國外評價非織造布濕巾可沖散性的七步試驗法

宣志強

鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學院輕化工程系，江蘇 鹽城 224001

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國外評價非織造布濕巾可沖散性的七步試驗法

宣志強

鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學院輕化工程系，江蘇 鹽城 224001

為了讓消費者在使用前就能知曉和掌握濕巾產(chǎn)品的可沖散性，放心使用該產(chǎn)品，歐美國家已制定非織造布濕巾等消費品的可沖散性評價標準及七步試驗法。闡述國外對非織造布濕巾等產(chǎn)品可沖散性的評價路線、七步試驗法及驗收標準。

非織造布，濕巾，可沖散性，評價，七步試驗法

業(yè)已公開的資料[1]表明，歐美國家對可沖散非織造布濕巾等產(chǎn)品的研究已有40多年的歷史，同時，對于可沖散性技術(shù)及其規(guī)范的認識也一直處于不斷發(fā)展和完善之中,目前這類產(chǎn)品已經(jīng)在市場銷售[2]。美國非織造布協(xié)會(INDA)和歐洲非織造布協(xié)會(EDANA)為規(guī)范產(chǎn)品研究、實行產(chǎn)業(yè)化，在總結(jié)以往研究的基礎上，于2008年聯(lián)合發(fā)布了《評價用即棄非織造布產(chǎn)品可沖散性導則》(簡稱《導則》1)，用于指導業(yè)界生產(chǎn)、規(guī)范商家銷售和培養(yǎng)大眾消費行為。2012和2013年INDA和EDANA對《導則》1進行了修訂，形成了第二版(簡稱《導則》2)和第三版(簡稱《導則》3)[3]。且不論是第二版還是第三版，《導則》所涉及的產(chǎn)品都包括濕巾等有可能被丟入抽水馬桶的所有非織造布產(chǎn)品。就業(yè)界而言，濕巾既要具有一定的濕強，又要求可沖散，其生產(chǎn)比其他干態(tài)使用的非織造布產(chǎn)品要復雜得多[4-6]?！秾t》3要求被認定的、具有可沖散性的、能丟入抽水馬桶的濕巾等非織造布產(chǎn)品必須滿足：

(1) 當消費者按照供應商的使用說明正確使用可沖散非織造布產(chǎn)品后扔進抽水馬桶，通過閃沖可以將其排出抽水馬桶，并保持整個下水道管道系統(tǒng)暢通；

(2) 可沖散非織造布產(chǎn)品能夠在抽水馬桶后的污水輸送系統(tǒng)中通過，并且不會引起其后的廢水處理、回用和廢棄系統(tǒng)阻滯、堵塞或其他額外問題；

(3) 可沖散非織造布產(chǎn)品在污水殘留現(xiàn)場、城市污水處理系統(tǒng)和污水處理工廠的消化池中不會再被分辨出來，且能夠完全消失。

《導則》3對可沖散性的要求體現(xiàn)了生態(tài)友好和綠色環(huán)保概念在非織造布產(chǎn)品中的應用，這樣的產(chǎn)品在使用后丟棄在大自然環(huán)境中是安全的。它還指出制定評價規(guī)則的目的是為了讓公眾放心使用用即棄非織造布產(chǎn)品。

《導則》3特別提出在使用一次性的用即棄非織造布產(chǎn)品時需培養(yǎng)良好的生活習慣，應根據(jù)使用場合區(qū)別使用。真正的可沖散的一次性衛(wèi)生用品是指在衛(wèi)生間使用后可馬上丟進抽水馬桶，而不被存放在家庭垃圾簍里的產(chǎn)品，它們包括嬰兒用擦拭巾、浴室清潔用擦拭巾、婦女衛(wèi)生巾、痔瘡患者用擦拭巾及醫(yī)療護墊、紙尿褲等。但有些產(chǎn)品,如廚房清潔擦布、家具清潔擦布、汽車擦布和居家外用擦拭巾等則不要求具有可沖散性。對于不可沖散產(chǎn)品，《導則》3要求產(chǎn)品的生產(chǎn)廠家將INDA、EDANA制定的不可沖散的標準標識(圖1)印制在產(chǎn)品外包裝上，用于提醒使用者不可將不可沖散產(chǎn)品扔進抽水馬桶；同時，濕巾外包裝上應清楚注明“No Flushable”(即“不可沖出”)，以確保不可沖散產(chǎn)品只能被扔進固體廢物處理系統(tǒng)，而不是水處理系統(tǒng)中。

圖1　不可沖出產(chǎn)品標識

有研究表明[4-6]，濕巾等非織造布產(chǎn)品具有完全放心的可沖散性可以理解為滿足可沖出性(flushable)、可分散性(dispersible)和可生物降解性(biodegradable)這3項綜合性能要求[6]。

1　評價步驟和驗收標準

不同版本的《導則》都表明，可扔進抽水馬桶的濕巾等用即棄非織造布產(chǎn)品的可沖散性的評價過程和試驗步驟，類似于當前通行的環(huán)境評價過程和試驗步驟。其中，《導則》3對可沖散產(chǎn)品使用后扔進抽水馬桶及其后的處理過程給出了一個更加簡化的路線(圖2)。路線圖設置了室內(nèi)設施(抽水馬桶、排水管及排水泵)、室外現(xiàn)場(化糞池等)和市政污水處理系統(tǒng)3大評價模塊，取消了《導則》2的小區(qū)試驗，減少并合并了大多數(shù)試驗步驟。

圖2　產(chǎn)品丟進抽水馬桶后的處置路線

《導則》3提出了評價產(chǎn)品的預審查制度，即在產(chǎn)品按《導則》3進行正式評價之前，首先對待評試樣進行資格審查，待資格審查通過后再進行正式的試驗和評價。資格審查要求：(1)待評試樣由非織造工藝制造；(2)產(chǎn)品用于衛(wèi)生間或抽水馬桶場合；(3)產(chǎn)品正常使用后為糞便等污染；(4)設計目標是可沖散的。

《導則》3將原來的3個層次即相對應的3個軟件試驗包的23個試驗方法，簡化成七步進行的7個試驗,極大地簡化了試驗和評價過程，可操作性更強、評價成本更低，在試驗室就可以完成試樣可沖散性評價的全部試驗，且不需再進行居民生活小區(qū)使用試驗。表1歸納了7個試驗方法及其驗收標準。

此外，《導則》3還列有模擬糞便制作方法，試樣清洗、產(chǎn)品和殘留樣干燥質(zhì)量試驗方法，廢水和污泥收集、轉(zhuǎn)移、儲存及準備方法，產(chǎn)品殘樣的篩分和恢復方法等附件。

2　試驗方法

2.1抽水馬桶及排水管沖出試驗

《導則》3中待評試樣可沖散性評價的第一個試驗是抽水馬桶及排水管沖出試驗(FG501)，屬可沖出性試驗，用于測試試樣從抽水馬桶及其管道成功通過而不堵塞的可能性。試驗模擬一個4口之家2 d的生活，每天至少重復3次使用抽水馬桶。其加載

表1　試驗方法及驗收標準

材料包括3類：僅僅水的閃沖(相當于男性排尿)、濕巾產(chǎn)品和衛(wèi)生紙的閃沖(相當于女性排尿)、濕巾產(chǎn)品和衛(wèi)生紙加模擬糞便的閃沖(相當于排便)。

《導則》2在3個層次的試驗包中各有1個可沖出性試驗，共計3個。

現(xiàn)在，《導則》3的試驗方法參照《導則》2中第2層次的試驗方法的原理制定，只是試驗步驟略有不同。

抽水馬桶及排水管沖出試驗要根據(jù)試樣銷售目標市場的國家或地區(qū)所使用的抽水馬桶及其管道坡度的不同來選擇試驗條件，具體包括試驗用抽水馬桶牌號、管道長度、管道坡度等，且如果試驗評價目標是濕巾產(chǎn)品，那么試樣應為此產(chǎn)品的市售狀態(tài)(如預濕狀態(tài))。試驗時，試樣應該放在抽水馬桶桶身中水的中央，而普通衛(wèi)生紙應先折疊再放在桶身中水的中央。閃沖時觀察抽水馬桶桶身及排水管撤空情況，觀察試樣和其他產(chǎn)品或模擬糞便材料進入管道的情況，在工作表上記錄每次閃沖將試樣沖出的距離。

目標產(chǎn)品試驗前先做一個不含待評試樣的基準試驗，以校正試驗系統(tǒng)。試驗步驟及所加載材料如表2所示。

在基準試驗中，要求管道不會發(fā)生堵塞，不需要使用家用吸球進行管道清理，且衛(wèi)生紙通過的距離在5次閃沖過程中不總是減少。若符合，則試驗系統(tǒng)校正完成，系統(tǒng)可以使用。

表2　基準試驗順序

基準試驗完成后，按表3加入待評試樣進行正式試驗。重復試驗7次，共計35次閃沖，記錄每次閃沖后產(chǎn)品被沖出的距離，根據(jù)式(1)計算質(zhì)心閃沖距離(COM)，繪制質(zhì)心閃沖距離折線圖。

表3　加載待評試樣即濕巾的試驗順序

(1)

式中:mi——待評試樣質(zhì)量；

xi——待評試樣被沖出的距離；

n——試驗次數(shù)。

最后，根據(jù)驗收表(表1)判斷產(chǎn)品是否通過第一個試驗。

2.2晃蕩盒潰爛試驗

可沖散性評價的第二個試驗晃蕩盒潰爛試驗(FG502)，它是《導則》3中唯一的一個分散性試驗。盡管以前的研究中利用了多種試驗方法進行機械性分散試驗[7]，但現(xiàn)在都已取消。晃蕩盒潰爛試驗是將待評試樣放在含自來水或廢水的塑料晃蕩盒中，盒尺寸45 mm×30 mm×16 mm，盒中注水2 L，借助于一套凸輪機構(gòu)的上下運動持續(xù)機械振動3 h，運動幅度68 mm，運動頻率50 r/min。最后將所有的試驗物倒在12.5 mm孔徑的篩網(wǎng)中過濾，收集篩網(wǎng)上的殘留試樣，進行干燥，重復試驗6次，按式(2)計算篩網(wǎng)通過率即潰爛率，并根據(jù)表1判斷該項是否合格。

(2)

式中：M1——篩網(wǎng)上試樣殘留質(zhì)量；

M0——試樣初始質(zhì)量。

2.3家用排水泵試驗

家用排水泵試驗(FG503)評價試樣安全通過家用排水泵的能力，以保證產(chǎn)品不會堵塞排水泵或者積累在排水泵內(nèi)。歐美國家很多家居建筑中都裝有排水泵系統(tǒng)，這與中國的情況不同。特別是地下室中，抽水馬桶或其他衛(wèi)生潔具安裝在建筑物主管道之下。

1—抽水馬桶(高于水池上部)；2—與抽水馬桶相連的排水管； 3—止回閥；4—水池；5—排水泵；6—排氣口；7—垂直管道(高于排水泵出口2.4 m)； 8—水平排水管道；9—收集篩網(wǎng)圖3　家用排水泵試驗系統(tǒng)

家用排水泵試驗系統(tǒng)(圖3)中的抽水馬桶與家用排水泵組件相連。家用排水泵組件由水池和排水泵組成。當水池中的污水積累到一定高度后，通過浮動的或其他的傳感器觸發(fā)系統(tǒng)開關(guān)激活排水泵；排水泵通過止回閥向上排出池中液體，并進入一段與水平排水管道(下降斜度為0.01～0.02 )相連的垂直管道。

1個試驗序列含12次閃沖，其中6次加載待評試樣(表4)。試驗至少做10個試驗序列。

表4　家用排水泵試驗濕巾加載順序

通常帶排水泵組件的抽水馬桶設在地下室，只是間歇性地使用。試驗被壓縮成相隔2 d，即2個為期3 d的試驗期。在試驗期內(nèi)，每天按表5加載試樣，試驗2個序列，間隔至少4 h以上。每個序列需要在1 h內(nèi)進行12次閃沖，其中6次加載待評試樣。每次閃沖后，檢查水池水位以確定待評試樣是

表5　試驗加載時間表

否干擾激活該排水泵組件的開關(guān)裝置。此外，在排水泵組件的每次運行期間觀察試驗系統(tǒng)，確定該泵是否在關(guān)閉之前能夠完全排空水池。每天試驗結(jié)束時確定待評試樣保留在水池中的數(shù)量。在完成最后的加載序列時，再次閃沖抽水馬桶，觸發(fā)排水泵組件，將水池內(nèi)的所有材料清除干凈并計數(shù)。計算每天(除了第1天)試驗結(jié)束時的試樣數(shù)量平均值，并與當天的加載試樣數(shù)量進行比較，根據(jù)表1確定試樣的該項測試是否合格。

2.4圓柱沉降試驗

圓柱沉降試驗(FG504)的目的是評價產(chǎn)品是否在泵站和城市污水處理廠的池塘、化糞池、現(xiàn)場有氧系統(tǒng)和沉降室中沉淀。如果產(chǎn)品不能在化糞池中沉淀，則有可能留在水箱的出水口造成排水問題；如果產(chǎn)品不能在污水泵水池中沉降和積淀，則有可能干擾浮動機構(gòu)的控制，導致系統(tǒng)的開和關(guān)失序，造成系統(tǒng)故障。通過圓柱沉降試驗可以向市政管理部門提供有效的證據(jù)，證明產(chǎn)品在沉砂池和一級、二級沉淀池的沉降信息，這點非常重要。

試驗在一個直徑為20 cm的有刻度的含自來水的透明塑料圓柱容器中進行，待評試樣的沉降行為可以通過透明的容器觀察到。試驗用圓柱容器高1.5 m，并在1.0 m高處標有刻度線。試驗取被閃沖過的試樣，剪成10 cm×10 cm的小塊。試樣從圓柱容器上口輕輕放入，記錄試樣下降到1.0 m刻度線的時間為起始時間，降到底部的時間為結(jié)束時間。根據(jù)兩者的時間差計算沉降速度，同時測量留在圓柱容器內(nèi)的試樣經(jīng)24 h后浮起的高度。評價標準要求至少95%以上數(shù)量的試樣能夠沉降，且沉降速度大于0.1 cm/s；同時95%以上數(shù)量的試樣不會因為浮力從底部升起超過30 cm的高度。試驗重復10次，并根據(jù)表1確定該項是否合格。

2.5需氧生物潰爛/降解試驗

需氧生物潰爛/降解試驗(FG505)用于測試試樣在需氧條件下的分散性。本試驗包括需氧生物潰爛試驗(FG505A)和需氧生物降解試驗(FG505B)兩部分。試驗方法類似于OECD301B和GB/T 21856—2008。

FG505A是測定試樣經(jīng)14 d活性污泥混合浸泡培養(yǎng)后，尺寸小于1 mm碎片的質(zhì)量分數(shù)。而FG505B則是測定試樣在含活性污泥的培養(yǎng)鹽介質(zhì)中培養(yǎng)28 d 后CO2的發(fā)生量，所得生物降解率取決于試樣中的碳含量。整片的產(chǎn)品，如濕巾，做需氧生物潰爛試驗；小片試樣(<50 mg/L)做需氧生物降解試驗。兩個試驗都是評價試樣在污水管道及市政、室外污水處理系統(tǒng)中，在需氧環(huán)境下生物潰爛或降解而不影響環(huán)境的性能。

FG505A試驗混合物包含礦物鹽介質(zhì)培養(yǎng)基，以及活性污泥懸浮液制成的接種物——種菌?；钚晕勰鄰漠a(chǎn)品銷售目標市場的城市污水廠中提取。試樣、礦物鹽介質(zhì)培養(yǎng)基和種菌在一個2.8 L的長頸燒瓶中培養(yǎng)。取試樣質(zhì)量為1～2 g，使用生物搖床搖動(速度為75 r/min、幅度為5 cm)。試驗溫度為環(huán)境溫度或?qū)嶒炇沂覝豙(22±3)℃]。試驗時，在長頸燒瓶中加入 1 L含活性污泥懸浮物濃度為2 000～4 500 mg/L 的活性污泥懸浮液。試驗終期使用 1 mm 規(guī)格的篩網(wǎng)過濾試樣，收集篩網(wǎng)上的殘留物并烘干后稱量，再根據(jù)式(2)計算潰爛率。

FG505B參照OECD301B及GB/T 21856—2008，通過收集CO2的生成量計算生物降解率。試驗適用于小片試樣(< 50 mg/L)，使用低濃度(< 30 mg/L)活性污泥懸浮液。試驗溫度為(22±3)℃。

最后，根據(jù)表1確定該項是否合格。

由于濕巾屬于整片產(chǎn)品，故當前收集到的國外可沖散性試驗報告都是關(guān)于生物潰爛試驗的，無生物降解試驗的報告。

2.6厭氧生物潰爛/降解試驗

FG506包括厭氧生物潰爛試驗(FG506A)和厭氧生物降解試驗(FG506B)兩部分。試驗方法類似于OECD311和GB/T 27857—2011。

FG506A是測定試樣經(jīng)28 d的厭氧消化污泥培養(yǎng)后，尺寸小于1 mm碎片的質(zhì)量分數(shù)，以此計算生物潰爛率。而FG506B則是測定產(chǎn)品在含消化污泥的培養(yǎng)鹽介質(zhì)中培養(yǎng)56 d后，小分子氣體CO2和CH4的發(fā)生量，計算生物降解率，其數(shù)值取決于試樣中的碳含量。整片的濕巾產(chǎn)品做厭氧生物潰爛試驗，小片試樣(< 200 mg/L)做厭氧生物降解試驗。兩個試驗都是評價試樣在污水管道及市政、室外污水處理系統(tǒng)中，在厭氧環(huán)境下試樣因生物潰爛或降解而不影響環(huán)境的性能。

收集產(chǎn)品目標銷售市場當?shù)氐氖姓鬯幚韽S厭氧消化池二道池中的污泥作為試驗用厭氧消化污泥，用1 mm規(guī)格篩網(wǎng)過濾后，按GB/T 27857—2011的方法配制成標準試驗液。厭氧消化污泥濃度8 000 ～10 000 mg/L，pH 值6～8。單個試驗的試樣一式3份，試樣質(zhì)量1～2 g。

FG506A在水浴恒溫培養(yǎng)箱中進行。試驗溫度(35±2)℃，試驗容器2.0 L，其中含1.5 L消化污泥。在試驗終期第28 d時，將容器中物質(zhì)倒在1 mm規(guī)格的篩網(wǎng)上，收集篩網(wǎng)上的物質(zhì)烘干后稱量。以通過量的質(zhì)量百分比衡量厭氧生物潰爛程度，按式(2)計算生物潰爛率，并根據(jù)表1判定該項是否合格。

FG506B根據(jù)OECD311和GB/T 27857—2011進行。OECD311是測量標準的工業(yè)化學品在厭氧生物條件下生物降解率的試驗方法，適合于小片試樣(<200 mg /L)，低消化污泥濃度(<3 g/L)。試驗溫度(35±3)℃。如果試驗56 d后，CO2和CH4的產(chǎn)生量超過試樣自身質(zhì)量的70%，則認為試樣在此試驗條件下可生物降解。

2.7市政排水泵試驗

市政排水泵試驗(FG507)用于評價試樣通過城市污水輸送系統(tǒng)中排水泵的可能性。一般來說，當塊狀物隨城市污水一起通過管道流過市政排水泵時，會引起排水泵的電功率增大，且塊狀物越大、越多，電功率的增加越大，嚴重時塊狀物會堵塞排水泵。而當排水泵被堵塞時，電功率消耗會達到最大。本試驗通過測定待評試樣通過排水泵時電功率的增加程度，評價試樣是否會堵塞排水泵。試驗時將單片試樣放置在正在運行的市政排水泵的入口附近，測定在1 s的時間間隔內(nèi)，電功率相對于基準線的消耗量。試驗系統(tǒng)含一個排水泵(美國ITT集團 Flygt類排水泵，型號C-3085.183)。評價試驗前，先做基準試驗。在無待評價試樣的情況下，運行排水泵到穩(wěn)定狀態(tài)，確定功率基準，試驗進行10次，計算無待評試樣時平均基準泵功率消耗PB。待評試樣試驗至少重復5次，每次試驗60片，需記錄每次泵功率消耗(PC)。以式(3)計算泵功率消耗增加值(PI)。

(3)

再以式(4)計算每次試驗(60片)的平均泵功率消耗增加值(PA)

(4)

計算超過基準功率10%的試驗片數(shù)百分比；計算所有試驗中，超過基準功率的總的功率增加值平均數(shù)；最后計算所有試驗中，超過基準功率10%的百分比，當其小于15%時產(chǎn)品合格。

3　結(jié)論

(1) 《導則》3作為一個綱領性文件，它與試驗方法手冊一起，結(jié)合了其他專業(yè)試驗方法，以社會大眾放心使用為目標，構(gòu)成了當今濕巾等用即棄非織造布產(chǎn)品可沖散性評價體系。

(2) 《導則》3的試驗方法從舊版本的23個減少到7個，其中沖出試驗和機械分散性試驗各僅1個，可完全體現(xiàn)產(chǎn)品的可分散性。由于濕巾產(chǎn)品是整塊銷售，因此產(chǎn)品只做生物潰爛試驗，不做生物降解試驗。

(3) 可沖散性評價共7個試驗。除了沉降試驗外，其他6 個試驗都以整片樣進行，而非試驗室經(jīng)過剪切的小樣，試驗基本建立在現(xiàn)實生活的基礎上，模擬正常家庭生活進行，真實性強，能夠保證試驗結(jié)果用于實際生活。

[1] ADAMS J, REINKE O. Premoistened flushable wiper: US 4164595[P].1979-08-14.

[2] KARAN M. The new generation of dispersible technology[J]. Nonwovens Industry, 2014(4): 14-18.

[3] INDA/EDANA. Guidelines for assessing the flushability of nonwoven disposable nonwovens products [S]. USA: INDA/EDANA，2013.

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[5] PHILLIP M. Flushable wipes: A tale of two standards [J]. Nonwovens Industry, 2006(4): 14-18.

[6] 宣志強.可沖散性濕巾及其非織造布的技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀[J].紡織導報,2014(12):68-71.

[7] SULZMAIER S. Viloft nonwovens-route to flushability[M/OL]. German： Kelheim Fiber Gmbh, 2007. http://www. Kelheim-fibers.com.

Seven-step tests’ methods for assessing the flushability of nonwoven wet wiper product

XuanZhiqiang

Department of Chemical Industry, Yancheng Institute of Industry Technology, Yancheng 224001, China

In order to let consumers know and understand the flushability of nonwoven wet wipe products before using， and enable to be assured use, evaluation criteria and seven-step tests’ methods for the fushability of nonwoven wet wipe products had been developed in Europe and the United States. The evaluation route, seven-step tests’ methods and acceptance criteria of foreign countries were introduced.

nonwoven，wet wipe, flushability, evaluation, seven-step tests’methods

2015-08-05

宣志強，男，1963年生,高級工程師，副教授,研究方向為特種化纖、非織造布生產(chǎn)技術(shù)和相關(guān)產(chǎn)品的國際貿(mào)易

TS176

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1004-7093(2016)07-0035-06