對(duì)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T1121.18-2006中公式錯(cuò)誤的分析與糾正

賴春美，洪海云，吳　蒙

(深圳市索奧檢測(cè)技術(shù)有限公司，廣東　深圳　518126)

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對(duì)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T1121.18-2006中公式錯(cuò)誤的分析與糾正

賴春美，洪海云，吳蒙

(深圳市索奧檢測(cè)技術(shù)有限公司，廣東深圳518126)

公式錯(cuò)誤；分析；糾正

1　對(duì)標(biāo)準(zhǔn)(NY/T1121.18-2006)中計(jì)算公式錯(cuò)誤的分析

1.10.02 mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配置和標(biāo)定過程

0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取7.440 g乙二胺四四乙酸二鈉,溶于水中，全部溶解后定容至1 L。

稱取0.25 g(精確到0.0001 g)于800℃灼燒至恒量的基準(zhǔn)氧化鋅放入50 mL燒杯中，用少量水濕潤(rùn)，滴加6 mol/L鹽酸至樣品溶解，移入250 mL容量瓶中定容。取25.00 mL氧化鋅溶液，加入70 mL水，用10%氨水中和至PH為7～8，加入10 mL氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)，加入5滴絡(luò)黑T指示劑，用配置待標(biāo)定的0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.2標(biāo)準(zhǔn)中乙二胺四乙酸二鈉的計(jì)算公式

土壤硫酸根離子含量的測(cè)定(發(fā)布稿)中乙二胺四乙酸二鈉的濃度標(biāo)定按公式(1)計(jì)算：

(1)

式中：C ——己二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L

m——稱取氧化鋅的質(zhì)量，g

V1——二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL

V2——白乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL

V1-V2——消耗Na2EDTA溶液的用量,mL

0.08138——化鋅的毫摩爾質(zhì)量，g

1.3標(biāo)準(zhǔn)公式中的公式錯(cuò)誤

按公式(1)計(jì)算Na2EDTA的濃度,乙二胺四乙酸二鈉與氧化鋅的化學(xué)反應(yīng)是EDTA與金屬離子以一比一的反應(yīng)生成絡(luò)合物。利用乙二胺四乙酸二鈉與氧化鋅的物質(zhì)的量相等，很顯然公式(1)中“氧化鋅的質(zhì)量”比上“氧化鋅摩爾質(zhì)量”的部分計(jì)算出的結(jié)果是定容至250 mL整瓶氧化鋅的物質(zhì)的量，而實(shí)際上標(biāo)定所取用的體積只有25 mL。物質(zhì)的量也只有實(shí)際物質(zhì)的量的1/10。所以公式中最后少了1/10，導(dǎo)致計(jì)算結(jié)果是錯(cuò)誤的。

2　結(jié)果與討論

2.1土壤硫酸根離子含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)標(biāo)定的預(yù)處理

0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.720 g乙二胺四四乙酸二鈉,溶于水中，全部溶解后定容至500 mL。

稱取0.2008 g(精確到0.0001 g)于800℃灼燒至恒量的基準(zhǔn)鋅粒放入50 mL燒杯中，用少量水濕潤(rùn)，滴加6 mol/L鹽酸至樣品溶解，移入250 mL容量瓶中定容。取25.00 mL鋅溶液，加入70 mL水，用10%氨水中和至pH為7～8，加入10 mL氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)，加入5滴絡(luò)黑T指示劑，用配置待標(biāo)定的0.02 mol/L乙二胺四四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，同時(shí)做空白試驗(yàn)(注：因未采購(gòu)氧化鋅，用鋅粒替代氧化鋅，其余不變)。

折算成鋅粒的質(zhì)量:

則公式(1)變?yōu)椋?/p>

(2)

式中：C——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L

m ——稱取氧化鋅的質(zhì)量，g

V1——乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL

V2——空白乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL

0.06537——鋅的毫摩爾質(zhì)量，g/mol

2.2土壤硫酸根離子含量測(cè)定的實(shí)樣標(biāo)定分析

(1)按照標(biāo)準(zhǔn)中公式(1)轉(zhuǎn)換后的(2.1)標(biāo)定處理的結(jié)果

表1　按照標(biāo)準(zhǔn)中公式(1)轉(zhuǎn)換后的(2.1)標(biāo)定處理結(jié)果

(2)根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉與鋅溶液的化學(xué)反應(yīng)也是EDTA與金屬離子以一比一的反應(yīng)生成絡(luò)合物，利用乙二胺四乙酸二鈉與鋅的物質(zhì)的量相等。即：

CZn×V加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的量=CNa2EDTA×V消耗EDTA 　(3)

(3)經(jīng)過計(jì)算代入改正后的公式

(4)

式中：25——加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,mL

250——定容體積,mL

表3　按照公式(4)的標(biāo)定處理結(jié)果

2.3土壤硫酸根離子含量測(cè)定的實(shí)樣分析

(1)土壤硫酸跟離子含量測(cè)定的試劑配制和分析步驟(詳見標(biāo)準(zhǔn)第一頁和第二頁)。

(2)土壤硫酸跟離子含量測(cè)定的結(jié)果計(jì)算。

式中：CNa2EDTA——Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L

m——稱取試樣質(zhì)量，單位為克，本實(shí)驗(yàn)為50 g

D——分取倍數(shù)，250/(5～25)，本實(shí)驗(yàn)為250/25

V0——空白試驗(yàn)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL

V1——滴定待測(cè)液Ca2+、Mg2+合量所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL

1000——換算為每千克的含量

表4　不同標(biāo)定的Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，對(duì)土壤中含量計(jì)算的結(jié)果

3　結(jié)　論

[1]中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T1121.18-2006：土壤檢測(cè)，第18部分土壤硫酸根離子含量的測(cè)定(發(fā)布稿)[S].

[2]鈴木弘七,張曉紅.土壤對(duì)硫酸根離子的吸附[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展,1992(03):26-27.

[3]周斐德.EDTA法和硫酸鋇比濁法測(cè)定土壤水溶性硫酸根的條件[J].北京農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),1981(04):74-80.

[4]王宏康.EDTA容量法測(cè)定土壤中的水溶性硫酸根[J].土壤通報(bào),1964(04):37-38.

[5]劉鳳枝,馬錦秋.土壤監(jiān)測(cè)分析實(shí)用手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:222-225.

Analysis and Correction of Formula Error in the Agricultural Industry Standard NY/T1121.18-2006

LAI Chun-mei,HONG Hai-yun,WU Meng

(So Ao Analysis Laboratory,Guangdong Shenzhen 518126,China)

formula error; analysis; correct

賴春美(1990-)，女，本科，助工，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)。

X831

A

1001-9677(2016)06-0101-03