閉式氬氣保護(hù)分級(jí)系統(tǒng)分級(jí)鈦合金粉

張明星，張明宇，劉侹楠，黃生龍，陳海焱

（西南科技大學(xué)a.環(huán)境與資源學(xué)院；b.土木工程與建筑學(xué)院，四川綿陽 621000）

鈦合金是工程領(lǐng)域中的一種新材料，具有強(qiáng)度高、熔點(diǎn)高、耐腐蝕等諸多優(yōu)點(diǎn)。鈦合金在現(xiàn)代工業(yè)上的應(yīng)用日趨增多，廣泛應(yīng)用于船舶、化工、冶金、運(yùn)輸、食品、醫(yī)療等領(lǐng)域[1-5]。在前沿科技領(lǐng)域，如航空航天和增材制造（3D打?。╊I(lǐng)域發(fā)揮著更為重要的作用。2017年5月，中國首款具有完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的大型客機(jī)C919試飛成功，飛而康快速制造科技有限公司采用鈦合金為原料，基于選擇性激光熔化（SLM）的3D打印技術(shù)為客機(jī)的艙門、機(jī)風(fēng)扇進(jìn)氣口提供3D打印零部件，進(jìn)一步擴(kuò)大了3D打印在我國航空領(lǐng)域的應(yīng)用范圍。隨著國家相繼推出《國家增材制造產(chǎn)業(yè)發(fā)展推進(jìn)計(jì)劃（2015—2016年）》[6]和《中國制造2025》[7]等政策以及市場(chǎng)發(fā)展趨勢(shì)，3D打印成為越來越重要的發(fā)展方向，而鈦合金在3D打印技術(shù)中具有優(yōu)異的物理特性，其在今后的使用和發(fā)展上具有廣闊空間。

傳統(tǒng)分級(jí)鈦合金粉的方法是使用篩分機(jī)，西安歐中材料科技有限公司采用加緣式陶瓷專用振動(dòng)篩，對(duì)3D打印用鈦合金粉末進(jìn)行分級(jí)，由于原始鈦合金粉粘附性較強(qiáng)、流動(dòng)性較差，需6 h才能分級(jí)指定粒徑鈦合金粉10 kg，分級(jí)效率較低。無錫飛而康快速制造科技有限公司原采用振動(dòng)搖擺篩，對(duì)鈦合金粉進(jìn)行分級(jí)，以粒徑53 μm為分界點(diǎn)，經(jīng)過篩選后發(fā)現(xiàn)，只有20%鈦合金粉體通過篩網(wǎng)，小于53 μm鈦合金粉體有78%未通過篩網(wǎng)。為解決傳統(tǒng)分級(jí)鈦合金粉效率低的問題，本文中提出采用閉式氬氣保護(hù)分級(jí)系統(tǒng)替代原有分級(jí)工藝，但是閉式惰性氣體保護(hù)分級(jí)系統(tǒng)在國內(nèi)外研究都比較少，使用該系統(tǒng)分級(jí)鈦合金粉尚無報(bào)道。Voorhees[8]介紹了閉式循環(huán)系統(tǒng)的工藝，并解釋其工作原理；Hosokawa Micron公司[9]研究了閉式循環(huán)系統(tǒng)的適用條件，NPK公司將氦氣應(yīng)用于閉式循環(huán)保護(hù)系統(tǒng)中。國內(nèi)研究閉式循環(huán)惰性氣體保護(hù)分級(jí)系統(tǒng)的資料文獻(xiàn)同樣較少。吳建明[10-12]介紹了惰性氣體保護(hù)氣流分級(jí)系統(tǒng)在化工、農(nóng)藥、醫(yī)藥方面的應(yīng)用；劉艷青[13]將氮?dú)庾鳛闅饬斔徒橘|(zhì)，將硫磺放入閉環(huán)式氣力輸送系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。但是僅有的一些研究大多停留在定性的、工藝性的層面上。

本研究中采用綿陽流能粉體設(shè)備有限公司LNIST-180A-2型閉式氬氣保護(hù)分級(jí)系統(tǒng)，對(duì)3D打印用鈦合金粉（Ti-6Al-4V）進(jìn)行多粒度段分級(jí)，表征分析分級(jí)前后的粉體特性，以測(cè)試該系統(tǒng)能否滿足3D打印用鈦合金粉的工業(yè)分級(jí)要求。

1 實(shí)驗(yàn)

以飛而康公司用惰性氣體霧化法制得的鈦合金粉為原料，入料粒徑 d10=22.432 μm，d50=36.770 μm，d90=59.819 μm，d100=68.302 μm （特征粒徑 d10、d50、d90、d100是累積體積分?jǐn)?shù)分別為10%、50%、90%、100%時(shí)對(duì)應(yīng)的顆粒粒徑）。用于分級(jí)實(shí)驗(yàn)的鈦合金粉體純度＞99.6%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

LNIST-180A-2型閉式氬氣保護(hù)分級(jí)系統(tǒng)的工藝流程圖如圖1所示。整個(gè)系統(tǒng)主要由加料系統(tǒng)、分級(jí)系統(tǒng)、收集系統(tǒng)和溫控裝置組成。

在閉式氬氣保護(hù)分級(jí)系統(tǒng)中，首先鈦合金粉末放置于加料罐中，由螺桿加料機(jī)進(jìn)行推送，然后由惰性氣體氬氣進(jìn)行氣力輸送，隨后鈦合金粉進(jìn)入一級(jí)分級(jí)機(jī)分級(jí)腔室進(jìn)行分級(jí)，粒徑大小能夠通過一級(jí)分級(jí)機(jī)（F1）的顆粒，隨氣力輸送至二級(jí)分級(jí)機(jī)（F2）及旋風(fēng)分離器，未能收集的細(xì)粉經(jīng)過旋風(fēng)分離器出口，最后進(jìn)入濾筒除塵器進(jìn)行收集。此時(shí)氬氣與鈦合金粉體實(shí)現(xiàn)氣固分離，鈦合金粉體儲(chǔ)存到真空儲(chǔ)料罐，而分離出的氬氣經(jīng)高壓引風(fēng)機(jī)輸送排出，經(jīng)表冷器降溫后，被再次輸送至整個(gè)閉式系統(tǒng)中進(jìn)行循環(huán)使用。

2 結(jié)果與分析

2.1 數(shù)據(jù)分析

在現(xiàn)場(chǎng)工業(yè)實(shí)驗(yàn)中，每30 min記錄1組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，通過不斷改變分級(jí)機(jī)F1和F2的轉(zhuǎn)速，進(jìn)而改變鈦合金粉體分級(jí)粒徑以及對(duì)應(yīng)下料口產(chǎn)品質(zhì)量，通過不斷的參數(shù)調(diào)整，尋找符合實(shí)驗(yàn)參數(shù)要求和產(chǎn)品粒度要求的最佳工藝參數(shù)，并通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)一步分析分級(jí)前后鈦合金粉體的特性。

圖2為粒徑d10隨一級(jí)分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速變化曲線，由圖可知，F(xiàn)1下料口物料粒度d10(F1細(xì)粉下限)隨著一級(jí)分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速的逐漸升高呈現(xiàn)增大趨勢(shì)。根據(jù)分級(jí)原理，分級(jí)機(jī)運(yùn)行頻率增大，分級(jí)機(jī)分級(jí)葉輪轉(zhuǎn)速增加，分級(jí)顆粒所受離心力變大，只有更細(xì)的粉才能通過分級(jí)輪葉片，故顆粒分級(jí)粒徑減小[14]。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)出現(xiàn)與分級(jí)原理相悖的現(xiàn)象，是從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析中發(fā)現(xiàn)的第1個(gè)反常現(xiàn)象。

圖2 粒徑d10隨一級(jí)分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速變化曲線Fig.2 Curve of F1 d10particle size with the first classifier speed change

圖3 為粒徑d10、d90隨二級(jí)分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速變化曲線，由圖可知，固定F1分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速，提高F2分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速，F(xiàn)2對(duì)應(yīng)下料口物料粒度均呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)，這符合分級(jí)規(guī)律。

圖3 粒徑d10、d90隨二級(jí)分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速變化曲線Fig.3 Curves of F2 and cyclone particle size with thesecond classifier speed change

由表1 F1轉(zhuǎn)速對(duì)F2產(chǎn)量的影響可知，隨著F1分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速的增加，F(xiàn)2分級(jí)機(jī)運(yùn)行轉(zhuǎn)速保持不變，F(xiàn)2對(duì)應(yīng)下料口的物料質(zhì)量是逐漸增加的。通常在其他條件不變的情況下，不改變分級(jí)機(jī)運(yùn)行轉(zhuǎn)速，其對(duì)應(yīng)下料口物料質(zhì)量也不會(huì)發(fā)生改變，然而表1中F2對(duì)應(yīng)下料口的物料質(zhì)量卻是增加的。這是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中出現(xiàn)的第2個(gè)反常現(xiàn)象。

表1 F1轉(zhuǎn)速對(duì)F2產(chǎn)量的影響Tab.1 Effect of F1 rotating speed on F2 output

2個(gè)反常現(xiàn)象可以通過粉體的分散性理論來給予解釋。隨著F1分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速的增加，沒有充分分散的粉體撞到高速旋轉(zhuǎn)的分級(jí)輪后被充分解離分散，粉體中的細(xì)粉會(huì)被有效地分離開，細(xì)粉在粗粉中的比例減小，則F1細(xì)粉下限值就會(huì)相應(yīng)的提高。這就是F1下料口物料粒度d10隨著一級(jí)分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速的增大而增大的原因；反?，F(xiàn)象2則是因?yàn)殡S著F1分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速的增加，F(xiàn)1中的細(xì)粉被有效地分離進(jìn)入F2分級(jí)腔室中，從而導(dǎo)致在F2分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速不變的情況其下料口物料質(zhì)量增加。

由表2 F2轉(zhuǎn)速對(duì)自身產(chǎn)量的影響可知，在保持F1轉(zhuǎn)速為1 500 r/min時(shí)，將F2轉(zhuǎn)速由1 500 r/min增大到2 100 r/min，經(jīng)過F1分級(jí)機(jī)高轉(zhuǎn)速對(duì)粉體的分散解離，粉體的分散性變得更好，粉體進(jìn)入到二級(jí)分級(jí)腔室分級(jí)變得更加順利，F(xiàn)2對(duì)應(yīng)下料口物料質(zhì)量也都呈現(xiàn)了減小的趨勢(shì)，這符合分級(jí)規(guī)律。

2.2 粉體流動(dòng)性

由2.1分級(jí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)理論分析可知，經(jīng)惰性氣體霧化法制備的原始鈦合金粉，在未經(jīng)分級(jí)機(jī)高速葉輪解離分散前，分散性與流動(dòng)性差。通過FT4型粉體流變儀（德國富瑞曼多功能粉末流動(dòng)性測(cè)試儀）對(duì)鈦合金粉分級(jí)前后流動(dòng)性做進(jìn)一步研究。FT4型粉體流變儀可以測(cè)得鈦合金粉體通氣率（aeration ratio，AR），該值可以反映粉體對(duì)氣流流動(dòng)的敏感程度。同時(shí)測(cè)得，鈦合金粉體的基本流動(dòng)能（BFE）,該值可以反映粉體的流動(dòng)性，基本流動(dòng)能越低表面粉體流動(dòng)性越好。

表2 F2轉(zhuǎn)速對(duì)自身產(chǎn)量的影響Tab.2 Effect of F2 rotating speed on its output

AR值越接近1，說明粉體間結(jié)合力較強(qiáng)，對(duì)周圍氣體不敏感，流動(dòng)性較差。AR值遠(yuǎn)大于20時(shí)，說明粉體對(duì)周圍氣體很敏感，易使粉體產(chǎn)生流態(tài)化，此時(shí)粉體具有較好流動(dòng)性。

從表3可以看出，分級(jí)后鈦合金粉的通氣率要遠(yuǎn)大于20，其流動(dòng)性較好，而分級(jí)前鈦合金粉的通氣率更接近于1，表明其流動(dòng)性較差。同時(shí)，分級(jí)后的鈦合金粉基本流動(dòng)能明顯降低，表明粉體流動(dòng)性變好。

表3 分級(jí)前后鈦合金粉的通氣率及基本流動(dòng)能Tab.3 Aeration ratio and basic flow energy of titanium alloy powder before and after classification

從圖4不同葉輪外邊緣速度下分級(jí)前后鈦合金粉體的流動(dòng)能中可以看出，隨著葉輪轉(zhuǎn)速增加，粉體間機(jī)械咬合力和粘附力減小，粉末流動(dòng)時(shí)所需能量減小，2個(gè)樣品的粉末流動(dòng)能都呈現(xiàn)減小趨勢(shì)，但分級(jí)后的鈦合金粉減小趨勢(shì)更明顯，所需流動(dòng)能量更低，比分級(jí)前的鈦合金粉更易流動(dòng)，這也進(jìn)一步說明分級(jí)后的鈦合金粉具有更好的流動(dòng)性。

2.3 粉體氧氮含量

圖4 不同葉輪外邊緣速度下的粉體流動(dòng)能Fig.4 Powder flow energy at different edge speed of different impellers

3D打印用鈦合金粉對(duì)雜質(zhì)含量要求較高，由于鈦基合金對(duì)氧、氮等元素敏感性較高，容易形成金屬間化合物，故系統(tǒng)分級(jí)過程采用高純氬氣保護(hù)。為了保證鈦合金粉體分級(jí)后產(chǎn)品氧、氮含量符合國家標(biāo)準(zhǔn)，該系統(tǒng)分級(jí)粉體時(shí)系統(tǒng)氧氣含量控制范圍在0.05%～0.07%（體積分?jǐn)?shù)）。實(shí)驗(yàn)過程借助HORIBA EMGA-920型氧氮分析儀對(duì)分級(jí)前后的鈦合金粉體氧、氮元素含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見表4。

表4 分級(jí)前后鈦合金粉氧、氮含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)比Tab.4 Comparison of oxygen and nitrogen contents of titanium alloy powder before and after classification

從表4可以看出，分級(jí)后鈦合金粉的氧元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.116%上升至0.163%。這主要是因?yàn)榉旨?jí)后粉體粒度變小，表面積增大，更容易與氧元素結(jié)合，故分級(jí)后粉體氧含量增加。氧比氮的氧化性更強(qiáng)，更易與活潑金屬結(jié)合，當(dāng)更多的氧與鈦相結(jié)合生成金屬氧化膜時(shí)，則氮與鈦結(jié)合的機(jī)會(huì)減少，這就是分級(jí)后鈦合金粉氮含量減小的原因。盡管通過閉式氬氣保護(hù)分級(jí)系統(tǒng)分級(jí)后鈦合金粉氧、氮含量發(fā)生變化，但其氧、氮元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)均低于國家標(biāo)準(zhǔn)（氧、氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別低于0.2%和0.05%），符合鈦合金粉的分級(jí)要求。

3 結(jié)論

1）相比于傳統(tǒng)篩分機(jī)分級(jí)鈦合金粉，采用LNIST-180A-2型閉式氬氣保護(hù)分級(jí)系統(tǒng)可以對(duì)鈦合金粉進(jìn)行多粒徑段分級(jí)，旋風(fēng)分離后鈦合金成品的 d10=7.3 μm，d50=14.769 μm，d90=19.97 μm，d100=26.349 μm，分級(jí)效果明顯。同時(shí)也大大提高了分級(jí)鈦合金粉的分級(jí)效率和產(chǎn)品出量。經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該系統(tǒng)可以滿足3D打印用鈦合金粉的工業(yè)分級(jí)要求。

2）本實(shí)驗(yàn)最佳的分級(jí)工藝參數(shù)為：一級(jí)分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速1 500 r/min，二級(jí)分級(jí)機(jī)轉(zhuǎn)速1 620 r/min，系統(tǒng)氧含量控制在0.05%～0.07%，系統(tǒng)壓力控制在0～1.2 kPa。選取上述參數(shù)時(shí)，系統(tǒng)產(chǎn)量為8.24 kg/h，產(chǎn)品質(zhì)量比約為10%∶80%∶10%。

3）通過閉式氬氣保護(hù)分級(jí)系統(tǒng)分級(jí)得到的鈦合金粉通氣率由4.3提高至72.6，基本流動(dòng)能明顯下降，使得分級(jí)后的鈦合金粉流動(dòng)性得到大幅改善。分級(jí)后鈦合金粉的氧元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.116%上升至0.163%，氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0.010%下降至0.003%，其含量值均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。