響應面法優(yōu)化超聲-微波協(xié)同提取薏苡仁淀粉工藝參數

尹　婧,寇　芳,康麗君,張莉莉,李文杰,曹龍奎,2,*

(1.黑龍江八一農墾大學食品學院,黑龍江大慶 163319) (2.國家雜糧工程技術研究中心,黑龍江大慶 163319)

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響應面法優(yōu)化超聲-微波協(xié)同提取薏苡仁淀粉工藝參數

尹婧1,寇芳1,康麗君1,張莉莉1,李文杰1,曹龍奎1,2,*

(1.黑龍江八一農墾大學食品學院,黑龍江大慶 163319) (2.國家雜糧工程技術研究中心,黑龍江大慶 163319)

以薏苡仁為原料,采用超聲-微波協(xié)同法提取薏苡仁淀粉,考察了料液比、NaOH溶液的質量分數、提取溫度、微波功率、提取時間對薏苡仁淀粉提取率的影響。在單因素的基礎上,采用響應面分析法優(yōu)化提取薏苡仁淀粉的工藝參數。結果表明,超聲-微波協(xié)同提取薏苡仁淀粉的最佳工藝參數為:料液比1∶9(g/mL),NaOH溶液質量分數0.30%,提取溫度34 ℃,微波功率134 W,提取時間150 min,在此條件下淀粉提取率可達93.15%。驗證實驗表明,其與預測值接近,說明模型擬合度較好。本實驗方法與傳統(tǒng)堿提法、單純微波輔助法、單純超聲波輔助法相比,薏苡仁淀粉提取率分別增加18.97%、12.78%、10.39%。超聲-微波協(xié)同法提取法具有省時,提取率高的優(yōu)點,可用于薏苡仁淀粉的提取。

薏苡仁,淀粉,超聲-微波協(xié)同提取,響應面分析

薏苡仁是禾本科植物,又名薏米、苡米、苡仁等,其醫(yī)用價值和保健功能都高于其他谷物[1]。淀粉是薏苡仁中的主要碳水化合物,含量占薏苡仁的60%左右,其性質直接決定著薏苡仁制品的品質和加工特性[2]。目前有關薏苡仁淀粉的研究國內外報道較少,本實驗選擇提取薏苡仁油脂、蛋白后的薏苡仁來提取淀粉,以促進薏苡仁資源的開發(fā)與利用,提高薏苡仁的附加值。

超聲-微波協(xié)同提取是一種新型的提取方式,即將超聲波與微波同時作用于同一個提取。微波輻射使得極性分子快速運動,分子間氫鍵斷裂而加熱介質;超聲波利用機械振蕩使得體系加熱均勻,并且提高物質表面?zhèn)髻|速度[3-4]。國內外關于淀粉提取方法的研究主要集中在堿提法[5-6]、酶提取法[7-8]、微波輔助法[9-10]、超聲波輔助法[11-12]等,但這些方法提取率相對偏低、提取時間相對較長。目前應用超聲-微波協(xié)同技術提取薏苡仁中淀粉的研究尚未見報道。本文以薏苡仁為原料,采用響應面法對超聲-微波協(xié)同提取薏苡仁淀粉進行優(yōu)化,從而選取最佳工藝參數,為食品行業(yè)大力開發(fā)薏苡仁淀粉,為超聲-微波協(xié)同法應用在淀粉行業(yè)提供理論依據和實際參考。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

薏苡仁大慶市谷麥良園米業(yè)有限公司;堿性蛋白酶(酶活:200000 U/g)美國Sigma公司;氫氧化鈉、石油醚、蒽酮、濃硫酸、葡萄糖、高氯酸溶液均為分析純。

CW-2000型超聲-微波協(xié)同萃取儀(超聲波固定功率50 W)上海新拓分析儀器科技有限公司;JAC-600超聲波中藥處理機山東濟寧超聲電器有限公司;T6型紫外可見分光光度計北京普析通用儀器有限公司;TGL16B型臺式離心機上海安亭科學儀器廠。

1.2實驗方法

1.2.1薏苡仁淀粉提取工藝流程薏苡仁→洗凈烘干→粉碎(過80目篩)→石油醚回流(脫脂9 h)→烘干→浸泡(調節(jié)pH、溫度)→加堿性蛋白酶(酶解2.5 h)→離心分離(4000 r/min,10 min)→沉淀烘干(棄上層蛋白質)→NaOH溶液浸泡(調節(jié)液料比)→超聲-微波協(xié)同萃取(調節(jié)溫度、功率、時間)→離心分離(4000 r/min,10 min)→沉淀烘干(棄暗色表面)→粉碎(過80目篩)→薏苡仁淀粉。

1.2.2淀粉含量的測定采用高氯酸水解-蒽酮比色法[13]測定淀粉的含量,其原理是利用高氯酸溶液溶解樣品中的淀粉,使淀粉與其他物質分離,在濃硫酸的作用下,蒽酮與淀粉反應生成藍綠色化合物,在100 μg范圍內其顏色的深淺與葡萄糖含量成正比[14]。

1.2.2.1標準曲線的制作取6支帶刻度25 mL試管(帶塞)分別加入濃度為50 μg/mL的葡萄糖標準液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL,用去離子水調整各試管內溶液體積,使其為1 mL。把上述試管放置冰水浴中5 min,加入現(xiàn)配的蒽酮試劑4.0 mL,混勻后放置冰水浴中5 min,沸水浴中10 min,用流水冷卻后室溫放置10 min,在620 nm波長下進行比色,測定各濃度梯度的吸光度值。以葡萄糖含量(μg/mL)為橫坐標,以吸光值為縱坐標,繪制標準曲線。

1.2.2.2淀粉含量的測定稱取薏苡仁粉0.2 g于具塞試管中,加入3 mL高氯酸溶液,攪拌10 min,轉移到100 mL容量瓶中并定容,抽濾后吸取2 mL至另一個100 mL的容量瓶中并定容。吸取上述樣品各1 mL分別放入三個試管中,加入蒽酮試劑4 mL,搖勻,放置冰水浴5 min再沸水浴10 min,流水冷卻后室溫放置10 min，搖勻后在620 nm波長下比色,讀出吸光值,并計算薏苡仁淀粉的提取率。

淀粉提取率=淀粉樣品質量×淀粉樣品中淀粉含量/薏苡仁質量×薏苡仁中淀粉含量×100

式中,x-樣品溶液由比色所得葡萄糖含量(μg/mL);W-樣品質量(mg);0.9-葡萄糖轉換淀粉系數。

1.2.3單因素實驗以料液比、NaOH溶液的質量分數、提取溫度、微波功率及提取時間為基本參數,選定范圍改變其任一單因素、其它因素選取中等水平,研究各單因素對薏苡仁淀粉提取率的影響。

1.2.3.1料液比對淀粉提取率的影響取薏苡仁粉10.0 g,在NaOH溶液的質量分數為0.30%,微波功率120 W,提取溫度30 ℃,提取時間120 min的條件下,研究料液比分別在1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10(g/mL)六個水平時對薏苡仁淀粉提取率的影響。

1.2.3.2NaOH溶液的質量分數對淀粉提取率的影響取薏苡仁粉10.0 g,在料液比為“1.2.3.1”的最佳值,微波功率120 W,提取溫度30 ℃,提取時間120 min的條件下,研究NaOH溶液的質量分數分別在0.15%、0.20%、0.25%、0.30%、0.35%、0.40%六個水平時對薏苡仁淀粉提取率的影響。

1.2.3.3提取溫度對淀粉提取率的影響取薏苡仁粉10.0 g,在料液比、NaOH溶液的質量分數分別為“1.2.3.1”、“1.2.3.2”的最佳值,微波功率120 W,提取時間120 min的條件下,研究提取溫度分別在20、25、30、35、40、45 ℃六個水平時對薏苡仁淀粉提取率的影響。。

1.2.3.4微波功率對淀粉提取率的影響取薏苡仁粉10.0 g,在料液比、NaOH溶液的質量分數、提取溫度分別為“1.2.3.1”、“1.2.3.2”、“1.2.3.3”的最佳值,提取時間120 min的條件下,研究微波功率分別在60、80、100、120、140、160 W六個水平時對薏苡仁淀粉提取率的影響。

1.2.3.5提取時間對淀粉提取率的影響取薏苡仁粉10.0 g,在料液比、NaOH溶液的質量分數、微波功率、提取溫度均為上述實驗的最佳值的條件下,研究提取時間分別在30、60、90、120、150、180 min六個水平時對薏苡仁淀粉提取率的影響。。

1.2.4響應面實驗根據中心組合(Box-Behnken)實驗設計原理[15],并結合單因素實驗結果,選取料液比、NaOH溶液的質量分數、提取溫度、微波功率及提取時間為響應因素,分別以A、B、C、D、E為代表,每一個因素的低、中、高實驗水平分別以-1、0、1進行編碼,以薏苡仁淀粉提取率為響應值(R),選取五因素三水平的響應面進行分析,超聲-微波協(xié)同提取薏苡仁淀粉的實驗因素水平編碼表見表1。

1.3數據處理

各組實驗均重復三次取平均值,采用Excel 2003和SPSS 19.0進行單因素的數據分析,并用Design-Expert 8.0軟件進行響應面的數據分析。

表1　因素水平編碼表Table 1　The table of factors and levels

2　結果與分析

以葡萄糖含量為橫坐標,以吸光度為縱坐標,得回歸方程為y=0.0138x+0.0069(R2=0.9997)。

圖1　葡萄糖標準曲線Fig.1　The standard curve of glucose content

2.2單因素實驗分析

2.2.1料液比對薏苡仁淀粉提取率的影響由圖2可知,料液比在1∶5～1∶8(g/mL)范圍內,薏苡仁淀粉提取率增加明顯,這可能是因為隨著提取液體積增加,薏苡仁粉與提取液充分接觸,從而使較多的淀粉溶出。但當液料比高于1∶8(g/mL)后,薏苡仁淀粉的提取率增加緩慢。這是由于薏苡仁中淀粉含量一定,當提取液增加到一定量后,淀粉很難再被提出,因而淀粉提取率增加緩慢[16]?？紤]到節(jié)約用水,料液比選取1∶8(g/mL)為宜。

圖2　料液比對薏苡仁淀粉提取率的影響Fig.2　Effect of ratio of material to liquid on extraction rate of Coix starch

2.2.2NaOH溶液的質量分數對薏苡仁淀粉提取率的影響由圖3可知,NaOH溶液的質量分數在0.15%～0.25%范圍內,薏苡仁淀粉提取率增加明顯,當NaOH溶液的質量分數高于0.25%,淀粉提取率增加緩慢幾乎穩(wěn)定?？赡苁且驗镹aOH溶液對蛋白質分子的次級鍵特別是氫鍵有破壞作用,并使某些極性基團發(fā)生解離,使蛋白質分子的表面帶有相同電荷,從而對蛋白質分子有增溶作用,隨著NaOH溶液的質量分數增加,增溶作用也增加,促進了淀粉和蛋白質的分離,但薏苡仁中淀粉含量一定,當NaOH溶液的質量分數增加到一定量后,淀粉很難再被提出,因而淀粉提取率增加緩慢[17]?？紤]到質量分數過高的NaOH溶液易影響淀粉性質,因此,NaOH溶液的質量分數選取0.25%為宜。

圖3　NaOH溶液質量分數對薏苡仁淀粉提取率的影響Fig.3　Effect of mass concentration of NaOH solution on extraction rate of Coix starch

2.2.3提取溫度對薏苡仁淀粉提取率的影響由圖4可知,提取溫度在20～30 ℃范圍內,淀粉提取率持續(xù)增加?？赡茉蚴菧囟壬呒觿×宋⒉ǖ钠票谛统暡ǖ臋C械作用,從而加快分子運動,加速淀粉的溶出,使提取率升高[18],當提取溫度高于30 ℃時,淀粉提取率趨于平緩?？紤]到高溫淀粉易糊化,因此,提取溫度選取30 ℃為宜。

圖4　提取溫度對薏苡仁淀粉提取率的影響Fig.4　Effect of extraction temperature on extraction rate of Coix starch

2.2.4微波功率對薏苡仁淀粉提取率的影響由圖5可知,微波功率在60～120 W范圍內,薏苡仁淀粉提取率增加明顯?？赡茉蚴请S著微波功率的增加,薏苡仁粉吸收的微波能量增加,反應體系的溫度上升,分子的擴散速度加快,淀粉易溶出使淀粉提取率升高[19],而當微波功率高于120 W后,淀粉的提取率增加平緩,考慮微波的熱效應,微波功率選取120 W為宜。

圖5　微波功率對薏苡仁淀粉提取率的影響Fig.5　Effect of power of microwave on extraction rate of Coix starch

2.2.5提取時間對薏苡仁淀粉提取率的影響由圖6可知,提取時間在30～90 min范圍內,薏苡仁淀粉的提取率增加緩慢;當提取時間在90～150 min范圍內,淀粉提取率快速增加。這是因為薏苡仁顆粒較為堅硬且蛋白質與淀粉緊密結合,需要長時間浸泡軟化使淀粉游離出來,而當提取時間大于150 min時,提取率基本不變,考慮到節(jié)約時間,提取時間選取150 min為宜。

只好早早上床睡覺。睡夢中兩只母雞爭吵起來，老母雞說咯咯咯他關門干什么？小母雞說咯咯答他想當專家呢。老母雞說咯咯咯他能當什么專家？小母雞說咯咯答骯臟下流的專家。醒來，客廳的燈光透過毛玻璃散到臥室地板上，就像有氣無力的探照燈。爬起來去洗手間，看見云夢和丈母娘仍然精神抖擻目光炯炯地守著電視機。呼倫從她們面前走過去，云夢不滿地說，也不知道多穿點，露個大毛腿多難看……有媽在呢。老人大度地擺擺手說，不怕不怕，哪來那么多講究。你們不必太拘束。呼倫心中苦笑，這到底是誰到誰家了呢？

圖6　提取時間對薏苡仁淀粉提取率的影響Fig.6　Effect of extraction time on extraction rate of Coix starch

2.3響應面法優(yōu)化薏苡仁淀粉提取工藝參數優(yōu)化

2.3.1回歸方程的建立及顯著性分析響應面法優(yōu)化薏苡仁淀粉提取工藝實驗結果見表2,通過Design-Expert 8.0軟件對表2的實驗數據進行二次多項回歸擬合,獲得料液比、NaOH溶液的質量分數、提取溫度、微波功率、提取時間的二次多項式初步回歸方程為:

R=88.77+2.52A+1.90B+1.88C+2.27D+1.40E+3.46AB-0.11AC+1.99AD-1.58AE+2.73BC-1.53BD-1.15BE+0.37CD+2.26CE-0.52DE-3.11A2-2.99B2-3.21C2-2.12D2-2.05E2

表2　Box-Behnken實驗設計及結果Table 2　Design and results of Box-Behnken test

回歸方程中各項系數絕對值的大小直接反映了各因素對響應值的影響程度,系數的正負反映了影響的方向[20]。根據回歸方程的各項系數可知各因素對薏苡仁淀粉提取的主次關系為﹕料液比>微波功率>NaOH溶液質量分數>提取溫度>提取時間。

由表3方差分析可知,本實驗模型F值為9.60,其p值小于0.01,且失擬性不顯著(p>0.05),模型的R2=94.58%,表明所得回歸方程對實驗擬合情況較好、誤差較小,因此該回歸方程可代替實驗真實點對實驗結果進行分析與預測[21]。由表3可知因素一次項中A、D對提取率影響極顯著(p<0.01),B、C對實驗結果影響顯著(p<0.05),表明這4個因素對薏苡仁淀粉提取率的線性效應顯著,所有因素的二次項對實驗結果的線性效應均極顯著(p<0.01)。交互項AB、AD、BC、CE交互效應顯著(p<0.05),表明各因素對薏苡仁淀粉提取率的影響不是簡單的線性關系。

表3　方差分析Table 3　Analysis of variance

注：**p<0.01,差異極顯著;*p<0.05,差異顯著。

2.3.2交互作用響應面圖是響應值即淀粉提取率在各實驗因素交互作用下得到的結果所構成的三維空間曲面。根據回歸方程繪制響應曲面圖,考察所擬合的響應曲面的形狀[22]。圖7～圖10是對薏苡仁淀粉提取率影響較大的四個交互作用的響應面,其他因素交互作用不顯著。

圖7　料液比與NaOH溶液質量分數的響應面及等高線Fig.7　Response surface and contour of ratio of materialto liquid and mass concentration of NaOH solution

圖8　液料比與微波功率的響應面及等高線Fig.8　Response surface and contour of ratio of materialto liquid and microwave power

表4　提取方法對薏苡仁淀粉提取率的影響Table 4　Effect of extraction methods on extraction rate of Coix starch

圖9　NaOH溶液質量分數與提取溫度的響應面及等高線圖Fig.9　Response surface and contour of mass concentration of NaOH solution and extraction temperature

圖10　提取溫度與提取時間的響應面及等高線Fig.10　Response surface and contour of extraction temperature and extraction time

由圖7可知,料液比在1∶7～1∶8(g/mL)范圍內,NaOH溶液的質量分數在0.20%～0.25%范圍內時,兩者存在著顯著的增效作用,淀粉提取率隨著料液比和NaOH溶液的質量分數的增加而增加;而當料液比在1∶8～1∶9(g/mL)范圍內,NaOH溶液的質量分數在0.25%～0.30%范圍內,薏苡仁淀粉提取率隨著兩個因素的增加反而減少。由圖8可知,料液比在1∶7～1∶8(g/mL)范圍內,微波功率在100～124 W范圍內,薏苡仁淀粉提取率隨著料液比和微波功率的增加而增加;而當料液比在1∶8～1∶9(g/mL)范圍內,微波功率在124～140 W范圍內,淀粉提取率隨著兩個因素的增加反而減少。由圖9可知,NaOH溶液的質量分數在0.20%～0.25%范圍內,提取溫度在25～30 ℃范圍內,淀粉提取率隨著NaOH溶液的質量分數和提取溫度的增加而增加;而當NaOH溶液的質量分數在0.25%～0.30%范圍內,提取溫度在30～35 ℃范圍內,薏苡仁淀粉提取率隨著兩個因素的增加反而減少。由圖10可知,提取溫度在25～30 ℃范圍內,提取時間在120～150 min范圍內,淀粉提取率隨著兩因素的增加而增加;而當提取溫度在30～35 ℃,提取時間在150～180 min范圍內時,淀粉提取率隨著兩個因素的增加反而減少。

為確定最優(yōu)的薏苡仁淀粉制備的工藝參數,對實驗模型進行分析得出最優(yōu)制備條件為:料液比為1∶9(g/mL),NaOH溶液的質量分數為0.30%,提取溫度為33.69 ℃,微波功率為134.09 W,提取時間為149.70 min,此時淀粉提取率為93.19%。為檢驗實驗的準確性,選取上述最佳條件進行薏苡仁淀粉的提取,因考慮實際操作的便利將最佳條件修正為料液比為1∶9(g/mL),NaOH溶液的質量分數為0.30%,提取溫度為34 ℃,微波功率為134 W,提取時間為150 min時,重復實驗3次所得淀粉提取率平均值為93.15%,與預測值相差0.04%,故本實驗優(yōu)化得到的最佳提取條件參數準確可靠。

2.4提取方法對薏苡仁淀粉提取率的影響

為驗證超聲-微波協(xié)同提取法的優(yōu)點,在前期處理相同的情況下,用傳統(tǒng)堿提法、微波輔助法及超聲波輔助法分別提取薏苡仁淀粉,并與超聲-微波協(xié)同提取法進行比較,提取條件和結果如表4所示。

由表4可知,超聲-微波協(xié)同提取法與傳統(tǒng)堿提法相比,淀粉的提取率增加了18.97%且明顯縮短了提取時間;在相同提取時間下,與單純微波輔助法及超聲波輔助法相比,淀粉提取率分別增加了12.78%和10.39%。原因可能是超聲-微波協(xié)同提取法結合了超聲波的機械作用、空化作用和微波的破壁效應、熱效應,使薏苡仁中淀粉更易溶出,從而提高提取率[23]。

3　結論

采用Box-Benhnken中心組合實驗設計,經回歸分析得出各因素對薏苡仁淀粉提取的主次關系為:料液比>微波功率>NaOH溶液質量分數>提取溫度>提取時間;超聲-微波協(xié)同法提取薏苡仁淀粉的最優(yōu)工藝參數為:料液比1∶9(g/mL),NaOH溶液的質量分數0.30%,提取溫度34 ℃,微波功率134 W,提取時間150 min。在此條件下,薏苡仁淀粉提取率為93.15%,與理論預測值93.19%基本一致,說明此回歸方程與實際擬合度好,同時驗證了所建模型的正確性。超聲-微波協(xié)同提取法相比傳統(tǒng)堿提法、微波輔助法、超聲波輔助法提取薏苡仁淀粉,其淀粉提取率分別增加了18.97%、12.78%、10.39%,說明超聲-微波協(xié)同提取法具有省時、提取率高的優(yōu)點,在淀粉提取方面有廣闊的應用前景。

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Optimization for processing parameters of Coix starch extracted with ultrasound-microwave by response surface methodology

YIN Jing1,KOU Fang1,KANG Li-jun1,ZHANG Li-li1,LI Wen-jie1,CAO Long-kui1,2,*

(1.College of Food Science,Heilongjiang Bayi Agricultural University,Daqing 163319,China;2.National Coarse Cereals Engineering Research Center,Daqing 163319,China)

In this study,the effect of ratio of material to liquid,mass concentration of NaOH solution,extraction temperature,microwave power and extraction time on extraction rate of Coix starch was studied by ultrasound-microwave synergistic extraction.Based on single factor experiments,the Coix starch optimized by response surface methodology was obtain of various process parameters.The results revealed that the optimum extraction process parameters for ultrasound-microwave synergistic extraction of Coix starch included ratio of material to liquid of 1∶9(g/mL),the mass fraction of NaOH solution of 0.30%,extraction temperature of 34 ℃,microwave power of 134 W and extraction time of 150 min.In this optimal condition,the extraction rate of starch was up to 93.15%,which was close to the theoretically predicted value by confirmative experiment,and the established model fitting degree was good.The method studied in this paper compared with traditional alkali extraction methods,microwave-assisted method and ultrasonic-assisted method,the extraction rate of Coix starch increased of 18.97%,12.78%,10.35%,respectively.The ultrasound-microwave synergistic extraction is found to be timesaving and efficient which may be utilized for the extraction of Coix starch.

Coix;starch;ultrasound-microwave synergistic extraction;response surface methodology

2015-11-11

尹婧(1993-)，女，碩士研究生，研究方向：糧油精深加工，E-mail：yinjingbynd@163.com。

曹龍奎(1965-)，男，教授，研究方向：農產品精深加工，E-mail：caolongkui2013@163.com。

黑龍江省科技攻關項目(GA15B301)；國家星火計劃項目(2013GA670001)。

TS235

B

1002-0306(2016)14-0244-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.14.041