基于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法的粘度指數(shù)改進(jìn)劑生產(chǎn)工藝優(yōu)化

李　偉，李　潔

(中國(guó)石化股份有限公司茂名分公司研究院，廣東　茂名　525021)

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基于實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法的粘度指數(shù)改進(jìn)劑生產(chǎn)工藝優(yōu)化

李偉，李潔

(中國(guó)石化股份有限公司茂名分公司研究院，廣東茂名525021)

研究分析了不同參數(shù)的選擇對(duì)粘度指數(shù)改進(jìn)劑質(zhì)量的影響。采用多因素的正交試驗(yàn)分析了各因素對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中低溫表觀粘度指數(shù)的影響，利用極差分析方法分析試驗(yàn)結(jié)果，指出基礎(chǔ)油低溫表觀粘度、基礎(chǔ)膠的配比、基礎(chǔ)膠的加入量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度等因素對(duì)低溫表觀粘度指數(shù)影響的主次順序，并確定最優(yōu)的生產(chǎn)條件。對(duì)優(yōu)化結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，為工業(yè)生產(chǎn)提供指導(dǎo)作用。

粘度指數(shù)改進(jìn)劑；正交試驗(yàn)；優(yōu)化

節(jié)能及日益嚴(yán)格的環(huán)保要求促使了內(nèi)燃機(jī)油向高檔化和多級(jí)化的方向發(fā)展，粘度指數(shù)改進(jìn)劑是調(diào)制多級(jí)內(nèi)燃機(jī)油的一個(gè)不可缺少的重要添加劑，它可改善油品的粘度指數(shù)，低溫啟動(dòng)性和泵送性，使多級(jí)油可在溫差很大的范圍內(nèi)使用，減少發(fā)動(dòng)機(jī)的油耗及磨損，提高燃油經(jīng)濟(jì)性，延長(zhǎng)發(fā)動(dòng)機(jī)油的換油期[1]。

粘度指數(shù)改進(jìn)劑是由油溶性鏈狀高分子化合物制得。常用于制備粘度指數(shù)改進(jìn)劑的高聚物有氫化苯乙烯聚合物(如HSB、HIS、HI)、聚甲基丙烯酸酯(PMA)、聚異丁烯(PIB)、乙烯丙烯共聚物(OCP)。隨著發(fā)動(dòng)機(jī)的工況越來(lái)越苛刻，運(yùn)輸車輛行駛的區(qū)域跨度大，行駛的環(huán)境溫差很大，因而對(duì)油品的性能要求越來(lái)越高，對(duì)粘度指數(shù)改進(jìn)劑的剪切穩(wěn)定性、增稠能力和低溫性能提出了更高的要求[2]。

低溫表觀粘度(CCS)是油品低溫性能的一個(gè)指標(biāo)，油品的低溫表觀粘度越小，發(fā)動(dòng)機(jī)曲軸箱的冷啟動(dòng)性能越好。由于粘度指數(shù)改進(jìn)劑的加入對(duì)油品的冷啟動(dòng)性能有影響，所以很多內(nèi)燃機(jī)油生產(chǎn)廠家非常關(guān)注粘度指數(shù)改進(jìn)劑的低溫性能，粘度指數(shù)改進(jìn)劑的低溫表觀粘度指數(shù)(CCSI)越低，它對(duì)油品低溫表觀粘度的影響越小[3]。

茂名石化研究院采用自行開(kāi)發(fā)的機(jī)械熱氧降解工藝，將乙丙共聚物原膠(簡(jiǎn)稱乙丙膠)溶解于合適的稀釋油(基礎(chǔ)油)，采用降解工藝對(duì)高聚物進(jìn)行適當(dāng)降解，制成膠含量5%～20%的粘稠液體。

與進(jìn)口產(chǎn)品粘度指數(shù)改進(jìn)劑相對(duì)比，茂名石化生產(chǎn)的粘度指數(shù)改進(jìn)劑除低溫表觀粘度指數(shù)(CCSI)較高外，其余性能指標(biāo)均與進(jìn)口劑相當(dāng)或優(yōu)越。為了達(dá)到進(jìn)口產(chǎn)品的質(zhì)量水平，必須通過(guò)生產(chǎn)工藝優(yōu)化降低產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)。

工程優(yōu)化是多學(xué)科、多目標(biāo)的追求現(xiàn)有條件下的較優(yōu)解，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是一種系統(tǒng)化的方法,可用于確定一組設(shè)計(jì)(實(shí)驗(yàn))來(lái)評(píng)估各設(shè)計(jì)參數(shù)對(duì)設(shè)計(jì)性能特征的影響，其目的在于：可獲得更多有關(guān)設(shè)計(jì)空間的信息，即研究設(shè)計(jì)變量對(duì)目標(biāo)和約束條件的影響；可在數(shù)目很大的一組輸入設(shè)計(jì)變量中篩選出最有影響的那些輸入變量，并將其設(shè)定為優(yōu)化變量；可獲得一組結(jié)構(gòu)化數(shù)據(jù)來(lái)構(gòu)建一個(gè)響應(yīng)面模型，該模型也可置入優(yōu)化過(guò)程中；可獲得對(duì)一個(gè)關(guān)于優(yōu)化設(shè)計(jì)的評(píng)估[4]。

常用的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法包括：(1)全因子設(shè)計(jì)；(2)正交數(shù)組；(3)拉丁方；(4)中心復(fù)合設(shè)計(jì)。本文由于是多因素的優(yōu)化設(shè)計(jì),且各因素的水平不相關(guān)；所以采用正交設(shè)計(jì)的方法。

1　生產(chǎn)工藝優(yōu)化設(shè)計(jì)

1.1影響因素分析和確認(rèn)

針對(duì)粘度指數(shù)改進(jìn)劑的低溫表觀粘度指數(shù)高進(jìn)行因果要因分析，并逐一進(jìn)行驗(yàn)證，見(jiàn)表1。

表1　原因分析表

1.1.1基礎(chǔ)油低溫表觀粘度不理想的驗(yàn)證

圖1　基礎(chǔ)油低溫表觀粘度的影響

由圖1可見(jiàn)，隨著基礎(chǔ)油-20℃低溫表觀粘度的降低，所制備的粘度指數(shù)改進(jìn)劑的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值明顯降低，說(shuō)明基礎(chǔ)油的低溫表觀粘度不理想是主因。

1.1.2基礎(chǔ)膠配比不當(dāng)?shù)尿?yàn)證

圖2　基礎(chǔ)膠不同配比的影響

從圖2可見(jiàn)，基礎(chǔ)膠配比變化對(duì)所制備的粘度指數(shù)改進(jìn)劑的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值影響很大，因此基礎(chǔ)膠配比不適當(dāng)是主因。

1.1.3基礎(chǔ)膠的加入量不當(dāng)?shù)尿?yàn)證

圖3　基礎(chǔ)膠的加入量的影響

從圖3可見(jiàn)，隨著基礎(chǔ)膠的加入量增加，所制備的粘度指數(shù)改進(jìn)劑的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值變化明顯，因此基礎(chǔ)膠的加入量不當(dāng)是主因。

1.1.4反應(yīng)時(shí)間不合適的驗(yàn)證

圖4　反應(yīng)時(shí)間的影響

由圖4可見(jiàn)，隨著粘度指數(shù)改進(jìn)劑反應(yīng)時(shí)間的變化，產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值隨時(shí)間的變化大，說(shuō)明反應(yīng)時(shí)間不合適是主因。

1.1.5反應(yīng)溫度不合適的驗(yàn)證

圖5　反應(yīng)溫度的影響

由圖5可見(jiàn)，隨著反應(yīng)溫度的上升，產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值呈下降趨勢(shì)，所以反應(yīng)溫度不合適是主因。

通過(guò)以上分析、驗(yàn)證后，得出產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值偏高的主要原因是：

(1)基礎(chǔ)油低溫表觀粘度不理想；

(2)基礎(chǔ)膠的配比不當(dāng)；

(3)基礎(chǔ)膠的加入量不當(dāng)；

(4)反應(yīng)時(shí)間不合適；

(5)反應(yīng)溫度不合適。

1.2響應(yīng)變量的優(yōu)化調(diào)整

根據(jù)以上5個(gè)主要原因，采取相應(yīng)措施進(jìn)行了優(yōu)化調(diào)整，具體見(jiàn)表2。

表2　優(yōu)化措施

1.3試驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì)

1.3.1基礎(chǔ)油的選擇優(yōu)化

保持基礎(chǔ)膠配方及生產(chǎn)工藝不變，通過(guò)選用不同的基礎(chǔ)油制備粘度指數(shù)改進(jìn)劑，考察基礎(chǔ)油對(duì)粘度指數(shù)改進(jìn)劑低溫表觀粘度指數(shù)的影響，結(jié)果如圖6所示。

圖6　基礎(chǔ)油的低溫表觀粘度對(duì)產(chǎn)品低溫表觀粘度指數(shù)影響的考察

由圖6可見(jiàn)，粘度指數(shù)改進(jìn)劑的低溫表觀粘度指數(shù)隨著基礎(chǔ)油-20℃低溫表觀粘度的降低而降低。-20℃低溫表觀粘度小于2400 mPa·s的基礎(chǔ)油制備的粘度指數(shù)改進(jìn)劑低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值可達(dá)到要求，以下選用-20℃低溫表觀粘度小于2400 mPa·s的基礎(chǔ)油進(jìn)行試驗(yàn)。

1.3.2正交試驗(yàn)優(yōu)化設(shè)計(jì)

在粘度指數(shù)改進(jìn)劑的生產(chǎn)中，基礎(chǔ)膠的配比、基礎(chǔ)膠加入量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)起著重要作用。用-20℃低溫表觀粘度2390 mPa·s的基礎(chǔ)油及現(xiàn)用基礎(chǔ)膠，以基礎(chǔ)膠的配比、基礎(chǔ)膠加入量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度作為響應(yīng)變量進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)，在原生產(chǎn)工藝(基礎(chǔ)膠配比M、基礎(chǔ)膠加入量W、反應(yīng)溫度T℃、反應(yīng)時(shí)間X h)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，確定因素及水平，具體見(jiàn)表3。這是一個(gè)4因素3水平的試驗(yàn)設(shè)計(jì)，選擇3水平的正交表。實(shí)驗(yàn)因素只有4個(gè),而L9(34)正交表有4列,完全可以安排試驗(yàn)[5]。

表3　正交試驗(yàn)因素及水平表

2　正交試驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)分析

將試驗(yàn)數(shù)據(jù)及所得產(chǎn)品的CCSI值記錄在表4中。

表4　正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

比較表4中的試驗(yàn)結(jié)果可知第5個(gè)試驗(yàn)A2B2C3D3的結(jié)果最好，從計(jì)算結(jié)果也看出A2、B2、C3、D3的結(jié)果最好即基礎(chǔ)膠配比(M-0.7)、基礎(chǔ)膠加入量(W+0.4)%、反應(yīng)溫度(T+8)℃、反應(yīng)時(shí)間(X+0.8) h。另外從極差分析可見(jiàn)A>D>B>C，即對(duì)低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值影響程度大小排列為：基礎(chǔ)膠的配比、反應(yīng)時(shí)間、基礎(chǔ)膠的加入量，反應(yīng)溫度。

根據(jù)正交試驗(yàn)得到的較合適的條件：基礎(chǔ)膠配比、基礎(chǔ)膠加入量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度，選擇合適的基礎(chǔ)油及現(xiàn)用基礎(chǔ)膠進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5　在A2B2C3D3條件下產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)值情況

從表5可以看出,產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)值最小55.6，最大63.2，低溫表觀粘度指數(shù)CCSI值平均60.3，滿足要求，說(shuō)明A2B2C3D3這個(gè)條件是合適的。

3　工業(yè)化實(shí)施效果

在生產(chǎn)裝置上利用實(shí)施階段篩選的最優(yōu)工藝進(jìn)行了試生產(chǎn)，考察該工藝生產(chǎn)的粘度指數(shù)改進(jìn)劑的低溫表觀粘度指數(shù)是否處于受控狀態(tài)，具體如表6所示。

表6　產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)統(tǒng)計(jì)表

利用移動(dòng)極差及單值控制圖考察該工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品的質(zhì)量是否處于受控狀態(tài)。

移動(dòng)極差(RS)控制圖見(jiàn)圖7。

單值X控制圖見(jiàn)圖8。

圖7　移動(dòng)極差控制圖

圖8　單值X控制圖

由圖7、圖8的控制圖可見(jiàn)，圖中未出現(xiàn)越出控制界線的點(diǎn)子，且控制界線內(nèi)的點(diǎn)子排列無(wú)缺陷，說(shuō)明過(guò)程處于統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)，生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定。

4　結(jié)　論

(1)通過(guò)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化，得出基礎(chǔ)油、基礎(chǔ)膠配比、基礎(chǔ)膠加入量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度是影響粘度指數(shù)改進(jìn)劑低溫表觀粘度指數(shù)的重要因素。

(2)通過(guò)正交試驗(yàn)，獲得各因素對(duì)產(chǎn)品低溫表觀粘度指數(shù)影響的主次順序和最優(yōu)工藝方案。

(3)各種影響因素中，基礎(chǔ)膠配比的影響最大，基礎(chǔ)膠配比為M-0.7時(shí)產(chǎn)品的低溫表觀粘度指數(shù)滿足要求。

[1]李洪燕，武志強(qiáng).基礎(chǔ)油及粘度指數(shù)改進(jìn)劑對(duì)潤(rùn)滑油高溫清凈性的影響[J].石油煉制與化工，2001,32(10):53-55.

[2]黃之杰,費(fèi)逸偉.國(guó)產(chǎn)粘度指數(shù)改進(jìn)劑的使用性能與發(fā)展[J].潤(rùn)滑油，2003,18(5):1-5.

[3]祁宏偉,朱和菊.粘度指數(shù)改進(jìn)劑與發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油邊界泵送性能的關(guān)系[J].潤(rùn)滑油，2005,20(5):55-58.

[4]陳魁.試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析[M].北京:清華大學(xué)出版社,2005:32-98.

[5]孫偉杰,瞿志豪,林立.應(yīng)用正交設(shè)計(jì)法確定多水平下的軋制潤(rùn)滑液摩擦系數(shù)[J].上海金屬，2008,30(2):45-48.

The Production Process Optimization of Viscosity Index Improver Based on the Experimental Design Method

LI Wei,LI Jie

(R&D Institute,Maoming Branch,Sinopec,Guangdong Maoming 525021,China)

The influence of different parameters on the quality of viscosity index improver was analyzed.Using multi factor orthogonal test analysis of the various factors of production process in the low-temperature apparent viscosity index,the test results were analyzed by using range analysis method,the primary and secondary influence order of each factor was pointed out,and the optimal production conditions were determined.The optimization results were verified to provide guidance for industrial production.

viscosity index improving agent;orthogonal test;optimization

李偉(1973-)，男，高級(jí)工程師，1995年畢業(yè)于復(fù)旦大學(xué)，從事石油化工產(chǎn)品開(kāi)發(fā)和信息咨詢工作。

TQ317.9

B

1001-9677(2016)04-0127-04