• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    地黃與白芍合煎及單煎對(duì)有效成分梓醇溶出量的影響

    2016-09-13 01:44:36陳麗萍李茂星周珺蘭州軍區(qū)蘭州總醫(yī)院藥材科全軍高原環(huán)境損傷防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室甘肅蘭州730050
    關(guān)鍵詞:梓醇白芍飲片

    陳麗萍,李茂星,周珺蘭州軍區(qū)蘭州總醫(yī)院藥材科,全軍高原環(huán)境損傷防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,甘肅 蘭州 730050

    地黃與白芍合煎及單煎對(duì)有效成分梓醇溶出量的影響

    陳麗萍,李茂星,周珺
    蘭州軍區(qū)蘭州總醫(yī)院藥材科,全軍高原環(huán)境損傷防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,甘肅 蘭州 730050

    目的 比較地黃單煎及其與白芍合煎液中有效成分梓醇含量的變化,初步探索2味中藥配伍的變化規(guī)律。方法 采用高效液相色譜法,選用Waters symmetry C18色譜柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流動(dòng)相為乙腈-0.01%磷酸水等度洗脫系統(tǒng),流速1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm,柱溫25 ℃。結(jié)果 梓醇的回歸方程為Y=270 054X-57 724,r=0.999 6,在 0.225~7.2 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均加樣回收率為 101.15%,RSD=0.39%。地黃-白芍合煎液中梓醇含量比地黃單煎液平均升高18.66%。結(jié)論 地黃-白芍合煎液中梓醇含量比單煎液高,合煎更有助于有效成分的溶出,二者配伍具有一定的合理性。

    地黃;白芍;梓醇;單煎;合煎;高效液相色譜法

    DOl:10.3969/j.issn.1005-5304.2016.09.023

    地黃為玄參科植物地黃 Rehmannia glutinosa Libosch.的新鮮或干燥塊根,《神農(nóng)本草經(jīng)》列為上品。地黃的化學(xué)成分主要有環(huán)烯醚萜苷類、糖類、倍半萜類和苯乙醇苷等[1]。梓醇是地黃中含量最高的環(huán)烯醚苷類成分[2],為極性結(jié)構(gòu),易溶于水,對(duì)老年癡呆、帕金森病、腦缺血、糖尿病及其并發(fā)癥有一定預(yù)防和治療作用[3-4]。白芍為毛茛科植物芍藥 Paeonia lactiflora Pall.的干燥根,主要含有芍藥苷等有效成分,用于治療陰虛發(fā)熱、月經(jīng)不調(diào)等。中藥配伍應(yīng)用是中醫(yī)藥理論的精髓之一。深入研究藥對(duì)配伍后主要活性成分的變化,有助于復(fù)方藥效基礎(chǔ)的剖析與理解。地黃、白芍為常用涼血滋陰藥對(duì),屬相使為用。早在《仙授理傷續(xù)斷秘方》中即有將該藥對(duì)用于四物湯的記載。統(tǒng)計(jì)表明,與地黃配伍的1034首方劑,在配伍的前30位高頻藥中,白芍居第3位[5]。

    近年來(lái),配方顆粒以免于煎煮、使用方便的優(yōu)點(diǎn),越來(lái)越受到醫(yī)藥界及患者的推崇。但是否所有的中藥復(fù)方均可以配方顆粒來(lái)替代傳統(tǒng)湯劑,則成為學(xué)術(shù)界爭(zhēng)論的焦點(diǎn)。中藥湯劑在煎煮過(guò)程中,藥味成分相互影響,可能會(huì)存在化學(xué)成分之間的化合、絡(luò)合、共溶等相互作用和動(dòng)態(tài)轉(zhuǎn)化過(guò)程,引起藥效成分、毒性、功效等一系列的變化,尤其是有效成分的提取率變化各異[6-8]。配方顆粒是以單味飲片為原料,經(jīng)過(guò)提取、濃縮等現(xiàn)代技術(shù)制成,其先煎后混的調(diào)配方法、有效成分、組分溶出度等均與飲片單煎基本一致[9]。目前,對(duì)于常用藥對(duì)單煎、合煎后藥效成分的差異性研究越來(lái)越多,但尚未見(jiàn)有關(guān)地黃-白芍的研究報(bào)道。因此,本研究測(cè)定地黃單煎及其與白芍合煎液中的有效成分梓醇的含量,探討不同調(diào)配方法對(duì)藥物組分溶出量的影響,旨在為中藥配伍和組方原理的研究提供依據(jù),為配方顆粒的合理使用提供參考。

    1 儀器與試藥

    Waters高效液相色譜儀,Waters 996紫外檢測(cè)器,Waters 600泵;Mettler AE 240電子分析天平(瑞典),Thermo Sorvall Legend Micro 17型電動(dòng)離心機(jī),KQ-100A超聲波清洗機(jī)(上??茖?dǎo)超聲儀器有限公司)。

    梓醇對(duì)照品(純度>98%,中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)0302-201504);生地黃飲片(產(chǎn)地河南,批號(hào)20150501)、白芍飲片(產(chǎn)地杭州,批號(hào)20150306)均由蘭州軍區(qū)蘭州總醫(yī)院中藥房提供,經(jīng)蘭州軍區(qū)蘭州總醫(yī)院藥材科李茂星博士鑒定,為玄參科植物地黃Rehmannia glutinosa Libosch.的干燥塊根和毛茛科植物芍藥Paeonia lactiflora Pall.的干燥根。乙腈(色譜純,SK Chemicals Korea),磷酸(分析純,天津科密歐化學(xué)試劑公司),滅菌注射用水(四川科倫藥業(yè)股份有限公司),自制超純水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1色譜條件

    Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm,流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),流速1.0 mL/min,柱溫25 ℃,進(jìn)樣量10 μL。理論塔板數(shù)按梓醇計(jì)不低于5000。在此條件下記錄色譜圖,見(jiàn)圖1。

    圖1 地黃單煎液及其與白芍合煎液中梓醇HPLC圖

    2.2對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取梓醇對(duì)照品0.004 5 g,置于10 mL容量瓶中,用滅菌注射用水溶解,并定容至刻度,配制成0.45 mg/mL對(duì)照品溶液,0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,置于冰箱4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

    2.3供試品溶液的制備

    稱取低溫烘干至恒重的生地黃飲片10 g,粉碎至粒徑為40目。水煎煮2次,第1次用10倍量水浸泡30 min后煎煮2 h,第2次用8倍量水煎煮1 h,合并2次煎煮液,并定容至250 mL容量瓶中,即得地黃單煎液,置于冰箱4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

    稱取低溫烘干至恒重的生地黃飲片、白芍飲片各10 g,粉碎至粒徑為40目。按上述方法煎煮,并定容至500 mL容量瓶中,即得地黃白芍合煎液,置于冰箱4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

    分別吸取一定量各煎液于離心管中,8000 r/min離心5 min,吸取上清液,0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,進(jìn)樣測(cè)定。分別按各煎液定容體積折算為等量藥材同體積煎液的梓醇含量。

    2.4線性關(guān)系考察

    分別精密吸取對(duì)照品溶液0.5、1、2、4、8、16 μL,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,以對(duì)照品進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=270 054X-57 724,r=0.999 6,表明對(duì)照品在0.225~7.2 μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

    2.5精密度試驗(yàn)

    取地黃白芍合煎液,連續(xù)進(jìn)樣6次,每次10 μL,測(cè)定梓醇峰面積積分值,RSD=1.26%,表明儀器精密度良好。

    2.6重復(fù)性試驗(yàn)

    取等量地黃、白芍飲片各6份,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,進(jìn)樣10 μL檢測(cè)分析,結(jié)果單煎液、合煎液中梓醇含量RSD分別為1.15%、1.03%,表明本法重復(fù)性良好。

    2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一供試品溶液,分別放置0、4、6、8、12、24 h后進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果單煎液、合煎液中梓醇含量RSD分別為1.05%、1.21%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8加樣回收率試驗(yàn)

    取已知梓醇含量的地黃白芍合煎液6份,精密加入梓醇對(duì)照品溶液適量,在上述色譜條件下測(cè)定并計(jì)算回收率,結(jié)果平均加樣回收率為101.15%,RSD= 0.39%,見(jiàn)表1。

    表1 梓醇加樣回收率試驗(yàn)

    2.9樣品含量測(cè)定

    分別取生地黃、白芍飲片,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定。每個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)樣3次,測(cè)定單煎液、合煎液中梓醇溶出量(見(jiàn)表 2)。計(jì)算溶出量變化率[(合煎液中溶出量-單煎液中溶出量)÷單煎液中溶出量×100%]。結(jié)果顯示,梓醇在地黃單煎液中含量低于其在合煎液中的含量,溶出量變化率為18.64%,表明2味藥合煎有利于其有效成分梓醇的溶出。

    表2 地黃單煎液及其與白芍合煎液中梓醇溶出量測(cè)定結(jié)果(n=3)

    3 討論

    藥對(duì)研究已成為中藥研究的熱點(diǎn)之一,現(xiàn)代研究逐步從藥效成分的溶出增加、毒物吸附及共沉淀等多角度解釋藥對(duì)的作用機(jī)理。本研究顯示,與單煎液相比,合煎液中梓醇溶出量明顯提高,提示在合煎過(guò)程中可能存在助溶作用。梓醇屬環(huán)烯醚萜苷類,白芍主要有效成分芍藥苷為雙環(huán)單萜苷,兩者均屬于單萜苷類成分。地黃白芍配伍后梓醇溶出量顯著增加,說(shuō)明地黃-白芍藥對(duì)化學(xué)層面配伍的協(xié)同增效作用。

    本研究發(fā)現(xiàn),在其他條件相同的情況下,中藥化學(xué)成分的溶出度與調(diào)配方法存在一定相關(guān)性。因此,中藥配方顆粒不能完全替代傳統(tǒng)中藥湯劑。若能將一些常用經(jīng)典藥對(duì)制成免煎顆粒,在臨床應(yīng)用中將更具有實(shí)際操作的可行性。

    中藥湯劑通常用水來(lái)煎煮,本研究供試品溶液亦選擇水煎液。但在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)2個(gè)問(wèn)題:其一,水煎液含雜質(zhì)較多;其二,除芍藥苷外,白芍還含有糖、淀粉、黏液質(zhì)等多種成分,與地黃合煎后的濾液質(zhì)地較為黏稠,直接過(guò)濾比較困難。因此,試驗(yàn)中將水煎液用8000 r/min高速離心5 min,取其上清液,再以微孔濾膜過(guò)濾后進(jìn)樣,梓醇與其他組分可得到有效分離,峰形良好且穩(wěn)定。

    [1]楊彥飛.地黃活性物質(zhì)與功能研究[D].北京:北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院,2013.

    [2]吉雪琪,孫鵬,祁建軍,等.地黃生長(zhǎng)期根葉中梓醇及總環(huán)烯醚萜苷含量變化[J].中國(guó)中藥雜志,2014,39(3):466-470.

    [3]XU G, XIONG Z, YONG Y, et al. Catalpol attenuates MPTP induced neuronal degeneration of nigral-striatal dopaminergic pathway in mice through elevating glial cell derived neurotrophic factor in striatum[J]. Neuroscience,2010,167(1):174-184.

    [4]董炤,陳長(zhǎng)勛.梓醇藥理作用的研究進(jìn)展[J].中成藥,2013,35(5):1047-1051.

    [5]李衛(wèi)民,李衛(wèi)紅.方劑中生地黃配伍規(guī)律的研究[J].中華中醫(yī)藥雜志,2011,26(3):483-485.

    [6]SHI W Z, XUN D S, LIU L. Fingerprint comparison of the different extraction of Bushen Recipe made by decocting together and single[J]. Chin Tradit Pat Med,2004,26(1):7-9.

    [7]王彬,韓剛,張學(xué)俊,等.大黃甘草湯單煎液與合煎液中蒽醌類化合物和甘草酸煎出量的變化[J].中成藥,2010,32(10):1794-1796.

    [8]劉立,段金廒,朱振華,等.當(dāng)歸-紅花藥物組合效應(yīng)物質(zhì)基礎(chǔ)研究[J].中草藥,2011,42(5):929-934.

    [9]魏飛,石維,魏睦新.黃芩柴胡分煎合煎色譜組分的對(duì)比研究[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2008,26(11):2427-2429.

    Effects of Decocting Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix Alba Single and Mixed on Dissolving-out Quantity of Catalpol

    CHEN Li-ping, LI Mao-xing, ZHOU Jun (Department of Pharmacy,Lanzhou General Hospital of PLA; Key Laboratory of Prevention and Cure for Plateau Environment Damage, PLA,Lanzhou 730050, China)

    Objective To compare the content variation of catalpol between single and mixed decocting Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix alba; To preliminarily explore the variation rules of compatibility of Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix alba. Methods HPLC method was used with Waters Symmetry C18column (4.6 mm×150 mm, 5 μm), flow rate of 1.0 mL/min, detection wavelength of 210 nm, column temperature at 25 ℃. The mobile phase was acetonitrile-0.01% phosphoric acid in water isocratic elution system. Results Catalpol regression equation was Y=270 054X-57 724, r=0.999 6, showing good linear range among 0.225-7.2 μg. The average recovery rate was 101.15%, RSD=0.39%. The average content of catalpol in the mixed decoction of Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix alba was 18.66% more than the single decoction of Rehmanniae Radix. Conclusion The content of catalpol in mixed decoction is higher than the single decoction of Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix alba. The mixed decoction is favorable for the dissolving of catalpol from the medicine. The compatibility of Rehmanniae Radix and Paeoniae Radix alba is rational.

    Rehmanniae Radix; Paeoniae Radix alba; catalpol; single decoction; mixed decoction; HPLC

    R284.1

    A

    1005-5304(2016)09-0096-03

    國(guó)家自然科學(xué)基金(30672643、30472186、30772773);甘肅省自然科學(xué)基金(3ZS051-A25-078)

    李茂星,E-mail:Limaox2005@aliyun.com

    2015-12-09;編輯:陳靜)

    猜你喜歡
    梓醇白芍飲片
    梓醇對(duì)IL-1β誘導(dǎo)軟骨細(xì)胞損傷的保護(hù)機(jī)制研究
    梓醇防治骨質(zhì)疏松癥的研究進(jìn)展
    基于電子舌的白及及其近似飲片的快速辨識(shí)研究
    白芍與不同中藥配伍減毒作用淺析
    地黃單體梓醇促成骨細(xì)胞分化的活性研究*
    不同等級(jí)白芷飲片HPLC指紋圖譜
    中成藥(2019年12期)2020-01-04 02:02:50
    梓醇對(duì)糖尿病大鼠胰島細(xì)胞Insulin表達(dá)的影響
    HPLC法同時(shí)測(cè)定白芍配方顆粒中5種成分
    中成藥(2018年1期)2018-02-02 07:20:01
    白芍花開(kāi)
    青年歌聲(2017年11期)2017-03-15 05:43:46
    不同干燥方法對(duì)白芍中6種化學(xué)成分的影響與評(píng)價(jià)
    免费播放大片免费观看视频在线观看| 午夜免费观看性视频| 欧美激情久久久久久爽电影| 亚洲真实伦在线观看| 97超视频在线观看视频| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 熟女人妻精品中文字幕| a级一级毛片免费在线观看| 亚洲av二区三区四区| 蜜臀久久99精品久久宅男| 久久久久久久久久黄片| 男人和女人高潮做爰伦理| 九九爱精品视频在线观看| 麻豆成人av视频| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲自偷自拍三级| 一本一本综合久久| 男女那种视频在线观看| 寂寞人妻少妇视频99o| 久久久久久伊人网av| 日韩av在线大香蕉| 成人亚洲精品av一区二区| 国产精品人妻久久久久久| 我的老师免费观看完整版| 国产精品一及| 国产亚洲精品久久久com| 九九爱精品视频在线观看| 黄色配什么色好看| 亚洲欧洲国产日韩| 亚洲精品影视一区二区三区av| 特大巨黑吊av在线直播| 岛国毛片在线播放| 国产精品av视频在线免费观看| 日本免费a在线| 久久久久精品性色| 联通29元200g的流量卡| ponron亚洲| 亚州av有码| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 伊人久久精品亚洲午夜| av国产免费在线观看| 综合色丁香网| 欧美 日韩 精品 国产| 国产伦在线观看视频一区| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 男女边吃奶边做爰视频| 麻豆精品久久久久久蜜桃| kizo精华| 国产真实伦视频高清在线观看| 我要看日韩黄色一级片| 韩国av在线不卡| 日韩一区二区视频免费看| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 国产男人的电影天堂91| 国产淫片久久久久久久久| 日本一本二区三区精品| 中文天堂在线官网| 我要看日韩黄色一级片| 国产精品久久久久久久久免| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 最近的中文字幕免费完整| 成人欧美大片| 国产亚洲5aaaaa淫片| 我要看日韩黄色一级片| 婷婷色av中文字幕| 99久久九九国产精品国产免费| 五月伊人婷婷丁香| 久久韩国三级中文字幕| 亚洲国产精品国产精品| 欧美xxⅹ黑人| 欧美另类一区| 亚洲成人一二三区av| 国产伦一二天堂av在线观看| 精品国产三级普通话版| 午夜免费激情av| 日本一本二区三区精品| 午夜日本视频在线| 国产黄片视频在线免费观看| 亚洲图色成人| av在线蜜桃| 777米奇影视久久| 国产淫片久久久久久久久| 欧美潮喷喷水| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 日本爱情动作片www.在线观看| 一级av片app| 亚洲欧美日韩东京热| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 国产免费视频播放在线视频 | xxx大片免费视频| 国产精品嫩草影院av在线观看| 欧美一级a爱片免费观看看| 1000部很黄的大片| 一个人免费在线观看电影| 久久草成人影院| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 久久久久久久久大av| 国产在视频线精品| 午夜免费男女啪啪视频观看| 五月伊人婷婷丁香| 2021少妇久久久久久久久久久| 国产日韩欧美在线精品| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 国产一级毛片在线| 日本免费在线观看一区| 男女边吃奶边做爰视频| 亚洲av不卡在线观看| 国产精品.久久久| 日韩制服骚丝袜av| 精品一区二区三区视频在线| 久久久久久久久中文| 免费高清在线观看视频在线观看| 国产成人a∨麻豆精品| 高清在线视频一区二区三区| 我的老师免费观看完整版| 丰满乱子伦码专区| 久久久久久久国产电影| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 欧美精品国产亚洲| 天堂俺去俺来也www色官网 | 舔av片在线| 国产单亲对白刺激| www.av在线官网国产| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 久久久久网色| 91狼人影院| 色5月婷婷丁香| 日韩av在线免费看完整版不卡| 激情五月婷婷亚洲| 高清毛片免费看| 国产有黄有色有爽视频| 久久久精品欧美日韩精品| 干丝袜人妻中文字幕| 欧美激情久久久久久爽电影| 久久久国产一区二区| 简卡轻食公司| 亚洲欧美成人精品一区二区| 亚洲精品成人久久久久久| 欧美成人一区二区免费高清观看| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 五月伊人婷婷丁香| 亚洲国产精品成人久久小说| 久久久久国产网址| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 岛国毛片在线播放| 九色成人免费人妻av| a级毛色黄片| 看免费成人av毛片| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 亚洲精品第二区| 国产伦理片在线播放av一区| 最近最新中文字幕免费大全7| 在线免费十八禁| 国产伦一二天堂av在线观看| 久久这里只有精品中国| 成年人午夜在线观看视频 | 亚洲内射少妇av| 啦啦啦啦在线视频资源| 肉色欧美久久久久久久蜜桃 | 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 特级一级黄色大片| 久久久国产一区二区| 亚洲一区高清亚洲精品| 免费无遮挡裸体视频| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 国产美女午夜福利| 国产高清不卡午夜福利| 91久久精品国产一区二区三区| 久久久久久久大尺度免费视频| 高清午夜精品一区二区三区| 日韩强制内射视频| 成人亚洲精品av一区二区| 精品熟女少妇av免费看| 日本爱情动作片www.在线观看| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 国产伦精品一区二区三区四那| 美女大奶头视频| 亚洲国产最新在线播放| 亚洲无线观看免费| 亚洲av福利一区| 韩国av在线不卡| 亚洲av二区三区四区| 日韩av免费高清视频| 国产69精品久久久久777片| 夫妻性生交免费视频一级片| 97在线视频观看| 欧美日韩亚洲高清精品| 国产精品综合久久久久久久免费| 久久6这里有精品| 久久久a久久爽久久v久久| 纵有疾风起免费观看全集完整版 | 亚洲av中文字字幕乱码综合| 一级毛片 在线播放| 亚洲精品第二区| 国产精品一区二区在线观看99 | 精品人妻一区二区三区麻豆| 国产三级在线视频| 高清欧美精品videossex| 欧美日本视频| 亚洲av成人av| 丝瓜视频免费看黄片| av网站免费在线观看视频 | 国产欧美日韩精品一区二区| 在线天堂最新版资源| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 亚洲人与动物交配视频| 午夜视频国产福利| 免费大片黄手机在线观看| 中文欧美无线码| 最近最新中文字幕免费大全7| 青青草视频在线视频观看| 亚洲精品成人av观看孕妇| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 精品熟女少妇av免费看| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 午夜免费激情av| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 欧美激情在线99| 午夜激情欧美在线| 秋霞伦理黄片| 久久久亚洲精品成人影院| 色哟哟·www| 成人性生交大片免费视频hd| 成人美女网站在线观看视频| 日本免费在线观看一区| 日韩欧美三级三区| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 国产在视频线在精品| 波野结衣二区三区在线| av免费在线看不卡| 男插女下体视频免费在线播放| 高清在线视频一区二区三区| 欧美三级亚洲精品| 成人漫画全彩无遮挡| 亚洲国产精品国产精品| 日韩中字成人| 日韩一区二区三区影片| 成人毛片60女人毛片免费| 卡戴珊不雅视频在线播放| 美女被艹到高潮喷水动态| 3wmmmm亚洲av在线观看| 久久久久性生活片| 欧美区成人在线视频| 舔av片在线| 亚洲在线自拍视频| 精品久久久久久电影网| 一级av片app| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 欧美潮喷喷水| 色综合亚洲欧美另类图片| 天堂俺去俺来也www色官网 | 99久国产av精品国产电影| 99re6热这里在线精品视频| 亚洲av成人av| 十八禁国产超污无遮挡网站| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 老司机影院毛片| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 婷婷色麻豆天堂久久| 天美传媒精品一区二区| 男人爽女人下面视频在线观看| 日本爱情动作片www.在线观看| 一区二区三区乱码不卡18| 精品久久久久久久久久久久久| 在线天堂最新版资源| 天堂√8在线中文| 能在线免费观看的黄片| a级一级毛片免费在线观看| 亚洲精品自拍成人| 久久久久久久午夜电影| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 天堂av国产一区二区熟女人妻| 久久久午夜欧美精品| 观看美女的网站| 18禁动态无遮挡网站| 成年版毛片免费区| 美女黄网站色视频| 成人性生交大片免费视频hd| 国产伦理片在线播放av一区| 26uuu在线亚洲综合色| 亚洲精品影视一区二区三区av| 亚洲人成网站高清观看| 国产黄色免费在线视频| 超碰av人人做人人爽久久| 一级爰片在线观看| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 国产乱人偷精品视频| 亚洲成人精品中文字幕电影| 国产精品一二三区在线看| 国产成人精品久久久久久| 国产精品久久久久久av不卡| 少妇熟女aⅴ在线视频| 成人特级av手机在线观看| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 亚洲av国产av综合av卡| 最近2019中文字幕mv第一页| 久久久久久九九精品二区国产| 亚洲欧美清纯卡通| av天堂中文字幕网| 六月丁香七月| 成人亚洲精品一区在线观看 | 国产真实伦视频高清在线观看| 精品人妻熟女av久视频| av网站免费在线观看视频 | 99久久九九国产精品国产免费| 欧美一区二区亚洲| 少妇的逼水好多| 亚洲18禁久久av| 日日啪夜夜爽| 精品久久久久久电影网| 伊人久久国产一区二区| 亚洲怡红院男人天堂| 成人二区视频| 日本色播在线视频| 国产一级毛片在线| 五月伊人婷婷丁香| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲自拍偷在线| 国产黄色视频一区二区在线观看| 亚洲第一区二区三区不卡| 国产免费视频播放在线视频 | 婷婷色综合www| 国产毛片a区久久久久| 视频中文字幕在线观看| 十八禁网站网址无遮挡 | .国产精品久久| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 精品酒店卫生间| 最近中文字幕高清免费大全6| 人人妻人人看人人澡| 亚洲国产欧美人成| 少妇的逼水好多| 色哟哟·www| 国产探花在线观看一区二区| 九色成人免费人妻av| 国产日韩欧美在线精品| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 日韩欧美国产在线观看| 色综合亚洲欧美另类图片| 亚洲美女搞黄在线观看| 久久精品国产自在天天线| 一级av片app| 中文欧美无线码| 国产视频内射| 亚洲成人精品中文字幕电影| 国产v大片淫在线免费观看| 欧美日韩在线观看h| 在线免费观看不下载黄p国产| 国产永久视频网站| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 午夜福利网站1000一区二区三区| 能在线免费观看的黄片| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 好男人在线观看高清免费视频| 免费观看在线日韩| 五月天丁香电影| 日本黄大片高清| 日本欧美国产在线视频| 亚洲av日韩在线播放| 亚洲av免费高清在线观看| 天堂中文最新版在线下载 | 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 中文字幕av成人在线电影| 麻豆成人午夜福利视频| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 在线免费观看不下载黄p国产| 日韩av不卡免费在线播放| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 亚洲av国产av综合av卡| 成人鲁丝片一二三区免费| 国产精品无大码| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 少妇人妻精品综合一区二区| 亚洲精品,欧美精品| 国产精品一二三区在线看| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| a级毛色黄片| 亚洲乱码一区二区免费版| 麻豆乱淫一区二区| 黄片无遮挡物在线观看| 午夜精品国产一区二区电影 | 777米奇影视久久| 精品一区二区三卡| 久久精品综合一区二区三区| 国产精品人妻久久久久久| 我要看日韩黄色一级片| 伊人久久精品亚洲午夜| 大片免费播放器 马上看| .国产精品久久| 最后的刺客免费高清国语| 国产精品久久久久久久电影| 好男人在线观看高清免费视频| 午夜福利网站1000一区二区三区| 亚洲人与动物交配视频| av播播在线观看一区| 天堂俺去俺来也www色官网 | 麻豆乱淫一区二区| 哪个播放器可以免费观看大片| 亚洲精品456在线播放app| av国产免费在线观看| 精品久久久久久成人av| 国产成人免费观看mmmm| 日韩电影二区| 舔av片在线| 精品少妇黑人巨大在线播放| 成人午夜高清在线视频| 国产精品一区二区在线观看99 | 黄色配什么色好看| 成人无遮挡网站| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 久久久久精品性色| 亚洲精品,欧美精品| 亚洲精品456在线播放app| 男人舔女人下体高潮全视频| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲丝袜综合中文字幕| 国产精品女同一区二区软件| 白带黄色成豆腐渣| 亚洲最大成人手机在线| ponron亚洲| 日韩一区二区三区影片| 在线观看一区二区三区| 免费黄频网站在线观看国产| 男女边吃奶边做爰视频| 搞女人的毛片| 成人无遮挡网站| 国内精品美女久久久久久| 亚洲欧美一区二区三区国产| 91aial.com中文字幕在线观看| 成人亚洲精品av一区二区| 精品一区二区免费观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品 | 日韩一区二区三区影片| 黄片wwwwww| 国产在视频线在精品| 亚洲国产欧美在线一区| 亚洲欧美成人精品一区二区| 一二三四中文在线观看免费高清| 国产熟女欧美一区二区| 午夜爱爱视频在线播放| 日本与韩国留学比较| 亚洲av电影不卡..在线观看| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | av免费观看日本| 特大巨黑吊av在线直播| 高清日韩中文字幕在线| 联通29元200g的流量卡| 偷拍熟女少妇极品色| 国产精品.久久久| 男插女下体视频免费在线播放| 成人毛片a级毛片在线播放| 国产乱来视频区| 少妇被粗大猛烈的视频| 天堂av国产一区二区熟女人妻| a级毛片免费高清观看在线播放| 高清视频免费观看一区二区 | 日本黄大片高清| 99热6这里只有精品| 精华霜和精华液先用哪个| 精品久久久久久久久久久久久| 亚洲av成人av| 国产伦一二天堂av在线观看| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 麻豆久久精品国产亚洲av| 国产精品国产三级国产专区5o| 黄片wwwwww| 国产高清三级在线| 久久久精品欧美日韩精品| 精品酒店卫生间| 亚洲最大成人手机在线| 免费看a级黄色片| 欧美成人午夜免费资源| 亚洲18禁久久av| 在线播放无遮挡| 欧美激情在线99| 亚洲电影在线观看av| 免费黄色在线免费观看| 国内揄拍国产精品人妻在线| 中文字幕久久专区| 乱人视频在线观看| 三级经典国产精品| 亚洲国产色片| 婷婷色综合大香蕉| 亚洲在线观看片| 欧美性感艳星| 久久久久久久久久久免费av| 国产精品久久久久久精品电影小说 | 午夜免费观看性视频| 日本免费a在线| 插逼视频在线观看| 韩国av在线不卡| 国产精品av视频在线免费观看| 亚洲三级黄色毛片| 一夜夜www| 九九在线视频观看精品| 99热6这里只有精品| 男女下面进入的视频免费午夜| 亚洲在线观看片| 久久综合国产亚洲精品| 精品国产露脸久久av麻豆 | 身体一侧抽搐| 嘟嘟电影网在线观看| 亚洲综合色惰| 18+在线观看网站| 天天躁日日操中文字幕| 一区二区三区高清视频在线| 亚洲国产成人一精品久久久| 午夜激情久久久久久久| 国产精品99久久久久久久久| 99久久精品国产国产毛片| 蜜臀久久99精品久久宅男| 国产久久久一区二区三区| 床上黄色一级片| 国内精品一区二区在线观看| 男人爽女人下面视频在线观看| 日本色播在线视频| 午夜精品一区二区三区免费看| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 高清午夜精品一区二区三区| a级毛色黄片| 久久久久久伊人网av| 国产成人午夜福利电影在线观看| 性插视频无遮挡在线免费观看| 边亲边吃奶的免费视频| 亚洲av电影不卡..在线观看| 麻豆国产97在线/欧美| 国产成人精品福利久久| 成人av在线播放网站| 亚洲成人中文字幕在线播放| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 日本爱情动作片www.在线观看| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 99热这里只有是精品在线观看| 国产精品一及| 国产伦在线观看视频一区| 高清欧美精品videossex| 91aial.com中文字幕在线观看| 男女那种视频在线观看| 一夜夜www| 纵有疾风起免费观看全集完整版 | 人人妻人人澡欧美一区二区| 高清在线视频一区二区三区| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 全区人妻精品视频| 亚洲一区高清亚洲精品| 精品午夜福利在线看| 不卡视频在线观看欧美| 亚洲av免费高清在线观看| 日本午夜av视频| 欧美潮喷喷水| 六月丁香七月| 国产亚洲5aaaaa淫片| 丝袜喷水一区| 最近中文字幕高清免费大全6| 纵有疾风起免费观看全集完整版 | 中文欧美无线码| 成人美女网站在线观看视频| 一区二区三区四区激情视频| 国产爱豆传媒在线观看| 国产在线一区二区三区精| 日韩强制内射视频| 国产精品久久久久久久电影| 久热久热在线精品观看| 国产精品三级大全| 在线a可以看的网站| 国产69精品久久久久777片| xxx大片免费视频| 色综合色国产| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 色吧在线观看| 日韩国内少妇激情av| 乱系列少妇在线播放| 国产精品久久久久久精品电影| 91狼人影院| 国产片特级美女逼逼视频| 亚洲欧洲国产日韩| 日韩成人伦理影院| 久久国内精品自在自线图片| 国产一区二区在线观看日韩| 亚洲人成网站在线观看播放| 能在线免费看毛片的网站| 国产真实伦视频高清在线观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品 | 人妻制服诱惑在线中文字幕| 亚洲人与动物交配视频| 美女黄网站色视频| 免费大片黄手机在线观看| 免费黄色在线免费观看| 亚洲av免费在线观看| 欧美不卡视频在线免费观看| 少妇熟女欧美另类| 免费电影在线观看免费观看| 内射极品少妇av片p| 国产成人aa在线观看| 免费电影在线观看免费观看| 看免费成人av毛片| 久久人人爽人人片av| 国产成年人精品一区二区| 亚洲色图av天堂| 国产亚洲一区二区精品| 高清av免费在线| 色网站视频免费| 亚洲成人一二三区av| 国产精品日韩av在线免费观看| 欧美日韩综合久久久久久| 极品教师在线视频| 成人特级av手机在线观看|