釜間連接管保溫處理對雙釜蒸餾櫻桃白蘭地揮發(fā)性物質和蒸餾特性的影響

張　將,趙新節(jié),孫玉霞,秦偉帥,李志宇,劉峻溪

(1.山東省農業(yè)科學院農產品研究所,山東濟南 250100;2.齊魯工業(yè)大學,山東濟南 250300; 3.泰山學院生物與釀酒工程學院,山東泰安 271021;4.山東農業(yè)大學,山東泰安 271004)

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釜間連接管保溫處理對雙釜蒸餾櫻桃白蘭地揮發(fā)性物質和蒸餾特性的影響

張將1,2,趙新節(jié)2,孫玉霞1,*,秦偉帥3,李志宇1,4,劉峻溪1,2

(1.山東省農業(yè)科學院農產品研究所,山東濟南 250100;2.齊魯工業(yè)大學,山東濟南 250300; 3.泰山學院生物與釀酒工程學院,山東泰安 271021;4.山東農業(yè)大學,山東泰安 271004)

對雙釜蒸餾設備的釜間連接管進行保溫改造處理,研究改造前后櫻桃原白蘭地揮發(fā)性香氣成分組成和含量的差異及甲醇的含量變化,并核算設備能耗、生產效率、冷卻用水量。結果表明,保溫改造提高了櫻桃白蘭地中癸醇、部分乙基酯特別是己酸乙酯和癸酸乙酯的含量;大馬酮和香葉醇的含量也升高;糠醛和安息香醛在改造后含量降低;羰基類化合物總量也降低。改造后櫻桃原白蘭地具有更好的花香、果香和甜香,整體香氣強度和純凈度也有所提高。設備在改造后能耗、冷卻水用量均下降,蒸餾效率提高。改造對甲醇含量沒有顯著影響。

櫻桃,白蘭地,揮發(fā)性物質,雙釜蒸餾

白蘭地(Brandy)是以水果為原料經過發(fā)酵、蒸餾、陳釀及調配而成,與中國白酒、威士忌、伏特加、朗姆酒、金酒并稱世界六大蒸餾酒[1-3]。櫻桃白蘭地即以櫻桃為原料發(fā)酵、蒸餾而成,與其他蒸餾酒相似,櫻桃白蘭地99%以上的成分為水和乙醇,其余不到1%的成分由醇類、酯類、酸類、醛類、酮類、內酯類、萜烯類和酚類等多種化合物組成,其中的非酒精揮發(fā)性物質決定了白蘭地最重要的品質——香氣[1-5]。目前檢測到的櫻桃和櫻桃酒類中香氣物質有100多種[6-12],白蘭地中的這些非酒精類揮發(fā)性物質主要來源于原料、發(fā)酵、蒸餾、陳釀四個階段[1-3,13-16],蒸餾是將來源于原材料和發(fā)酵產生的揮發(fā)性物質進行選擇性富集,經過冷凝后與水、酒精組成原白蘭地,因此蒸餾對白蘭地品質的影響至關重要[1,4,13-15,17-18]。

圖1　雙釜蒸餾器示意圖Fig.1　The schematic of double-kettle distiller

蒸餾過程對香氣物質影響取決于蒸餾設備和蒸餾方式的應用。目前白蘭地多采用夏朗德壺式蒸餾設備和阿爾馬涅克分餾塔連續(xù)蒸餾設備,此外還有少量的蒸餾設備為兩種設備的改進或者是結合設備[1,3,13,16,18],如本研究采用的雙釜蒸餾器。前期實驗發(fā)現(xiàn),該蒸餾器兩釜間連接管的保溫性能直接影響原白蘭地蒸汽接觸連接管的溫度和時間,進而影響主動釜的加熱時間和蒸餾過程,亦會對白蘭地的揮發(fā)性香氣成分產生影響。本研究通過對雙釜蒸餾設備的釜間連接管包覆保溫材料,并對改造前后所蒸餾的白蘭地香氣物質、甲醇以及能耗和冷卻水消耗量進行分析,以評估設備改造對櫻桃白蘭地品質的影響,為櫻桃白蘭地雙釜蒸餾生產提供參考依據(jù)。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

紅燈櫻桃實驗選用山東聊城地區(qū)成熟新鮮的紅燈櫻桃,2014年6月采收,Brix 12.5,總酸8.5 g/L以蘋果酸計,pH3.30。櫻桃破碎后去核,導入發(fā)酵罐(3 t),加蔗糖調整果汁含糖量到Brix 18,接種酵母LALLEMAND BDX(250 mg/L),發(fā)酵溫度控制在25 ℃,每24 h用比重計測定比重,當比重下降到0.995后皮渣分離,發(fā)酵結束的原酒導入儲酒罐存放待蒸餾。

雙釜蒸餾器煙臺誠達蒸餾設備有限公司,該設備為國家發(fā)明專利[19],如圖1所示設備由兩個相同加熱釜組成,兩釜之間由連接管連接,可以通過控制球閥使兩釜串聯(lián)或單獨使用。當兩釜串聯(lián)時,主動加熱釜生成的原白蘭地蒸汽,經過釜間連接管進入從動加熱釜對該釜原料酒加熱;SPME手動進樣手柄、DVB/CAR/PDMS萃取頭(50/30 μm)美國Supelco公司;GC-7890B/MS-5977A氣相色譜-質譜聯(lián)用儀、GC7890氣相色譜儀美國Agilent公司;ORION STAR A211酸度計美國Thermo Fisher公司。

1.2實驗方法

1.2.1原料酒釀造櫻桃破碎后去核,導入發(fā)酵罐(3 t),加蔗糖調整果汁含糖量到Brix 18,接種酵母LALLEMAND BDX(250 mg/L),發(fā)酵溫度控制在25 ℃,每24 h用比重計測定比重,當比重下降到0.995后皮渣分離,發(fā)酵結束的原酒導入儲酒罐存放待蒸餾。

1.2.2蒸餾過程設備采用電熱管加熱。單釜容積25 L,單釜有1500 W和2500 W兩個電加熱檔位,總線路限制為4000 W,蒸餾操作流程見圖2。蒸餾設備改造前后,各做三個平行實驗,酒頭、酒身、次酒身分別收集,記錄操作時間點、溫度;每個重復為兩個循環(huán),單釜裝液量為12.5 L,蒸餾原料酒50 L;室溫(25±2)℃;冷卻水為恒定流速,0.025 L/s。每次重復實驗前徹底清洗蒸餾釜,將每個平行實驗收集的酒身充分混勻,裝入15 mL進樣瓶中密封4 ℃保存。

圖2　雙釜蒸餾流程圖Fig.2　The flow chart of double-kettle distillation

1.3分析方法

1.3.1原料酒理化指標分析原料酒的酒精度、總酸、揮發(fā)酸、總糖等基本理化指標分析方法參照國標CB/T11038-2008[20];pH用酸度計測定。

1.3.2揮發(fā)性物質分析采用頂空固相微萃取與氣相色普質譜聯(lián)用儀(HS-SPME & GC-MS)測定,色譜柱為VF-WAXms 30 m×0.32 mm×0.25 μm(美國Agilent公司)。準確量取4990 μL用蒸餾水稀釋到12%Vol的樣品放入15 mL萃取瓶中,加入10 μL 4-甲基2-戊醇(0.819 g/L)做為內標,加入1.5 g氯化鈉和磁力轉子于固相微萃取工作臺上,35 ℃預熱10 min,將固相微萃針插入萃取瓶,推出萃取頭頂空萃取30 min。當樣品萃取平衡后,縮回萃取頭,迅速將萃取針插入氣相色譜儀的進樣口,推出萃取頭同時啟動氣相色譜儀采集數(shù)據(jù)。升溫程序:40 ℃保持8 min,以5 ℃/min升至70 ℃,保持3 min。以5 ℃/min升至230 ℃,保持2 min。進樣器250 ℃,檢測器220 ℃,無分流進樣。EI離子轟擊,電子能量70 eV;離子源溫度200 ℃;全掃描模式。分析結果運用計算機譜庫(NIST11)進行初步檢索,再結合文獻進行人工譜圖解析,確認香氣物質的各個化學成分。

表1　櫻桃白蘭地原料酒總酸、揮發(fā)酸、pH、殘?zhí)?、酒精?/p>

注:A1、A2、A3為設備改造前蒸餾的原料酒;B1、B2、B3為設備改造后蒸餾的原料酒。

1.3.3甲醇含量測定采用氣相色譜法測甲醇[21],色譜柱HP-INNOWAX 30 m×0.25 mm×0.25 μm。升溫程序:35 ℃保持5 min,2 ℃/min升至90 ℃,10 ℃/min升至220 ℃,保持10 min。分流比1∶10,載氣流速1 mL/min。

1.4感官分析

根據(jù)香氣風味輪、文獻中各揮發(fā)性物質所呈現(xiàn)的感官特性[22],將樣品揮發(fā)性物質分成花香與植物香、果香與酯香、烘烤香、甜香和奶香、化學不良氣味5類香氣類型,由5位國家二級以上品酒師組成的品評小組分別對兩組白蘭地就上述5類香氣以及濃郁度和純凈度分別進行打分。

1.5數(shù)據(jù)處理

設備改造前后均做三個平行,以A1、A2、A3;B1、B2、B3計;采用SPSS 19.0進行數(shù)據(jù)分析,多組間比較采用One-Way ANOVA法。

2　結果與討論

2.1原料酒基本指標

每批次櫻桃發(fā)酵原酒蒸餾前分析總酸、揮發(fā)酸、pH、殘?zhí)呛途凭群?其基本理化指標如表1所示,可見不同蒸餾批次原料酒總酸、揮發(fā)酸、pH、殘?zhí)恰⒕凭葲]有顯著差異(p>0.05)。

2.2蒸餾特性

設備改造前后的蒸餾用時、冷卻水消耗量和能耗如表2所示。根據(jù)散熱定理可知[23],由于釜間連接管進行保溫處理后散熱減少,這使改造后對被動釜加熱相同的能量時,消耗電能減少。消耗相同電能時,被動連接管所得到的能量增加,這種變化的積累使蒸餾特性發(fā)生改變。這種改變主要表現(xiàn)在操作時間點、操作順序、蒸餾釜溫度、總能耗4個方面。對用時、耗能、冷卻水消耗進行核算,如表2所示,蒸餾50 L原料酒改造前用時2.3 h,改造后共用時2.0 h,比改造前少用0.3 h,即用時減少10.87%。由于冷卻水流速為0.025L/s,因此冷卻水消耗相對于改造前也減少了10.87%,即減少冷卻水消耗22.5 L。改造前耗能7154.2 W·h改造后6370.8W·h,耗能減少10.95%。由于設備限制,釜間連接管內的溫度變化沒能實時測量。原白蘭地成分發(fā)生的改變可能與釜間連接管的溫度變化有關[1-3,16,24]。

表2　蒸餾用時、冷卻水消耗量、能耗

2.3對揮發(fā)性物質含量的影響

設備改造前后的樣品中合計檢出81種揮發(fā)性物質,主要包括醇類11種、酯類24種、羰基類11種、萜烯類17種及19種其他雜環(huán)類等物質。各物質含量、香氣描述以及所屬香氣類型如表5所示。

2.3.1醇類樣品總計檢出不包括乙醇、甲醇在內的11種醇類化合物,均為高級醇。高級醇通常產生于酒精發(fā)酵過程中的次生代謝[3,25-27],通過原料酒的蒸餾,這些高級醇選擇性的富集在原白蘭地中。其中異戊醇含量最高,其次為己醇、異丁醇、正丙醇和苯甲醇。高級醇在白蘭地中常表現(xiàn)為花香、甜香、青草香(生青味)[25-26],其中具有6個碳原子的高級醇(C6醇)通常為相應的醛在發(fā)酵或蒸餾過程中氧化生成。當C6醇含量高于閾值(OAV≥1)時呈現(xiàn)為生青味,影響白蘭地香氣的優(yōu)雅性,降低品質;1>OAV>0.1時,隨著OAV值的增加,白蘭地香氣的整體復雜性增加[3,20,27]。檢出1種C6醇即己醇,結果顯示改造對己醇含量沒有影響(p>0.05),并且含量低于閾值。含量較高的其他醇類,僅異戊醇含量高于閾值,但改造對異戊醇含量沒有顯著影響。異丁醇、正丙醇、苯甲醇含量均低于閾值,在改造前后也沒有顯著變化(p>0.05)。呈現(xiàn)甜香、橙花油香氣的癸醇,辛香、香料味的肉豆蔻醇,花香、蜂蜜甜香的苯乙醇,以及紫羅蘭香的月桂醇[25-26],含量在改造后均有所升高,只有癸醇在改造后含量較改造前顯著提高(p<0.01),比改造前提高207%。當高級醇總量高于5 g/L時(100% Vol酒精)時,香氣較為粗糙,本實驗改造前后高級醇總量均低于5 g/L。

2.3.2酯類酯類是白蘭地中含量僅次于醇類的重要的香氣物質,主要呈水果香、奶油香、花香[1,25-26]。不同的酯來源不同,多數(shù)是在原料酒發(fā)酵過程中由醇和酸縮水生成[25],部分由酵母自然裂解或經蒸餾受熱裂解釋放出來,還有部分酯則是在蒸餾過程中形成[1,3]。這些酯由于蒸餾條件的不同只有部分進入原白蘭地,回收率通常在40%～60%之間,例如乙基酯在經過間歇蒸餾后,回收率為60%[3]。本實驗中共檢出24種,其中乙基酯共計11種,甲基酯和高級醇酯13種。含量最高為呈菠蘿、香蕉香氣的己酸乙酯,分別占到改造前、改造后酯總量的68.6%和72.5%,改造后活躍度值提高了9.5%;含量較高的乙基酯如癸酸乙酯和苯甲酸乙酯以及含量較低的苯乙酸乙酯和棕櫚酸乙酯,在改造后含量均升高,其中癸酸乙酯和苯甲酸乙酯高于閾值,分別升高了3.5%和44.6%;其余7種乙基酯含量沒有顯著變化。有研究表明,由于蒸餾設備與方式的不同,Congac地區(qū)C8、C1、C12 酸的乙基酯即辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯比Armagnac地區(qū)含量高[3,28]。本研究中癸酸乙酯改造后含量升高,但是改造對辛酸乙酯、月桂酸乙酯含量沒有明顯影響。甲酸丁酯、甲酸異戊酯、乙酸己酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯含量在設備改造后均降低,這些高級醇酯或甲基酯呈果香,但是只有甲酸異戊酯含量高于閾值,改造對總酯含量沒有影響(p>0.05)。

2.3.3羰基類共檢出11種羰基類化合物,這類物質呈現(xiàn)香氣較為復雜,有烘烤香、堅果香、草香等[2,3,29]。改造前后物質含量差異顯著的有7種,其中6種為改造后含量降低,只有呈香料香氣的樟腦烯醛含量升高。改造后含量降低的6種物質高于閾值的有4種,即糠醛、安息香醛、癸酮、壬酮?？啡┖桶蚕⑾闳┯泻婵鞠?面包、焦糖)[3,16]、杏仁油香,含量分別降低了28.4%和47.4%。有研究認為壺式蒸餾中,長時間的高溫蒸汽烘烤銅質管壁,提高了糠醛含量[1,3]。改造前蒸餾所需時間更長,主動釜需要加熱到更高的溫度才能對從動釜加熱,這是改造前有較多糠醛生成的原因。癸酮和壬酮有青草香和清漆味,由改造前含量高于閾值降低為改造后的痕量。呋喃類和雜環(huán)酮類物質在設備改造后含量降低,有研究認為[3],呋喃類物質含量隨著蒸餾時間的延長而升高,這與本文縮短蒸餾時間呋喃含量降低的結果一致。但由于含量低于閾值,該變化對原白蘭地香氣沒有明顯的影響。

2.3.4萜烯類萜烯類物質存在于葡萄皮中,通過發(fā)酵、蒸餾進入原白蘭地,是葡萄品種香氣最重要的物質[27]。萜烯類大多為優(yōu)雅的花香、果香、奶香或者甜香。由于閾值通常非常低,萜烯類物質含量對白蘭地的香氣產生直接影響[3,30]。本研究中香氣活躍度值最高的3種物質依次為大馬酮、里那醇、己酸乙酯。大馬酮和里那醇兩種物質對改造前后香氣強度的貢獻高達86.8%和87.9%。設備改造后大馬酮的含量由0.73 mg/L升高為0.90 mg/L,由于大馬酮閾值極低僅為0.4 μg/L,這使大馬酮OVA提高了482.4,即提高了26.5%。有研究表明大馬酮在巴氏梨白蘭地[2,31]中也為香氣活躍度值最高物質,不同蒸餾技術大馬酮OVA差值甚至達到了88.9%,在今后的櫻桃白蘭地蒸餾研究中,也有必要重點關注大馬酮含量的變化。十二烯、十四烯、癸烯、橙花叔醇、香葉醇含量在改造后發(fā)生顯著變化,十二烯和十四烯呈烤煙香氣,癸烯呈花香[25-26],含量較低并且低于閾值;橙花叔醇有優(yōu)雅純正的玫瑰香氣,改造后含量降低為痕量;而有玫瑰花和桃子香氣的香葉醇升高了159.5%。

2.3.5其他共檢出19種其他類揮發(fā)性物質,有雜環(huán)烴類、苯環(huán)類、酚類、酸類,這些物質含量均較低。改造前后含量差異顯著的有10種,其中7種物質在改造后含量降低。例如呈現(xiàn)橘子香氣的鄰傘花烴,奶香味的香豆酸,具有烘烤香的酚類,香料味的萘[25-27]。由于這些物質在白蘭地中并不常見且含量極少,多數(shù)沒有閾值相關文獻,不能評估對白蘭地香氣影響。與鄰傘花烴相反的是,對傘花烴在改造后含量升高,后者也呈橘子香氣[25]。蒸餾前后此類物質總量變化差異顯著,由32.16 mg/L降低到23.51 mg/L,降低了26.9%。

圖3　改造前后櫻桃白蘭地感官分析Fig.3　The sensory analysis of raw cherry brandy

2.3.6對白蘭地感官品質的影響對設備改造前后兩組原白蘭地的感官品評結果如圖3所示,改造后原白蘭地中花香與植物香、果香與酯香、甜香與奶香均高于改造前的;結合表3可以發(fā)現(xiàn),呈現(xiàn)出此類香氣的化合物含量也大多高于設備改造前蒸餾的白蘭地中的,如月桂醇、己酸乙酯等。而改造前的白蘭地中有較高的烘烤香(焦糖、面包)和化學不良氣味,同樣在表3中也可以發(fā)現(xiàn)糠醛、癸酮、苯乙烯等有相對較高的含量。設備在改造前蒸餾的櫻桃白蘭地香氣濃郁度較高,但是整體香氣欠純正;保溫改造后的香氣純凈度有所改善,櫻桃果香更突出,整體香氣更為優(yōu)雅、純正和香甜。

表3　改造前后櫻桃白蘭地原白蘭地中揮發(fā)性物質及其含量、閾值、OVA、所屬香氣類型

Table 3　The volatile compounds and the aroma parameters in raw cherry brandy

續(xù)表

注:*香氣類型:花香與植物香(1)、果香與酯香(2)、烘烤香(3)、甜香和奶香(4)、化學不良氣味(5);**Trace:痕量;***—:未找到相關文獻。

2.4甲醇的含量

白蘭地原料酒中的甲醇會隨著蒸餾過程富集白蘭地原酒中,甲醇的餾出會伴隨整個蒸餾過程,因此蒸餾條件改變時,有必要對甲醇的含量進行檢測,以確保產品符合國家標準。本實驗中設備改造前后櫻桃白蘭地中的甲醇含量(以乙醇100% Vol計)如表4所示,結果差異不顯著(p=0.268>0.05),并且均低于國家標準2.0 g/L[35]。

表4　改造前后櫻桃白蘭地原白蘭地中甲醇含量(g/L)

注:A1、A2、A3為設備改造前蒸餾的原料酒;B1、B2、B3為設備改造后蒸餾的原料酒。

3　結論

對雙釜蒸餾設備釜間連接管進行保溫處理后,能耗和冷卻水使用量較改造前降低,蒸餾效率升高。保溫改造提高了櫻桃白蘭地中癸醇、部分乙基酯特別是己酸乙酯、癸酸乙酯的含量;大馬酮和香葉醇含量也升高;糠醛和安息香醛在改造后含量降低;羰基類化合物總量也降低。改造前蒸餾的櫻桃白蘭地具有較好的烘烤香,但是香氣欠純凈;改造后所蒸餾白蘭地具有更好的果香、花香、甜香,整體香氣強度和純凈度也有提高。設備的改造對甲醇含量沒有顯著影響,滿足國家標準對白蘭地中甲醇含量限制要求。

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Effect of heat preservation for the heating-pipe between the kettles of double-kettle distiller on volatile compounds of cherry brandy and the distillation characters

ZHANG Jiang1,2,ZHAO Xin-jie2,SUN Yu-xia1,*,QIN Wei-shuai3,LI Zhi-yu1,4,LIU Jun-xi1,2

(1.Institute of Agro-Food Science and Technology,Shandong Academy of Agricultural Sciences,Ji’nan 250100,China; 2.Qilu Industry University,Ji’nan 250300,China; 3.College of Biology and Brewing Engineering,Taishan University,Taian 271021,China;4.Shandong Agricultural University,Taian 271004,China)

Heat preservation was processed to the heating-pipe between the kettles of double-kettle distiller. The difference of components and contents of volatile compounds in raw cherry brandy were studied. The power and cooling water consumption,efficiency of the distiller were calculated. The results showed thatβ-Damascenone,geraniol,1-Decanol and some ethyl esters in especially ethyl hexanoate and ethyl decanoate were increased,while furfural and benzaldehyde were decreased and total amount of carbonyl compounds were also reduced after reformation. Sensory analysis resulted that the aroma of cherry fruit,flower and sweet flavor was much better after heat preservation. The power and cooling water consumption were decreased while efficiency was increased. The modification had no significant effect on the content of methanol.

cherry;brandy;volatile compounds;double-kettle distillation

2015-10-09

張將(1989-),男,碩士研究生,研究方向:現(xiàn)代釀酒技術,E-mail:zhangjiang1@yeah.net。

孫玉霞(1973-),女,副研究員,研究方向:釀酒技術及酒類風味物質,E-mail:sunyuxia1230@163.com。

山東省現(xiàn)代農業(yè)產業(yè)技術體系專項基金(SDAIT-03-021-12);山東省聊城市科技發(fā)展計劃項目(2014GNS12)。

TS261.4

A

1002-0306(2016)10-0217-08

10.13386/j.issn1002-0306.2016.10.036