沙棗多糖泡騰片的制備及工藝優(yōu)化

楊　晰,龍海濤,喬海軍

(1.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院,甘肅蘭州 730070;2.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)業(yè)資源化學(xué)與應(yīng)用研究所,甘肅蘭州 730070)

?

沙棗多糖泡騰片的制備及工藝優(yōu)化

楊晰1,2,龍海濤1,2,喬海軍1,2

(1.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院,甘肅蘭州 730070;2.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)業(yè)資源化學(xué)與應(yīng)用研究所,甘肅蘭州 730070)

制備沙棗多糖的一種新劑型泡騰片。從沙棗果實(shí)中分離提取沙棗多糖,測(cè)定了其靜止角、豪斯納比和膨脹系數(shù)等壓縮指數(shù)。采用酸堿兩相制粒法對(duì)沙棗多糖進(jìn)行混合壓片實(shí)驗(yàn),并采用響應(yīng)面法優(yōu)化了沙棗多糖添加量、泡騰劑添加量和甜味劑用量對(duì)泡騰片不同指標(biāo)的影響。結(jié)果表明:沙棗多糖提取物的靜止角θ=38.19°、豪斯納比為1.19、壓縮指數(shù)為15.99%,說(shuō)明沙棗多糖適合于壓制泡騰片;當(dāng)沙棗多糖添加量為25.0%、泡騰劑添加量為61.1%、甜味劑添加量為11.1%時(shí),制備得沙棗多糖泡騰片感官評(píng)分最高達(dá)4.7分,與預(yù)測(cè)值(4.8)接近。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了沙棗多糖泡騰片的制備工藝,確定了其最佳工藝配方。

泡騰片,沙棗多糖,響應(yīng)面法

沙棗(ElaeagnusangustifoliaL.)又名桂香柳、七里香等,屬胡頹子科胡頹子屬植物,原產(chǎn)于西亞,在甘肅、寧夏、新疆分布廣泛,主要生長(zhǎng)于半干旱、干旱、半荒漠、荒漠地區(qū)。沙棗果實(shí)具有多種藥物用途及營(yíng)養(yǎng)價(jià)值[1]。據(jù)研究表明沙棗干果主要含糖(43%～60%)、蛋白質(zhì)(10%)、鞣質(zhì)、黃酮和少量微量元素,其果實(shí)浸出物濃縮液具有抗炎鎮(zhèn)痛、抗腫瘤、抗腹瀉、抗氧化、降血脂等功能[2]。

目前,對(duì)于沙棗多糖(ElaeagnusangustifoliaL.polysaccharides,簡(jiǎn)稱EAP)的研究,國(guó)內(nèi)主要集中在其提取工藝條件的優(yōu)化和功能活性的研究方面[3-7],也有對(duì)其結(jié)構(gòu)研究的報(bào)道[8-9],而關(guān)于沙棗多糖相關(guān)功能食品的研究和保健食品的加工鮮見(jiàn)報(bào)道,國(guó)外亦未見(jiàn)有關(guān)沙棗多糖的報(bào)道。

泡騰片是含有泡騰崩解劑的一種片劑[10]。近年來(lái)人們將微量元素、維生素制成泡騰片并逐漸向食品行業(yè)拓展,目前已開(kāi)發(fā)了南瓜玉米粉泡騰片[11]、營(yíng)養(yǎng)泡騰奶片[12]、速溶茶泡騰片[13]及番石榴泡騰片[14]等。本文在對(duì)沙棗多糖提取純化的基礎(chǔ)上,分析了其制備泡騰片的基本物性參數(shù),通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)篩選得到沙棗多糖泡騰片的最佳配方,并采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化了沙棗多糖泡騰片的制備工藝,為探索研究和拓展沙棗多糖在功能食品和保健食品加工領(lǐng)域的應(yīng)用提供了科學(xué)依據(jù),對(duì)提高沙棗的經(jīng)濟(jì)價(jià)值亦具有現(xiàn)實(shí)意義。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

沙棗購(gòu)自蘭州市黃河藥材市場(chǎng),產(chǎn)地:甘肅酒泉;DEAE-纖維素上海源葉生物科技有限公司;乙醇、正丁醇、氯仿、無(wú)水乙醇、氫氧化鈉、鹽酸、碳酸氫鈉(均為分析純,AR)天津巴斯夫有限公司;檸檬酸、阿斯巴甜、木糖醇(均為食品級(jí))北京康普匯維科技有限公司。

RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上海亞榮生化儀器廠;SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空抽濾泵鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)易有限公司;DZF-6020電熱真空干燥箱上海申光儀器有限公司;TDL80-2B低速離心機(jī)上海安亭科學(xué)儀器廠;FTIR-6傅里葉變換紅外光譜儀天津港東科技發(fā)展有限公司;FZS-4振實(shí)密度測(cè)定儀寧波海曙瑞柯儀器有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1沙棗多糖提取物的制備采用水提醇沉法從沙棗中提取多糖[15]。分離成熟沙棗果實(shí)的果肉與果核,將帶皮的果肉粉碎后過(guò)篩得沙棗粉,風(fēng)干。稱取沙棗粉末,加入95%乙醇,80 ℃加熱回流4 h,除去酯類物質(zhì)。過(guò)濾后得濾液和濾渣,棄去濾液。取濾渣,按液料比1∶8加入蒸餾水,80～90 ℃加熱攪拌,浸提4 h。濾渣按上述方法提取2次后,合并提取液,經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至原體積的1/3,再向濃縮液中加入4倍于濃縮液體積的無(wú)水乙醇,靜置24 h,棄去上清液,離心收集沉淀,50 ℃烘干沉淀,得沙棗多糖粗品。采用Sevage法脫蛋白,重復(fù)6～7次后于50 ℃下烘干得精多糖。取已除蛋白的沙棗多糖上DEAE-纖維柱,以含NaCl為0.05～1.5 mol·L-1的溶液梯度洗脫,收集含有多糖的組分,經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后,在-50 ℃下冷凍干燥得沙棗多糖提取物,并以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)品采用苯酚-硫酸法測(cè)定沙棗多糖的含量,然后準(zhǔn)確稱取純化后的沙棗多糖,經(jīng)KBr壓片,在4000～400 cm-1處進(jìn)行紅外光譜掃描。

1.2.2沙棗多糖提取物基本物性測(cè)定方法沙棗多糖提取物靜止角的測(cè)定:參照Shah V.的方法[16]。

準(zhǔn)確稱取10.0 g沙棗多糖提取物,將其置于普通漏斗中,使普通漏斗的尖嘴部分距離桌面平臺(tái)10 cm,而后讓多糖通過(guò)漏斗自由的滑落到平臺(tái)上,靜止角tanθ=H/R。

沙棗多糖提取物堆積密度、振實(shí)密度、壓縮指數(shù)和豪斯納比的測(cè)定:參照Martins E.的方法[17-18]。

準(zhǔn)確稱取10.0 g多糖,將其在不搖晃的前提下置于100 mL的量具中,準(zhǔn)確讀取體積,計(jì)算出多糖的堆積密度。

堆積密度=多糖質(zhì)量/多糖體積

將上述裝有多糖樣品的量具置于FZS-4振實(shí)密度測(cè)定儀中,然后重復(fù)測(cè)定兩次,兩次測(cè)量的誤差小于2%。

振實(shí)密度=多糖質(zhì)量/多糖的振實(shí)體積

壓縮指數(shù)=(振實(shí)密度-堆積密度)/振實(shí)密度×100

豪斯納比=振實(shí)密度/堆積密度

沙棗多糖提取物膨脹系數(shù)的測(cè)定:參照Dash Suvakantaa的方法[19]。稱取2.0 g多糖置于25 mL的刻度離心試管中,讀取多糖占用的體積V1,而后加入20.0 mL蒸餾水,使用振蕩混合器混合2 min,取出后靜止10 min,而后用臺(tái)式離心機(jī)在1000 r/min的條件下離心2 min,倒出上清液,讀取下層多糖的體積V2。然后測(cè)定多糖在PBS緩沖溶液和0.1 mol·L-1的HCl中的膨脹系數(shù)。

膨脹系數(shù)=(V2-V1)/V1×100

其中,V1為吸水膨脹前體積,V2為吸水膨脹后體積。

1.2.3沙棗多糖泡騰片的制備工藝流程

圖1　沙棗多糖泡騰片的制備工藝流程示意圖Fig.1　Process for producting oleaster polysaccharide effervescent tablets

按一定質(zhì)量比例稱取檸檬酸,碳酸氫鈉,分別置于微型制粒機(jī)中,加入2%的聚乙烯吡咯烷酮的乙醇(PVP醇)溶液充分混勻[20]。所得檸檬酸顆粒置于烘箱中,在60 ℃下干燥4 h。碳酸氫鈉顆粒置于烘箱中,在40 ℃下干燥4 h。上述顆粒經(jīng)測(cè)定水分含量均小于1%[21]。經(jīng)搖擺顆粒機(jī)整粒,過(guò)20～40目尼龍篩,再將上述顆粒置于混合機(jī)中,加入潤(rùn)滑劑PEG6000以及適當(dāng)質(zhì)量的沙棗多糖,混合20 min,將混勻的顆粒投入壓片機(jī)料斗,調(diào)整沖頭,啟動(dòng)電源壓片,得到片重為3.6 g的泡騰片。

1.2.4沙棗多糖泡騰片配方的篩選

1.2.4.1沙棗多糖添加量的選擇沙棗多糖是泡騰片的主要原料成分,它的添加量決定了該泡騰片的獨(dú)特風(fēng)味,沙棗多糖添加量的選擇不僅要滿足色、味、香3個(gè)因素的感官需求,還要考慮生產(chǎn)成本[22]。分別稱取0.18、0.36、0.54、0.72、0.90 g沙棗多糖溶解于150 mL水中,該添加量相當(dāng)于質(zhì)量為3.6 g沙棗多糖泡騰片中沙棗多糖含量分別為5%、10%、15%、20%、25%。以湯色、香氣(各5分)為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)沙棗多糖溶液進(jìn)行感官評(píng)價(jià),并以此來(lái)確定泡騰片中多糖含量的添加范圍。

1.2.4.2泡騰劑添加比例的選擇泡騰劑中常用的酸源有檸檬酸、枸櫞酸、酒石酸、富馬酸、己二酸、蘋果酸等。最常用的二氧化碳源有碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀等[23]。本實(shí)驗(yàn)選擇檸檬酸和碳酸氫鈉作為泡騰劑,準(zhǔn)確稱量1.0 g NaHCO3分別和0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 g檸檬酸一起加到150 mL去離子水中,測(cè)定產(chǎn)生的CO2量和反應(yīng)完全后溶液的pH[24],以確定最佳的添加比例。

1.2.4.3甜味劑和泡騰劑添加量的正交實(shí)驗(yàn)甜味劑選擇阿斯巴甜和木糖醇,阿斯巴甜能有效改善檸檬酸所造成的酸澀的口感,而木糖醇具有清涼感,因此選擇兩者為甜味劑,其質(zhì)量比為1∶1,添加量為片重的10%、15%、20%,即0.36、0.54、0.72 g;NaHCO3與檸檬酸的質(zhì)量比為1∶1、1∶1.2、1∶1.4,即檸檬酸質(zhì)量分別為0.90、0.98、1.05 g,對(duì)應(yīng)碳酸氫鈉的質(zhì)量為0.90、0.82、0.75 g,以感官評(píng)價(jià)得分為指標(biāo),設(shè)計(jì)了3因素3水平正交實(shí)驗(yàn),因素水平表見(jiàn)表1。

表1　正交實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1　Factors and levels of the orthogonal test

1.2.5沙棗多糖泡騰片的主體配方工藝優(yōu)化根據(jù)上述配方篩選實(shí)驗(yàn)的初步結(jié)果,確定沙棗多糖、泡騰劑及甜味劑添加量并進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。因素水平表見(jiàn)表2。

表2　泡騰片配方的因素水平表Table 2　Factors and levels for optimization of effervescent tables formula

1.2.6沙棗多糖泡騰片的感官評(píng)價(jià)方法參考《GB/T23776-2009 茶葉感官評(píng)審方法》[25]中各類茶葉的感官評(píng)價(jià)方法,修改制定了沙棗多糖泡騰片的感官評(píng)價(jià)方法。經(jīng)調(diào)查選取了具有飲用泡騰片習(xí)慣的15名大學(xué)生組成感官評(píng)價(jià)小組,對(duì)沙棗多糖泡騰片沖制的飲品進(jìn)行感官評(píng)價(jià),以湯色、香氣和滋味為評(píng)價(jià)指標(biāo),按優(yōu)(4.1～5)、良(3.1～4)、中(2.1～3)、差(1.1～2)、劣(0.0～1)五個(gè)等級(jí)進(jìn)行評(píng)分,評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表3。

感官評(píng)價(jià)結(jié)果的計(jì)算：在評(píng)分結(jié)果中去除一個(gè)最高分和一個(gè)最低分,其余的分?jǐn)?shù)相加的總和除以其人數(shù)所得的分?jǐn)?shù)。計(jì)算公式:總分=湯色(30%)+香氣(30%)+滋味(40%)。

1.2.7沙棗多糖泡騰片的質(zhì)量檢測(cè)崩解時(shí)間、pH和產(chǎn)氣量的測(cè)定：將崩解儀溫度設(shè)定為37 ℃,待升溫至設(shè)定溫度時(shí),取待測(cè)樣品6片,分別投入吊籃的6個(gè)玻璃管中,開(kāi)啟電機(jī)開(kāi)關(guān)并計(jì)時(shí),等完全崩解時(shí)終止計(jì)時(shí)。取時(shí)間的平均值,即為崩解時(shí)間。

準(zhǔn)確稱取一片片重為3.6 g泡騰片,放入150 mL蒸餾水中,待氣泡停止釋放后,按照中國(guó)藥典2000版二部附錄XIH的pH測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。

產(chǎn)氣量采用失重法測(cè)定,精密稱重加100 mL水的錐形瓶和1片(3.6 g)泡騰片的質(zhì)量,記錄后將泡騰片投于錐形瓶中反應(yīng),5 min后,待無(wú)氣泡產(chǎn)生后,再次精密稱重錐形瓶,記錄結(jié)果,其減少的質(zhì)量即為CO2的釋放量。

表3　感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 3　Sensory evaluation standard

硬度和脆碎度測(cè)定：按照中國(guó)藥典2005版的要求測(cè)定。取6片沙棗泡騰片,利用硬度儀和片劑脆碎度測(cè)試儀分別測(cè)定泡騰片的徑向硬度和脆碎度,取平均值。

1.3數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

本研究采用Excel 2003進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,利用SPSS Statistics 20進(jìn)行顯著性分析。

2　結(jié)果與分析

2.1沙棗多糖的紅外表征

純化后的沙棗多糖經(jīng)紅外光譜掃描。結(jié)果如圖2所示,特征吸收峰歸屬如下:寬而強(qiáng)的峰3401.82 cm-1,-OH伸縮振動(dòng)的吸收峰,表明結(jié)構(gòu)中存在分子內(nèi)和分子間氫鍵;2929.34 cm-1,C-H伸縮振動(dòng)的吸收峰,可能為-CH2-;1621.84 cm-1,-OH的彎曲振動(dòng)吸收峰;1411.84 cm-1,=CH2的變形吸收峰;1056.80 cm-1處是醇羥基的變角振動(dòng)吸收峰;867.81 cm-1處是吡喃糖型C-H變角振動(dòng)的特征吸收峰,表明有糖苷鍵。

圖2　沙棗多糖的紅外光譜圖Fig.2　FTIR spectra of oleaster polysaccharide

2.2沙棗多糖基本物性測(cè)定結(jié)果

2.2.1沙棗多糖的靜止角一般認(rèn)為物料的靜止角θ≤30°時(shí),流動(dòng)性好,θ≤40°時(shí)可以滿足生產(chǎn)過(guò)程中流動(dòng)性的需要[25]。沙棗多糖粉末的θ=38.19°(38.19°±0.54°),能夠滿足泡騰片壓制中流動(dòng)性的需要。

2.2.2沙棗多糖的堆積密度、振實(shí)密度和壓縮指數(shù)參照1.2.2.2測(cè)定方法,測(cè)定得沙棗多糖的堆積密度為0.4449,振實(shí)密度為0.5296,壓縮指數(shù)為15.99%。多糖顆粒的堆積密度與振實(shí)密度相差小,說(shuō)明顆粒內(nèi)部的空隙較小,通常認(rèn)為壓縮指數(shù)在15%以下的壓片性能良好,壓縮指數(shù)在25%以上的壓片性能較差,壓縮指數(shù)在這兩者之間的需要添加額外的助劑來(lái)改善其壓縮性能[26]。沙棗多糖的壓縮指數(shù)是15.99%,能夠滿足壓片需要,不需要對(duì)沙棗多糖進(jìn)行造粒以改善其壓縮性能。

2.2.3沙棗多糖的豪斯納比經(jīng)過(guò)測(cè)定,沙棗多糖粉末的豪斯納比為1.19。一般來(lái)說(shuō),豪斯納比高于1.25意味著流動(dòng)性差,這說(shuō)明沙棗多糖具有良好的流動(dòng)性,適合用于壓制泡騰片。

2.2.4沙棗多糖的膨脹系數(shù)沙棗多糖在不同溶劑中的膨脹系數(shù)見(jiàn)圖3。由圖3可知,沙棗多糖的膨脹系數(shù)在純水中最大,在0.1 mol·L-1的鹽酸溶液中次之,在磷酸鹽的緩沖溶液中膨脹系數(shù)最小,表明沙棗多糖膨脹系數(shù)對(duì)于溶液的pH具有良好的響應(yīng),因此能夠在壓制的泡騰片中找出一個(gè)合適的配方用以控制多糖的緩釋。

圖3　沙棗多糖的多糖膨脹系數(shù)與溶劑的關(guān)系Fig.3　The relationship of oleaster polysaccharide expansion coefficient with solvent

2.3沙棗多糖泡騰片配方的篩選

2.3.1沙棗多糖添加量的選擇沙棗多糖添加量對(duì)泡騰片感官質(zhì)量的影響見(jiàn)表4,由表4可知:沙棗多糖添加量越大,感官評(píng)價(jià)得分越高,湯色鮮亮清澈無(wú)沉淀、沙棗香氣濃郁持久。由于沙棗具有一定吸濕性,如果添加量過(guò)多會(huì)使顆粒黏性提高,不僅影響壓片效果,而且容易造成黏沖,從而使得產(chǎn)品的成本提高;其次,添加量過(guò)還高易出現(xiàn)絮狀沉淀,影響湯色。所以沙棗多糖的添加量為15%～25%為宜。本實(shí)驗(yàn)選沙棗多糖的添加質(zhì)量為15%、20%、25%,即分別添加0.54、0.72、0.90 g 3個(gè)水平進(jìn)行后續(xù)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。

2.3.2泡騰劑添加比例的選擇選擇檸檬酸和碳酸氫鈉作為泡騰劑,并以一定比例混合,以達(dá)到理想的泡騰效果。從表5可以看出,當(dāng)NaHCO3與檸檬酸的質(zhì)量比在1∶1.2時(shí),產(chǎn)氣量比較豐富,且pH為酸性,考慮到產(chǎn)氣量和pH的綜合影響,本實(shí)驗(yàn)選NaHCO3與檸檬酸的質(zhì)量比為1∶1、1∶1.2、1∶1.4進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

表4　沙棗多糖添加量對(duì)泡騰片感官質(zhì)量的影響Table 4　Effect of oleaster polysaccharide addition on flavor score of tablets

表5　泡騰劑配比對(duì)產(chǎn)氣量和溶液pH的影響Table 5　Effect of formula on gas-producing amount of effervescent agents and solution pH

2.3.3甜味劑和泡騰劑添加量的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果經(jīng)過(guò)感官評(píng)價(jià),評(píng)價(jià)結(jié)果見(jiàn)表6。由表6可知,各因素的影響力度為A>C>B,最優(yōu)組合為A3C2B2,即甜味劑添加量為0.72 g,碳酸氫鈉為0.82 g,檸檬酸為0.98 g。但從各水平看,酸甜口味還可以優(yōu)化[14],因此甜味劑選擇0.36、0.54、0.72 g三個(gè)水平進(jìn)行優(yōu)化。

表6　甜味劑和泡騰劑添加量的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 6　Sweetener and effervescent agent adding amount of orthogonal experimental results

2.4響應(yīng)面法優(yōu)化沙棗多糖泡騰片主體配方工藝

Box-Behnken三因素三水平實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。采用多元回歸擬合得Y(感官評(píng)分)與A(沙棗多糖添加量)、B(泡騰劑添加量)和C(甜味劑添加量)的回歸方程:Y=3.50+0.41A-0.21B+0.05C+0.40AB-0.53AC-0.12BC+0.05A2+0.20B2-0.17C2?；貧w方程的方差分析結(jié)果見(jiàn)表8。

表7　響應(yīng)面分析方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 7　Design and test results of response surface analysis

表8　回歸模型方差分析Table 8　Variance analysis of regression equation for experiments

注：**差異極顯著,p<0.01；*差異顯著，p<0.05。

對(duì)表8回歸模型顯著性分析可見(jiàn),用上述回歸方程描述各因素變量與感官評(píng)分的關(guān)系時(shí),模型的顯著性水平遠(yuǎn)小于0.0001,此時(shí)回歸方差模型極顯著,說(shuō)明上述方程對(duì)于描述沙棗多糖質(zhì)量、泡騰劑質(zhì)量及甜味劑質(zhì)量對(duì)于泡騰片溶液感官評(píng)分實(shí)際值擬合較好,可用此模型對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析及預(yù)測(cè)。

從回歸方程的各項(xiàng)方差分析結(jié)果還可以看出,一次項(xiàng)中沙棗多糖質(zhì)量(A)對(duì)感官評(píng)分影響為極顯著,說(shuō)明沙棗多糖的質(zhì)量與泡騰片溶液感官評(píng)價(jià)得分之間存在明顯的相關(guān)性;結(jié)合表8及圖4可以看出,固定泡騰劑質(zhì)量時(shí),甜味劑質(zhì)量在0.36～0.54 g之間時(shí),隨著沙棗多糖質(zhì)量的增加,感官評(píng)價(jià)得分上升,但是當(dāng)甜味劑質(zhì)量在0.54～0.72 g之間時(shí),隨著沙棗多糖質(zhì)量的增加,感官評(píng)價(jià)得分是下降的,充分說(shuō)明了甜味劑添加量與沙棗多糖添加量?jī)烧咧g存在顯著的交互關(guān)系,且從表8的顯著性分析中也可以看到二次項(xiàng)中AC達(dá)到顯著水平(p<0.0001),以上分析充分說(shuō)明沙棗多糖質(zhì)量和甜味劑質(zhì)量對(duì)泡騰片溶液感官評(píng)價(jià)得分有顯著影響。當(dāng)固定甜味劑質(zhì)量時(shí),泡騰劑質(zhì)量從1.44 g增加到2.16 g時(shí),圖中可以看出隨著沙棗多糖質(zhì)量的增加,其感官評(píng)分變化比較微小,反映在圖4中曲線較為平滑,尤其是當(dāng)泡騰劑質(zhì)量為1.44 g,隨著沙棗多糖質(zhì)量的增加,其感官評(píng)價(jià)得分變大的趨勢(shì)極其微弱,上述現(xiàn)象均說(shuō)明泡騰劑質(zhì)量與沙棗多糖質(zhì)量對(duì)泡騰片溶液的感官評(píng)價(jià)得分有顯著影響,同時(shí)從表8中也看出,二次項(xiàng)BC的交互效應(yīng)不顯著。各因素對(duì)于泡騰片溶液的感官評(píng)價(jià)影響力度為沙棗多糖的質(zhì)量>泡騰劑的質(zhì)量>甜味劑的質(zhì)量;還可以看出,選擇的模型極顯著(p<0.0001),說(shuō)明模型選擇合理。

圖4　沙棗多糖、泡騰劑、甜味劑質(zhì)量的響應(yīng)曲線Fig.4　Response quadric surfaces for oleaster polysaccharide、 effervescing agent and the amount of sweeteners

圖4為沙棗多糖質(zhì)量、泡騰劑質(zhì)量和甜味劑質(zhì)量的交互效應(yīng)響應(yīng)面3D和等值線分析圖。從圖中可以看出,在所選范圍內(nèi)存在極值;沙棗多糖與甜味劑兩者之間的交互作用較強(qiáng),泡騰劑與甜味劑之間的交互作用不明顯。通過(guò)所得回歸模型對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,最佳配方為沙棗多糖質(zhì)量0.90 g,泡騰劑質(zhì)量為2.16 g,甜味劑質(zhì)量為0.36 g。

為了驗(yàn)證響應(yīng)面篩選配方的可行性,采用最佳條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),同時(shí)為了實(shí)驗(yàn)的方便性,將上述優(yōu)化條件進(jìn)行校正,選擇沙棗多糖質(zhì)量0.90 g,泡騰劑質(zhì)量為2.20 g,甜味劑質(zhì)量為0.40 g,其中阿斯巴甜和木糖醇質(zhì)量比為1∶1,3次平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明沙棗多糖泡騰片的感官評(píng)分為4.7,與預(yù)測(cè)值4.8接近,可見(jiàn)響應(yīng)面優(yōu)化能較好地預(yù)測(cè)泡騰片配方與感官評(píng)分之間的關(guān)系。

2.5泡騰片質(zhì)量檢測(cè)結(jié)果

將按照最佳配方制備的沙棗多糖泡騰片,以崩解時(shí)間、pH、產(chǎn)氣量、硬度和脆碎度為指標(biāo),檢測(cè)其質(zhì)量。經(jīng)分析,制得的沙棗多糖泡騰片形態(tài)為雙平面圓形,表面光滑,外形整齊,平均片質(zhì)量為3.5987 g,直徑為20 mm,片厚度為8 mm;崩解時(shí)間161 s、pH4.24、產(chǎn)氣量455 mg、平均硬度為62 N、脆碎度0.68%。

3　結(jié)論

以沙棗為原料,采用水提醇沉法提取得沙棗粗多糖,進(jìn)一步采用Sevage法脫蛋白、DEAE-纖維素分級(jí)純化,得到的沙棗多糖含量為56.8%。

沙棗多糖的靜止角為38.19°,堆積密度為0.4449、振實(shí)密度為0.5296、壓縮指數(shù)為15.99%和豪斯納比為1.19等物性數(shù)據(jù)表明沙棗多糖適合于壓制泡騰片。

通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)篩選得到沙棗多糖泡騰片的最佳配方，并采用響應(yīng)曲面法優(yōu)化了沙棗多糖泡騰片的制備工藝，確定了沙棗多糖添加量為25.0%、泡騰劑添加量為61.1%、甜味劑添加量為11.1%時(shí),其中阿斯巴甜和木糖醇質(zhì)量比為1∶1,制備得沙棗多糖泡騰片感官評(píng)分最高達(dá)4.7分。

[1]石磊嶺,魏鴻雁,夏提古麗.阿不利孜,等.沙棗成分及藥理作用研究進(jìn)展[J].中國(guó)醫(yī)藥指南,2011,9(31):36-38.

[2]馬麗娟.沙棗的開(kāi)發(fā)利用[J].寧夏科技,2000,4(6):37.

[3]郭延生，華永麗，胡俊杰，等.甘肅沙棗多糖提取工藝研究[J].中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志,2009,5:8-10.

[4]李曉華，童軍茂.新疆沙棗多糖提取工藝的優(yōu)化[J],農(nóng)產(chǎn)品加工,2011,5:73-76.

[5]楊晰，楊繼濤，王志強(qiáng).沙棗中多糖的提取與性質(zhì)研究[J].甘肅科技,2012,16(28):170-172.

[6]郅潔，李炳奇，廉宜君，等.沙棗多糖的提取及其抗氧化活性的研究[J].中成藥,2009,5(31):796-798.

[7]丁玉松，王忠，馬儒林，等.鄭榮華沙棗多糖抗疲勞作用及其機(jī)制的研究[J].食品科學(xué),2010,11(31):255-257.

[8]陳晴晴.新疆沙棗果肉中多糖的化學(xué)結(jié)構(gòu)及免疫活性研究[D].新疆：石河子大學(xué),2014.

[9]劉曉慶，劉會(huì)平，趙范，等.沙棗多糖結(jié)構(gòu)的初步研究[J].食品工業(yè)科技,2015.http://www.cnki.net/kcms/detail/11. 1759.TS.201504 09.0927.027.html.

[10]章麗華.口服泡騰片劑及其處方設(shè)計(jì)[J].國(guó)外醫(yī)藥-合成藥制劑分冊(cè),1991,12(2):105-109.

[11]李次力,段善海.南瓜玉米粉泡騰片固體飲料的研制[J].應(yīng)用科技,2001,28(10):53-55.

[12]劉晶,刁春英,左昕.營(yíng)養(yǎng)泡騰奶片的研制[J].農(nóng)產(chǎn)品加工:學(xué)刊,2005,47(11):46-47.

[13]鄭玉芝,趙超藝,程江山.速溶茶泡騰片的制備與配方優(yōu)化設(shè)計(jì)[J].食品工業(yè)科技,2006,27(5):142-144.

[14]張宏康,林奕楠,李德榮,等.番石榴泡騰片固體飲料研制[J].食品工業(yè),2015,36(1):4-7.

[15]王青寧,呂興連.沙棗多糖EAP-2的提取純化及初步分析[J].食品科學(xué),2007,28(1):43-46.

[16]Shah V,Patel D,Sandeep M，et al.Solubility and dissolution rate enhancement of licofelone by using modified guar gum[J].International Journal of Pharmaceutical and Technology Research,2010,2(3):1847-1854.

[17]Martins E,lhimekpen O,Isimi C，et al.Isolation,Characterization and Compaction properties of Afzelia Africana gum exudates in hydrochlorothiazide tablet formulations[J].African Journal of Pharmacy and Pharmacology,2009,3(5):265-272.

[18]Martins E,Phyllis N,Christiana I，et al.Isolation,characterization and formulation properties of a new plant gum obtained from Cissus refescence[J].International Journal of Green Pharmacy,2009,3(1):16-23.

[19]Dash Suvakantaa,Murthy Padala Narsimhab,Deb Pulaka,et al.Optimization and characterization of purified polysaccharide from Musa sapientum L.as a pharmaceutical excipient[J].Food Chemistry,2014,39(149):76-83.

[20]宿迷菊,毛志方,施海根.食用泡騰片的制備及研究概況[J].中國(guó)茶葉加工,2008,28(2):20-23.

[21]王寧,陳雪峰,王銳平.山楂泡騰片生產(chǎn)工藝研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2006,32(8):126-130.

[22]苗穎,劉金福,何新益,等.辣椒素泡騰片的研制[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2010,31(5):86-89.

[23]宮江寧,吳金鴻,王正武,等.紫蘇提取物泡騰片的研制[J].食品科學(xué),2013,34(6):280-284.

[24]王素梅,梁進(jìn),張梁,等.大麥紅茶泡騰片的研制[J].食品工業(yè)科技,2013,34(18):291-293.

[25]GB/T 23776-2009.茶葉感官評(píng)審方法[J].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[26]郭品,劉家成,王文婷,等.六味地黃顆粒流動(dòng)性的測(cè)定及評(píng)價(jià)[J].大理學(xué)院學(xué)報(bào),2008,2(7):87-92.

[27]Martins E,Phyllis N,Christiana I,et al.Isolation,characterization and formulation properties of a new plant gum obtained from Cissus refescence.[J].International Journal of Green Pharmacy,2009,3(1):16-23.

Optimization of preparation technology of oleaster polysaccharide effervescent tablets by response surface method

YANG Xi1,2,LONG Hai-tao1,2,QIAO Hai-jun1,2

(1.College of Science,Gansu Agricultural University,Lanzhou 730070,China;2.Institute of Agricultural Resources Chemistry and Application,Gansu Agricultural University,Lanzhou 730070,China)

To prepare a new form of oleaster polysaccharide effervescent tablets.Oleaster polysaccharide was separated and extracted from oleaster fruits,then its angle of repose,Hausner Ratio and coefficient of dilataion were tested.Mixed tablet test was carried out by acid-base two-phase granulating method.The effect of additive amount of oleaster polysaccharide,the additive amount of effervescing agent and the amount of sweeteners on different indexes of effervescent tablet were optimized by response surface methodology.The results showed that angle of repose of oleaster polysaccharide was 38.19°,Hausner Ratio was 1.19 and the compression index was 15.99%.These facts demonstrated that oleaster polysaccharide was fit for supression of effervescent tablet.The sensory score of the prepared oleaster polysaccharide got the maximum value of 4.7 which approached the estimated value of 4.8,when the additon ratios of oleaster polysaccharide,effervescing agent and sweetener were 25.0%,61.1% and 11.1% respectively.In this study,the preparation technology was optimized and the optimum process recipe was determined.

effervescent tablets;oleaster polysaccharide;response surface methodology

2015-09-25

楊晰(1979-)，女，碩士，講師，研究方向：天然產(chǎn)物化學(xué)，E-mail：lily_yang0908@sina.com。

甘肅省青年科技基金計(jì)劃(1107RJYA049)資助。

TS210.1

B

1002-0306(2016)09-0256-06

10.13386/j.issn1002-0306.2016.09.041