氣相色譜法測(cè)定工業(yè)甲醇含量的研究實(shí)驗(yàn)

蘇英慧，劉文杰

(河南能源化工集團(tuán)精細(xì)化工公司，河南 鶴壁 458000)

分析與測(cè)試

氣相色譜法測(cè)定工業(yè)甲醇含量的研究實(shí)驗(yàn)

蘇英慧，劉文杰

(河南能源化工集團(tuán)精細(xì)化工公司，河南 鶴壁 458000)

通過(guò)對(duì)氣相色譜儀設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)，直接檢測(cè)甲醇含量。

甲醇；氣相色譜；檢測(cè)

目前工業(yè)甲醇的分析方法主要有國(guó)標(biāo)上GB338-2004、酒醇儀測(cè)定法(適用于蒸餾酒的快速測(cè)定方法)、蒸餾法等。方法為 GB338-2004中甲醇的檢測(cè)項(xiàng)目有色度、水分、密度、沸程、殘?jiān)?、乙醇含量等。此檢測(cè)方法的特點(diǎn)是檢測(cè)項(xiàng)目多、耗時(shí)長(zhǎng)、消耗藥品試劑、使用儀器等較多、檢測(cè)過(guò)程繁瑣。酒醇儀測(cè)定法原理是在20℃時(shí)，不同濃度的乙醇具有固有的折光率，當(dāng)甲醇存在時(shí)，折光率會(huì)隨著甲醇濃度的增加而降低，下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現(xiàn)象而設(shè)計(jì)制造的酒醇含量速測(cè)儀，可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當(dāng)這一含量與玻璃浮計(jì)(酒精度計(jì))測(cè)定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時(shí)，其差值即為甲醇的含量。適用范圍有限，僅僅適用于蒸餾酒中的甲醇含量測(cè)定。蒸餾法是利用甲醇中不同物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，在甲醇沸點(diǎn)附近蒸餾出來(lái)的甲醇量計(jì)算含量，誤差較大不贊成推廣使用。

以上看出現(xiàn)有的檢測(cè)方法已不能滿足實(shí)際化工生產(chǎn)的需要。特別是對(duì)甲醇純度要求較高的化工生產(chǎn)無(wú)法滿足要求。因此改進(jìn)工業(yè)甲醇含量測(cè)試的方法尤其重要。

本實(shí)驗(yàn)的目的是通過(guò)對(duì)氣相色譜儀檢測(cè)參數(shù)的設(shè)定從而達(dá)到準(zhǔn)確分離甲醇和其他雜質(zhì)從而測(cè)出不含水甲醇含量，再減去通過(guò)卡爾費(fèi)休式水分測(cè)定儀測(cè)出的甲醇中水分含量從而達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)出甲醇含量的目的。

1 甲醇中水分含量的測(cè)定。

1.1 一實(shí)驗(yàn)儀器

卡爾費(fèi)休式(庫(kù)倫電量法)水分測(cè)定儀，10mL醫(yī)用注射器，卡爾費(fèi)休試劑(庫(kù)侖電量法)，干燥濾紙一盒(擦拭用)。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

(1)將卡爾費(fèi)休式水分測(cè)定儀中裝入適量卡爾費(fèi)休試劑，裝入探測(cè)頭即電極，加入攪拌子，蓋好反應(yīng)瓶塞子，放置好反應(yīng)瓶。

(2)打開反應(yīng)器開始攪拌反應(yīng)，等待系統(tǒng)穩(wěn)定。即等待反應(yīng)瓶?jī)?nèi)殘存水分反應(yīng)完畢。

(3)用注射器置換三到四次樣品，準(zhǔn)確吸取5mL樣品甲醇。將溶液甲醇一滴一滴緩慢滴入反應(yīng)瓶中，并仔細(xì)觀察反應(yīng)情況。

(4)等待反應(yīng)完畢，記錄消耗卡爾費(fèi)休試劑的量。計(jì)算出甲醇中水分含量。

(5)注意事項(xiàng)：樣品中水分含量不同，有的含量較高，為保證檢測(cè)準(zhǔn)確性和減少試劑的浪費(fèi)，可視反應(yīng)情況先檢測(cè)1mL樣品。

2 甲醇含量的測(cè)定

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

安捷倫7890氣相色譜儀。配置：色譜柱：JAW122-7032 30m×250μm×0.25μm。

檢測(cè)器：FID檢測(cè)器。流速：3mL/min。

2.2 進(jìn)樣口設(shè)置

加熱器設(shè)定值：250℃。壓力：25.166psi(自動(dòng)生成。);隔墊吹掃量：3mL/min。載氣節(jié)省：打開，開始等待時(shí)間2min。 分流比：60:1。

2.3 柱箱設(shè)置

柱箱溫度：50℃。最高柱箱溫度：240℃。階升：階升一：20℃/min，數(shù)值：180℃，保持時(shí)間6min，運(yùn)行時(shí)間：16.5min。設(shè)置方法：面積百分比法。

2.4 甲醇測(cè)定

進(jìn)樣日期 : 2013-12-12 2:52:55 進(jìn)樣次數(shù) : 1 進(jìn)樣量 : 0.4 μL采集方法 : C:CHEM321DATA2013121212-420121010 2013-12-12 02-51-00 甲醇含量測(cè)試 .M 最后修改 : 2013-2-4 0:17:50 : 分析方法 : C:CHEM321METHODS 甲醇含量測(cè)試數(shù)據(jù) .M 最后修改 : 2015-5-14 16:24:38 ( 調(diào)用后修改 ) ，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖1。

3 計(jì)算方法

由卡爾費(fèi)休式水分測(cè)定儀測(cè)得甲醇樣品中水分含量假設(shè)為1%，氣相色譜儀測(cè)得甲醇含量為99.9%，樣品中實(shí)際甲醇含量為99.9%×(1-1%)=98.90%

4 結(jié)果與討論

(1) 由附圖可以看出，此種方法設(shè)置樣品峰的分離度較好，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

(2) 實(shí)驗(yàn)室安捷倫7890氣相色譜儀目前配置為自動(dòng)進(jìn)樣器前后雙進(jìn)樣口。樣品還可以設(shè)置序列，前后兩個(gè)進(jìn)樣口每個(gè)可分別設(shè)置多個(gè)樣品。大大減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度。

(3) 經(jīng)過(guò)我們長(zhǎng)期分析數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，此種方法簡(jiǎn)便可靠，效率高，分析準(zhǔn)確，值得推廣。

圖1 測(cè)定詳圖

(本文文獻(xiàn)格式：蘇英慧，劉文杰.氣相色譜法測(cè)定工業(yè)甲醇含量的研究實(shí)驗(yàn)[J].山東化工，2016，45(08)：-.)

2016-03-08

蘇英慧(1983—),河南長(zhǎng)垣人，助理工程師，從事分析測(cè)試工作。

O657.7+1

A

1008-021X(2016)08-0053-02