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    SPME/GC-MS檢驗火場樣品中汽油殘留物的方法優(yōu)化

    2016-09-07 00:50:15翟志平胡羽鵬
    廣東公安科技 2016年1期
    關(guān)鍵詞:空瓶殘留物火場

    周 華 徐 越 翟志平 胡羽鵬

    (廣東省惠州市刑事科學(xué)技術(shù)研究所,廣東 惠州516001)

    SPME/GC-MS檢驗火場樣品中汽油殘留物的方法優(yōu)化

    周華徐越翟志平胡羽鵬

    (廣東省惠州市刑事科學(xué)技術(shù)研究所,廣東 惠州516001)

    通過對火場樣品中汽油殘留物SPME/GC-MS分析方法的研究,在實驗的基礎(chǔ)上,考察了萃取纖維、萃取溫度和時間的選擇以及方法檢出限等,對SPME萃取痕量汽油成分的條件和參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。該方法兼具快速和靈敏的特點,能適應(yīng)公安基層的檢驗工作。

    SPMEGC-MS汽油方法優(yōu)化

    引言

    汽油,具有易燃、易爆,容易獲得的特點,是縱火案件中常見的助燃劑,同時其成分復(fù)雜,燃燒前后組分差異大,許多高分子材料的高溫裂解產(chǎn)物與其類似,這些特點都給火場樣品中汽油殘留物的鑒定帶來很大難度。如何有效的從燃燒殘留物中排除雜質(zhì)干擾,盡可能多的提取出汽油成分,是檢驗的基礎(chǔ),也是關(guān)鍵。

    美國檢驗與材料協(xié)會(ASTM)制定了分析火場殘留物中可燃液體的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),目前常用的檢驗提取方法有:溶劑法、活性炭片(ACS)法、自動熱脫附(ATD)法、固相微萃?。⊿PME)法等[1]。SPME(solid-phase microextraction)技術(shù)與上述三種方法相比,優(yōu)勢在于:(1)攜帶簡便,實現(xiàn)現(xiàn)場取樣;(2)提取高效,10分鐘即能有效提取痕量汽油成分;(3)無需購置昂貴且作用單一的儀器,取樣后可直接供氣相色譜進(jìn)樣分析[2-3]。

    SPME技術(shù)以其便捷、快速、靈敏的優(yōu)勢成為當(dāng)下研究的熱點,目前相關(guān)的報道仍較少,且側(cè)重于對檢驗結(jié)果的分析和評價[4-5],對檢驗方法的優(yōu)化設(shè)計不多。本文優(yōu)化了SPME/GCMS檢驗方法的條件和參數(shù),為該技術(shù)在基層的推廣應(yīng)用提供了參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1儀器與材料

    Agligent 6890/5975氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,Supelco固相微萃取裝置:包括手動進(jìn)樣手柄和萃取纖維(100μm PDMS、75μm Carboxen/PDMS、65μm PDMS/DVB),汽油:當(dāng)?shù)丶佑驼举徺I的93#汽油。

    1.2SPME/GC-MS條件

    SPME條件:40℃萃取10min;

    GC-MS條件:J&W HP-5ms毛細(xì)管柱(30m×0.25mm,0.25μm);載氣為氦氣(純度99.995%),流速1.0mL/min,不分流模式,進(jìn)樣口溫度250℃,脫附時間1min;初始柱溫50℃,以5℃/min程序升溫至80℃,保持5min,再以20℃/min程序升溫至280℃,保持1min。傳輸線溫度250℃;EI源,電子能量70eV,離子源溫度230℃;掃描范圍:m/z30~450。

    1.3模擬燃燒實驗

    火場中容易對汽油的檢驗造成一定干擾的物質(zhì)是一些高分子聚合物,因此實驗的燃燒基質(zhì)選取了棉布、橡膠制品、塑料、尼龍面料等,并加入2ml的汽油,燃燒后根據(jù)實驗需要滅火或持續(xù)燃燒至熄滅(需時14min),提取底層的燃燒殘留物備檢。實驗設(shè)置空白對照組,并確保燃燒基質(zhì)和重量保持一致。

    1.4樣品萃取與檢驗

    將樣品置于20ml頂空瓶或20cm×16cm塑料封口袋內(nèi),置于控溫電爐上,待溫度平衡后,在電爐上方固定SPME手柄,插入頂空瓶或封口袋中,伸出萃取纖維,一定時間后,收回萃取纖維,插入GC/MS進(jìn)樣口脫附。

    2 結(jié)果與討論

    2.1汽油成分的分析方法

    汽油,主要由烷烴、烯烴、環(huán)烷烴和芳香烴四大類化合物組成,占其總成分的95%以上[6],表1為93#汽油主要化學(xué)成分及歸類,圖1為93#汽油的總離子流圖。

    表1 93#汽油主要化學(xué)成分及歸類

    圖1 93#汽油的總離子流圖

    選擇芳烴類m/z(91,105,119)、烷烴類m/z(57,85)、茚滿類m/z(117,131)與汽油譜圖進(jìn)行重疊比較,如果以上抽取離子譜圖基本相符,再依據(jù)輕組分變小,重組分變高的汽油燃燒殘留規(guī)律綜合判斷。通過模擬燃燒實驗可以印證以上分析,如圖2所示,模擬燃燒實驗(5min)與93#汽油質(zhì)量色譜圖基本吻合,同時,前者的輕組分相對含量減小,重組分相對含量增多。

    圖2 從上往下依次為93#汽油、模擬燃燒實驗(5min)、空白對照的總離子流圖

    2.2方法優(yōu)化

    2.2.1實驗與分析方法

    由于燃燒是較難控制的過程,因此采取簡化的方式以保證實驗結(jié)果的重復(fù)性及有效性。步驟為:將2μl汽油滴于紗布,迅速放入20ml的頂空瓶中,封口后,待溫度平衡,插入萃取纖維吸附,每組實驗平行測定兩次,通過與標(biāo)準(zhǔn)汽油譜圖比較各特征化合物是否出峰及峰面積大小來評價效果,同時做一組模擬燃燒實驗以驗證結(jié)果。

    2.2.2萃取纖維的選擇

    選擇合適的萃取纖維是分析成功的關(guān)鍵環(huán)節(jié),而萃取纖維的極性決定了是否適合目標(biāo)化合物,本次實驗比較了100μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)、75μmCarboxen/PDMS、65μmPDMS/ DVB(聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯)三種纖維,結(jié)果顯示,三種纖維都能將汽油的主要組分成功萃取并解析出,其中100μmPDMS效果最好,75μmCarboxen/PDMS次之,故選用100μmPDMS萃取纖維。

    2.2.3萃取溫度和萃取時間的選擇

    提高萃取溫度可以縮短萃取平衡的時間,但是會導(dǎo)致萃取效率的降低。在20℃、40℃、60℃、80℃時使用100μmPDMS萃取的結(jié)果顯示,在溫度較低時(20℃、40℃、60℃)萃取效果基本一致,80℃時明顯較差,在20℃時需要30min才能達(dá)到平衡,而40℃時10min即有良好的效果,考慮到60℃時萃取頭和樣品之間的溫度差可能會導(dǎo)致水蒸汽的凝結(jié)[7],故選擇40℃萃取10min。

    2.2.4脫附時間優(yōu)化

    在GC-MS進(jìn)口中脫附1min、2min、3min下比較,發(fā)現(xiàn)脫附1min即可將吸附的汽油殘留物完全解析出來,并且在下一次進(jìn)樣時不會出現(xiàn)殘留,故選擇脫附時間為1min。

    2.3方法檢出限

    根據(jù)SPME的基本公式:

    其中n為被萃取的物質(zhì)的量,K為樣品/纖維分配系數(shù);Co為樣品初始濃度,Vs為樣品體積,Vf為纖維體積。顯然,當(dāng)樣品中待測物質(zhì)的量一定時,頂空體積的減小有利于待測物更多的富集在萃取纖維上,在GC/MS分析時效果即越好。

    運用2.2.1的方法,通過添加0.1、0.2、0.5、1、2μl的汽油于20ml頂空瓶以及20cm× 16cm塑料封口袋的空白燃燒殘留物中,測得在20ml頂空瓶以及20cm×16cm塑料封口袋的檢出限分別是0.2μl和1μl,如圖3所示,在此添加量下汽油各主要組分都能有良好的峰形。

    圖3 塑料封口袋內(nèi)的空白燃燒殘留物中添加1μl汽油

    2.4案例應(yīng)用

    在某地造成17人死亡的重大火災(zāi)案中,采用該優(yōu)化的方法檢驗現(xiàn)場的火場樣品,排除了助燃劑存在的可能,快速地為該案的定性及后續(xù)調(diào)查提供了依據(jù);在某地一起燒毀警車案件中,在勘查同時直接將燃燒殘留物放入密封袋,現(xiàn)場使用SPME裝置萃取樣品,回到實驗室后供GC/MS分析,檢驗出汽油殘留物成分,有效防止樣品中痕量的汽油成分在送檢的流轉(zhuǎn)中揮發(fā),破案后,嫌疑人對使用汽油燒車的行為供認(rèn)不諱,也驗證了檢驗結(jié)果。

    3 結(jié)論

    本文對SPME/GC-MS檢驗火場樣品中汽油殘留物的方法進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計,使其更適合于基層辦案,該方法快速、便捷、靈敏,同時安全、環(huán)保,現(xiàn)已應(yīng)用于實際辦案。

    [1]劉劍,張桂霞,葉能勝,等.火災(zāi)現(xiàn)場殘留物中助燃劑提取及檢測方法研究進(jìn)展[J].化學(xué)通報,2009 (10):871-874.

    [2]邢若葵,王松才,戴維列,等.縱火現(xiàn)場中汽油煤油和柴油殘留物的ATD/GC/MS法檢測[J].中國司法鑒定,2008(4):22-25.

    [3]何洪源.縱火案件現(xiàn)場可燃液體殘留物分析的研究進(jìn)展[J].中國人民公安大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2006(04):18-21.

    [4]高展,袁春,劉峰,等.固相微萃取GC-MS快速分析火場殘留物中汽油成分[J].分析測試學(xué)報,2004 (23):295-297.

    [5]林瑾琿,郭建,宣瑜,等.固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在助燃劑殘留物檢測中的應(yīng)用研究[J].海峽科學(xué),2014(11):7-11.

    [6]王維國,李重九,李玉蘭,等.有機(jī)質(zhì)譜應(yīng)用——在環(huán)境、農(nóng)業(yè)和法庭科學(xué)中的應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.

    [7]歐陽鋼鋒,Janusz Pawliszyn.固相微萃?。涸砼c應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2012.

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