納氏試劑法檢測氨氮產(chǎn)生廢液中汞鹽的回收

朱衛(wèi)紅++蔣躍利++海燕

[摘 要]納氏試劑法檢測氨氮過程中產(chǎn)生有毒的有可溶性汞鹽，對環(huán)境造成二次污染。本文研究了該廢液中汞鹽的回收條件，其中溶液的pH、高氯酸及硫化鈉的用量均對可溶性汞鹽的回收產(chǎn)生影響。

[關(guān)鍵詞]氨氮 汞鹽 回收

中圖分類號：X703 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）17-0204-01

氨氮廣泛存在江、河、湖、海等地表水及地下水中。目前，氨氮已成為評價水體質(zhì)量的和衡量污染物排放的重要指標之一[1]。納氏試劑光度法因其靈敏度高、設(shè)備簡單、操作便捷仍被廣泛應(yīng)用；但其所用的汞鹽毒性較大，易造成二次污染[2]。

本文采用氧化還原反應(yīng)使汞鹽以碘化汞的形式沉淀，對汞鹽進行回收利用，以達到節(jié)約資源、降低環(huán)境污染。

1、試驗材料及方法

1.1 試驗材料及儀器

試驗試劑：氨氮檢測廢液、高氯酸、硫化鈉、HCl、NaOH

試驗儀器：原子熒光儀、pH計、離心機

1.2 試驗原理

反應(yīng)一為可逆反應(yīng)，當?shù)怆x子被高氯酸氧化后，溶液中碘離子濃度下降，反應(yīng)一向正方向移動，促使 [HgI4]2-分解為HgI2沉淀[2]。因碘化汞在水中有一定的溶解度，故回收率有限；Hg與S有強烈的親和力，生成的硫化汞溶度積很小易從溶液中除去[3]。本研究通過以上兩步以達到汞鹽的有效回收和廢液的無害化處理。

2 試驗方法

2.1過濾氨氮檢測過程中產(chǎn)生的廢液，收集濾液。于8只1000ml燒杯中分別加入500ml廢水濾液，依次加入4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、7.5ml、8.0ml、9.0ml、高氯酸，搖勻后靜置30min。過濾后測定濾液中汞離子含量計算碘化汞的回收率。

2.2 取氨氮檢測廢液的濾液500ml，用HCl調(diào)節(jié)pH至5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0及原液，加入7.5ml的高氯酸，計算其回收率。

2.3 取上述步驟制得的濾液250ml于500ml燒杯中，調(diào)節(jié)pH為8，加入不同量的Na2S，進行充分攪拌，反應(yīng)完全后靜置30min，測定濾液中汞含量。

2.4 取2.1制備的濾液，用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)pH，然后加入10倍的Na2S進行沉淀，研究pH對汞鹽回收率的影響。

3、結(jié)果與討論

3.1 高氯酸的用量對碘化汞沉淀回收率的影響

本研究中高氯酸作為氧化劑與碘離子反應(yīng)，其用量將直接影響溶液中碘離子的含量，從而影響汞的回收率。高氯酸的用量與汞的回收率的關(guān)系見表1。

從表1可以看出，隨著高氯酸用量的增加，氨氮廢液中汞的回收率逐漸提高，當其用量達到15ml/L時回收率最高，若再增加高氯酸的用量，其回收率反而有下降的趨勢，這可能是由于過量的高氯酸與碘化汞中的碘離子也發(fā)生反應(yīng)，從而生成了可溶性的汞鹽所致。

3.2 濾液pH對碘化汞回收率的影響

表2可以看出，pH越小碘化汞的回收率越低，原液在強堿性條件下回收率最高。

3.3 Na2S的用量對濾液中汞回收率的影響

Na2S的用量將直接影響濾液中汞的回收效率，試驗結(jié)果見表2.

從表3可以看出，當硫化鈉的實際用量為理論用量的10倍時，硫化汞的回收效率最高。當Na2S過量太多時，其回收率下降，這是由于過量的硫離子會與硫化汞沉淀反應(yīng)生成可溶性絡(luò)合陰離子，從而使其回收率降低。

3.4 pH對硫化汞回收率的影響

從表4可以看出，隨著濾液pH的增加，硫化汞的回收率逐漸上升，當pH達到9.5時回收率最佳，若pH值再增大則硫化汞的回收率下降。

4、結(jié)語

由于氨氮廢液在與其它廢液混合前回收目標物明確且其它干擾少，汞鹽易于回收。因此本文研究了氨氮檢測廢液中汞鹽的回收條件。

參考文獻

[1] 張蓉，鄧天龍，廖夢霞.水環(huán)境中氨氮的分析方法進展[J].四川環(huán)境，2006，27（1）：76.

[2] 尚謙，張長水.含汞廢水的污染特征及處理[J].有色金屬加工，1997，（5）：52～64.

[3] 分析化學實驗[M].北京：高等教育出版社，2001：50.