加氫觸媒化學(xué)清洗方法

孟慶剛（寧夏慶華煤化集團(tuán)有限公司，寧夏吳忠 751100）

加氫觸媒化學(xué)清洗方法

孟慶剛
（寧夏慶華煤化集團(tuán)有限公司，寧夏吳忠 751100）

由于焦化廠煤種的變化、化產(chǎn)運行的不正常等因素往往導(dǎo)致焦?fàn)t氣中夾帶較多的苯、焦油、萘等物質(zhì)，隨著運行時間的延長，活性炭就會達(dá)到飽和，不能很好的起到過濾作用，這些雜質(zhì)進(jìn)入預(yù)加氫觸媒床層，使觸媒結(jié)塊，阻力增加，活性下降，直至失效。根據(jù)焦油溶于堿等特性，技術(shù)人員提出了加氫觸媒堿液清洗的方法。清洗后的觸媒可正常使用2個月后再行清洗，清洗3次后觸媒才完全失效，失去活性，按此方案一槽觸媒清洗3次，可以延長6個月的使用壽命，為公司的安全生產(chǎn)及生產(chǎn)成本的控制都有著相當(dāng)大的作用。

加氫觸媒 觸媒結(jié)塊 堿液清洗 活性恢復(fù)

1　主要工藝過程

從化產(chǎn)工段來的焦?fàn)t氣攜帶有大量的苯、焦油、奈等雜質(zhì)，經(jīng)過濾器除去雜質(zhì)后進(jìn)入轉(zhuǎn)化工段的冷熱交換器、原料第一預(yù)熱器、原料第二預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入脫硫系統(tǒng)的預(yù)加氫和加氫槽，在觸媒的作用下將焦?fàn)t氣中的有機(jī)硫大部分轉(zhuǎn)化成無機(jī)硫，然后進(jìn)入鐵錳脫硫槽將絕大部分硫脫除。再進(jìn)入二級加氫槽進(jìn)一步加氫轉(zhuǎn)化，最后經(jīng)氧化鋅脫硫槽脫硫，使焦?fàn)t氣中硫＜0.1ppm，送至轉(zhuǎn)化工段。

2　工藝問題

因煤化公司原煤配比的調(diào)整，送往我公司的焦?fàn)t氣成分各項指標(biāo)明顯上升，期間的焦油、萘等頑固性成分通過我公司活性炭過濾器進(jìn)行處理后，仍部分進(jìn)入精脫硫鐵鉬預(yù)加氫槽，使焦油包裹于觸媒表面，也就是我們所說的結(jié)碳現(xiàn)象，長時間運行，使得鐵鉬預(yù)加氫槽的阻力上升，使觸媒喪失應(yīng)有的活性，一段時間后除阻力上漲外，進(jìn)出口硫化氫幾乎不變，并且從冷熱交換器到原料氣第二預(yù)熱器后這段流程的阻力增加，最高壓差達(dá)了0.4MPa以上。停車開槽檢查發(fā)現(xiàn)槽里的觸媒大量結(jié)塊，而且觸媒比裝填時高出了50cm，瓷球已經(jīng)頂?shù)搅藲怏w分布器。卸出觸媒發(fā)現(xiàn)觸媒顆粒間填滿了碳末和雜質(zhì)，整槽觸媒結(jié)碳高度已超過總高度的四分之三，只有最底下60—70cm范圍觸媒無粘聯(lián)，仍顆粒分明。

我們對扒出的加氫觸媒進(jìn)行分析后，發(fā)現(xiàn)他仍存在活性，遺棄實為可惜，加氫觸媒的使用壽命設(shè)計指標(biāo)為0.5年，然而，我公司現(xiàn)有的工況只能維持3個月的生產(chǎn)鐵鉬預(yù)加氫的觸媒就失去了活性，針對該問題，我們認(rèn)為如果能去除觸媒表面附著的焦油等雜質(zhì)，也許會恢復(fù)一點觸媒的活性，因此為公司節(jié)約生產(chǎn)成本。

3　工藝問題處理

根據(jù)該問題，以及焦油溶于堿等特性，我們提出了加氫觸媒堿液清洗的方法。

（1）正常情況下，鐵鉬預(yù)加氫槽為1開1備，因此我們的方案可以在線實施，不影響正常的系統(tǒng)生產(chǎn)。待需清洗觸媒槽切除系統(tǒng)后，進(jìn)行置換，安全扒出觸媒。

（2）清洗觸媒需事先準(zhǔn)備80×160×100的水槽2個，加入脫鹽水和純堿，配成濃度為5%的堿液，然后通入蒸汽將堿液加熱后加入結(jié)碳的觸媒，浸泡10分鐘后攪拌撈出，攤平晾干，以此類推將結(jié)碳觸媒全部清洗晾干。

（3）晾干后的觸媒需要除去掉落的雜質(zhì)，就需要過篩篩去粉塵。

（4）重裝觸媒，并需用二硫化碳重新硫化。

（5）并入系統(tǒng)運行。

3.1加氫觸媒清洗流程如圖1所示

3.2加氫觸媒清洗要點

（1）堿液的制備。要求配堿濃度為5%，每槽清洗完就需重新配堿，直至所有觸媒清洗結(jié)束。

（2）清洗容器的選擇。我們采用800×1600×1000的兩個槽同時清洗，速度快，且易于操作。

（3）清洗地點的選擇。清洗地點可選擇離水源較近，且排水比較方便的開闊地帶。

（4）清洗時的溫度控制。高溫有易于頑固性成分的溶解，因此在堿液中通入蒸汽，提高堿液溫度，是本方案操作的關(guān)鍵，它易于附著物的有效脫落。

（5）清洗過程中的攪拌。該操作不僅能使觸媒充分與堿液接觸，而且攪拌還有利用脫除觸媒表面大顆粒成分。

（6）清洗后的干燥。該觸媒屬易氧化觸媒，清洗結(jié)束后最好選擇自然干燥，干燥后及時篩灰后給予氮保，以防長時間暴露空氣中使觸媒氧化而影響活性。

3.3清洗注意事項

（1）配堿時需保證堿液濃度在5%左右，否則，堿濃度過高會影響觸媒活性，過低則清洗不徹底。

（2）每次配好堿需作分析，堿液合格后再清洗。

4　加氫觸媒清洗后的效果及效益

清洗后的觸媒可正常使用2個月后再行清洗，一般情況清洗后的觸媒仍能正常使用2個月，清洗3次后觸媒才完全失效，失去活性，按此方案一槽觸媒清洗3次，可以延長6個月的使用壽命。

一槽鐵鉬加氫觸媒的價格為38.4萬元，按不清洗之前3個月就需更換，然而清洗后還可延長6個月的使用壽命，那么每年可為公司節(jié)約生產(chǎn)成本76.8萬元。

該問題的解決，我們曾想到在源頭進(jìn)行根除，即增加活性炭過濾器，以提高氣體的凈化度，然而，治標(biāo)不治本，即使增加過濾器，但頑固性成分仍會通過過濾器進(jìn)入鐵鉬加氫槽。

同時，我們也利用停車時間對過濾器至鐵鉬加氫槽之間的管道、設(shè)備進(jìn)行清洗，然而，這種清洗必須借助停車的機(jī)會才能完成，沒有可選性。如果非要清洗就必須系統(tǒng)停車。

因此，通過各種方案的對比，我們認(rèn)為在線堿洗觸媒的方法簡單而不影響生產(chǎn)，并且能從根本上解決問題的所在，為公司的安全生產(chǎn)及生產(chǎn)成本的控制都有著相當(dāng)大的作用。

孟慶剛（1984—），男，寧夏中衛(wèi)人，?？?，助理工程師，寧夏慶華煤化集團(tuán)有限公司。主要研究加氫觸媒的再利用。