藝條件下制得的氫氧化鎂產(chǎn)品與市售氫氧化鎂樣品的粒徑與吸光度進(jìn)行對比(圖11,表3),其中樣品1為上海試四赫維化工有限公司提供的實(shí)驗(yàn)室用分析純氫氧化鎂; 樣品2為浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司提供的合成氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品,牌號(hào)為XS-MHS-7; 樣品3為浙江旭森非鹵消煙阻燃劑有限公司提供的天然氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品,牌號(hào)為XS-MHB-3。

圖11　不同氫氧化鎂的粒徑分析圖Fig.11　Particle sizes distribution curves of different Mg(OH)2 particles 表3　不同氫氧化鎂的吸光度分析表 Table 3　Absorbance table of different Mg(OH)2 particles

No.AbsorbanceProductSample1Sample2Sample312.6222.1302.4952.38422.6192.1322.4942.38532.6202.1302.4942.384Average2.62032.13072.49472.3847

氫氧化鎂產(chǎn)品的D50(樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對應(yīng)的粒徑)為5.487 μm,平均粒徑為6.470 μm; 市售氫氧化鎂樣品1的D50為9.295 μm,平均粒徑為13.445 μm,樣品2的D50為8.345 μm,平均粒徑為11.099 μm,樣品3的D50為9.424 μm,平均粒徑為17.196 μm。比較分析可知,所制得阻燃型氫氧化鎂產(chǎn)品的粒徑較小,分布集中,團(tuán)聚現(xiàn)象較弱。表3所示所得產(chǎn)品的吸光度較大,說明其在有機(jī)物中具有更好的分散性,因此所得產(chǎn)品的性能優(yōu)于市售的氫氧化鎂樣品。

圖12所示為氫氧化鎂產(chǎn)品和市售樣品的XRD圖譜。由圖12(a)可以看出,所得氫氧化鎂產(chǎn)品的XRD衍射峰位置與標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鎂衍射圖譜(PDF44-1482)一致,無其他雜質(zhì)峰,說明所得產(chǎn)品結(jié)構(gòu)為六方晶型且純度很高。對氫氧化鎂而言,(001)晶面是生長基元在面上的延伸,粒子間以離子鍵的方式連接;(101)晶面則是生長基元層與層之間的疊加,兩層之間以弱氫鍵相連。由于(001)晶面所顯露的是配位體的面,因此其表面能較低,極性較弱。反之(101)晶面所顯露的是配位體的頂點(diǎn),使(101)晶面上表面能增大,極性提高,因此(001)面強(qiáng)度提高有助于降低氫氧化鎂極性,提高產(chǎn)品分散性[12-13]。由圖12可以看出,氫氧化鎂產(chǎn)品(001)面的峰強(qiáng)相對較高,而(101)面的峰強(qiáng)相對較低,說明氫氧化鎂產(chǎn)品極性較弱的(001)晶面生長明顯,顯露較多,而極性較強(qiáng)的(101)晶面相對減少,產(chǎn)品表面極性相對較弱,微觀內(nèi)應(yīng)力較低,分散性提高,顆粒二次團(tuán)聚的趨勢減弱,因此所得產(chǎn)品顆粒的粒徑較小,分散性較好。

圖13所示為氫氧化鎂產(chǎn)品和市售樣品的SEM圖,其中圖13 (a)和13 (b)為所得氫氧化鎂產(chǎn)品在不同放大倍數(shù)下的SEM圖,圖13 (c)、13 (d)、13 (e)分別為市售樣品1、2、3的SEM圖。由圖13 (a)和13 (b)可以看出,制得氫氧化鎂產(chǎn)品的顆粒大小均勻,粒徑較小,形貌統(tǒng)一,為規(guī)則的片狀結(jié)構(gòu),粒子之間的界限比較清晰,基本無團(tuán)聚現(xiàn)象,分散性較好。市售的樣品由于比表面積較大,表面能較高,容易吸附周圍其他顆粒來降低其表面能,因此二次團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重,甚至出現(xiàn)大片結(jié)塊的現(xiàn)象。

3　結(jié)　論

(1) 投料順序、分散劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度及濃度比對制得氫氧化鎂的粒徑和分散性有影響。各因素對氫氧化鎂粒徑的影響順序依次為:投料順序>反應(yīng)溫度>分散劑用量>反應(yīng)物濃度>反應(yīng)物濃度比; 各因素對氫氧化鎂分散性的影響順序依次為:投料順序>反應(yīng)物濃度>反應(yīng)物濃度比>分散劑用量>反應(yīng)溫度。

(2) 以SDS和乙醇為分散劑體系的氫氧化鎂阻燃劑合成方法,具有工藝簡便、條件緩和的特點(diǎn)。其最佳工藝條件為:投料順序?yàn)橄蚵然V和分散劑的混合溶液中滴加氫氧化鈉;分散劑用量為6%; 反應(yīng)溫度為50 ℃; 反應(yīng)物氯化鎂溶液濃度為0.75 mol/L;氯化鎂與氫氧化鈉濃度比為1∶2。

圖12　不同氫氧化鎂的XRD圖Fig.12　XRD pattern of different Mg(OH)2 particles

a,b—Product; c—Sample 1; d—Sample 2; e—Sample 3 圖13　不同氫氧化鎂的SEM圖Fig.13　SEM pattern of different Mg(OH)2 particles

(3) 采用本文方法合成的阻燃型氫氧化鎂與市售樣品相比,具有顆粒均勻、粒徑更小、分布更窄的特點(diǎn),顆粒的極性、分散性、抗團(tuán)聚性等性能全面優(yōu)于市售樣品。

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Synthesis of Flame Retardant Magnesium Hydroxide with High Dispersion and High Degree of Fineness

YU Wen-qiang,QIAO Jian-jiang

(Safety Engineering Consulting Center,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237 China)

Flame retardant magnesium hydroxide (Mg(OH)2) particles were synthesized by liquid phase hydrolysis method with magnesium chloride (MgCl2·6H2O) and sodium hydroxide (NaOH) as raw materials,sodium dodecyl sulfate and ethanol as dispersing agents.The influences of mixing procedure,the dosage of dispersants,reaction temperature,reactant concentration and concentration ratio on particle size and absorbance were explored by orthogonal experiment.The magnesium hydroxide particles obtained under the best technological conditions were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron mmicroscope (SEM).The best technological conditions are as following:sodium hydroxide was added to magnesium chloride and dispersant mixed solution,the dosage of dispersants 6%,reaction temperature 50 ℃,reactant magnesium chloride concentration 0.75 mol/L and concentration ratio of magnesium to hydroxyl 1∶2.This synthetic method is featured by simplicity in process and mild operation condition.The synthesized flame retardant magnesium hydroxide particles are more uniformed and with smaller size,narrower size distribution,better polarity,dispersion and anti-aggregation performance compared to the commercially available products.

magnesium hydroxide; flame retardant; synthesis; dispersant; orthogonal experiment

1006-3080(2016)04-0521-08

10.14135/j.cnki.1006-3080.2016.04.013

2015-11-10

于文強(qiáng)(1991-),男,山東青島人,碩士生,主要研究領(lǐng)域?yàn)闊o機(jī)阻燃劑。E-mail:wqyu@mail.ecust.edu.cn

通信聯(lián)系人：喬建江,E-mail:jjqiao@ecust.edu.cn

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