• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    離子濃度和分散劑對(duì)合成Nd:YAG粉體晶相的影響

    2016-08-22 02:46:11吉祥波祝明水
    化工學(xué)報(bào) 2016年5期
    關(guān)鍵詞:晶相鹽溶液分散劑

    吉祥波,敬 畏,祝明水

    (中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所,四川 綿陽(yáng) 621900)

    ?

    離子濃度和分散劑對(duì)合成Nd:YAG粉體晶相的影響

    吉祥波,敬畏,祝明水

    (中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所,四川 綿陽(yáng) 621900)

    以碳酸氫銨為沉淀劑,共沉淀合成了Nd:YAG陶瓷粉體。分析了合成過(guò)程中鹽溶液離子濃度和分散劑含量對(duì)粉體后期晶相轉(zhuǎn)變的影響。研究結(jié)果表明鹽溶液濃度在0.16 mol·L-1和0.32 mol·L-1時(shí),煅燒過(guò)程中粉體出現(xiàn)Y2O3、YAM等過(guò)渡晶相,這些過(guò)渡相需要在更高的溫度才能完全轉(zhuǎn)化為純YAG晶相。當(dāng)鹽溶液濃度降低到0.08 mol·L-1, pH調(diào)節(jié)到8.0時(shí),各組分離子和摻雜離子達(dá)到分子水平的均勻混合,合成粉體煅燒過(guò)程中直接轉(zhuǎn)化為YAG晶相。添加的分散劑對(duì)Al2O3和Y2O3擴(kuò)散反應(yīng)生成YAG晶相有一定的阻礙作用。采用純相的

    Nd:YAG粉體制備的多晶透明陶瓷獲得了1.6W的激光輸出。

    Nd:YAG;透明陶瓷;合成;溶液;納米粒子

    DOI:10.11949/j.issn.0438-1157.20151835

    原料粉體顆粒的分散性、粒度、純度和燒結(jié)活性對(duì)陶瓷燒結(jié)后的微觀結(jié)構(gòu)和性能有重要的影響[6]。透明陶瓷對(duì)原料粉體的要求比較苛刻,粉體必須要純度高、分散性好、燒結(jié)活性高和粒度均勻。Nd:YAG透明陶瓷的前驅(qū)粉體制備方法主要有固相法[5]和濕化學(xué)法[10-12],其中應(yīng)用最廣的是化學(xué)共沉淀法[13-18]。但是共沉淀過(guò)程中,Y3+、Al3+和Nd3+由于溶度積、沉降速率的差別難以形成組分均一的沉淀物,煅燒過(guò)程中易產(chǎn)生YAM、YAP等其他晶相,得不到純相的YAG 粉體[19-20]。本文研究了陽(yáng)離子濃度和分散劑對(duì)粉體晶相轉(zhuǎn)變的影響,獲得組分均一的沉淀物,使其煅燒過(guò)程中直接合成純相的Nd:YAG納米晶粉體。

    1 樣品制備與表征

    1.1鹽溶液配制

    稱量一定的Al(NO3)3·9H2O加入去離子水中,攪拌過(guò)濾得到硝酸鋁溶液,標(biāo)定Al3+離子濃度。按所取硝酸鋁溶液中Al3+的含量,計(jì)算所需Y3+和Nd3+的量,按化學(xué)計(jì)量比稱取所需的Y2O3和Nd2O3(1%含量),用約5 mol·L-1的HNO3加熱溶解,完全溶解后加熱溶液至沸騰,蒸發(fā)溶液中所含的過(guò)量硝酸。冷卻后加入所取的Al(NO3)3溶液,最后加入一定量的去離子水稀釋到所需要的濃度。

    1.2碳酸氫氨共沉淀法制備粉體

    稱量10倍過(guò)量NH4HCO3溶于去離子水中,加入一定量的(NH4)2SO4作為分散劑。配制不同濃度的混合鹽溶液,然后將鹽溶液滴加到含有大量沉淀劑(NH4HCO3)的溶液中,反應(yīng)過(guò)程中用攪拌器不斷攪拌混合,反應(yīng)完后,調(diào)節(jié)溶液pH,然后將溶液靜放12 h。獲得的沉淀水洗3次、醇洗3次。在恒溫烘箱中85℃干燥12 h,干燥后研磨過(guò)篩(200目,粒徑為74 μm),高溫煅燒獲得晶相粉體。

    1.3性能測(cè)試

    掃描電鏡(SEM)分析粉體形貌:采用捷克TESCAN公司的VEGA3掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品微觀狀態(tài)。取少量粉體加入無(wú)水乙醇中,超聲分散10 min,取一滴懸浮液滴到樣品臺(tái)上,吹干后鍍金。

    透射電鏡(TEM)分析粉體形貌:采用美國(guó)FEI公司的Tecnai G2 F20 S-TWIN場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡觀察制備的陶瓷粉體形貌。先取少量制備粉體分散于無(wú)水乙醇中,然后取少量分散后的懸浮液滴加到銅網(wǎng)上,經(jīng)紅外燈干燥后,在TEM電鏡上觀察形貌。

    XRD表征煅燒前后粉體晶相變化:荷蘭帕納科公司的X'Pert PRO多功能X射線衍射儀,Cu靶,測(cè)量角度10°~80°。粉體研磨過(guò),100目篩(粒徑為154 μm),取適量粉體加到樣品臺(tái)凹槽中,采用玻璃片將粉體壓實(shí)、壓平,然后放入樣品倉(cāng)中觀察。

    氣體在線分析:將制備粉體在德國(guó)耐馳的STA 449C TG-DSC上升溫,10℃·min-1到1100℃,用連接的耐馳Aeolos 403C 四極質(zhì)譜儀(QMS)分析粉體升溫過(guò)程中SO2氣體釋放過(guò)程。

    透光性和激光性能分析:采用美國(guó)Perkin Elmer的Lamda35分析制陶瓷在300~1100 nm的光透過(guò)性能,以未放樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)為背景,分析樣品的透光性。在自制的激光平臺(tái)上對(duì)拋光后的樣品進(jìn)行激光性能實(shí)驗(yàn),采用端面泵浦的方法,泵浦光源為808nm,檢測(cè)1064nm激光輸出。

    2 結(jié)果與討論

    2.1溶液濃度對(duì)粉體晶相和微觀形貌的影響

    圖1為鹽溶液濃度為0.08 mol·L-1時(shí)制備粉體煅燒過(guò)程中的XRD曲線。由圖可知,制備的前驅(qū)體為無(wú)定型態(tài),加熱到800℃,有少量的YAG相形成,在譜圖上產(chǎn)生彌散的YAG峰,900℃出現(xiàn)明顯的YAG峰,隨著煅燒溫度的增加,YAG峰的強(qiáng)度增加,整個(gè)升溫過(guò)程中未發(fā)現(xiàn)其他相的結(jié)晶峰出現(xiàn)。圖2為鹽溶液濃度為0.16 mol·L-1時(shí)制備粉體煅燒過(guò)程中的XRD曲線。在該鹽溶液濃度下,制備的前驅(qū)體中存在一定的結(jié)晶形態(tài),加熱到800℃,出現(xiàn)明顯的Y2O3晶相的峰,900℃時(shí),Y2O3相減少,YAG相非常顯著,并存在有少量的YAM相形成。進(jìn)一步加熱到1100℃,YAG相的峰強(qiáng)度增加,但仍然存在少量的Y2O3和YAM相,只能進(jìn)一步增加煅燒溫度才能使其雜相消失。圖3為鹽溶液濃度為0.32 mol·L-1時(shí)制備粉體煅燒過(guò)程中的XRD曲線。當(dāng)鹽溶液濃度為0.32 mol·L-1時(shí),制備的前驅(qū)體中存在非常多的結(jié)晶峰,加熱到800℃,生成晶相Y2O3,900 ℃時(shí),Y2O3相減少,出現(xiàn)少量的YAM相,沒(méi)有YAG相出現(xiàn)。進(jìn)一步加熱到1100 ℃,Y2O3相減少,YAM相的峰強(qiáng)度增加,譜圖上出現(xiàn)明顯的YAG峰。

    圖1 鹽溶液濃度為0.08 mol·L-1制備的Nd:YAG粉體煅燒過(guò)程中的晶相變化Fig.1 XRD patterns of Nd:YAG powders calcined at different temperature prepared at 0.08 mol·L-1concentration of salt solutions

    圖2 鹽溶液濃度為0.16 mol·L-1制備的Nd:YAG粉體煅燒過(guò)程中的晶相變化Fig.2 XRD patterns of Nd:YAG powders calcined at different temperature prepared at 0.16 mol·L-1concentration of salt solutions

    圖3 鹽溶液濃度為0.32 mol·L-1制備的Nd:YAG粉體煅燒過(guò)程中的晶相變化Fig.3 XRD patterns of Nd:YAG powders calcined at different temperature prepared at 0.32 mol·L-1concentration of salt solutions

    從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,反應(yīng)物濃度對(duì)發(fā)生反應(yīng)的途徑有重要影響。低鹽溶液濃度制備的前驅(qū)體在煅燒過(guò)程中Y和Al直接生成YAG相。高鹽溶液濃度制備的前驅(qū)體在煅燒過(guò)程中出現(xiàn)Y2O3、YAM等過(guò)渡相。這些過(guò)渡相需要在更高的溫度才能完全轉(zhuǎn)化為純YAG相。鹽溶液濃度的不同會(huì)導(dǎo)致形成沉淀的微觀組成存在差異。低濃度制備的沉淀物中微觀區(qū)域上的Y和AI原子符合3:5的化學(xué)計(jì)量比,在后期的煅燒過(guò)程中直接形成YAG相。高的鹽溶液濃度制備的沉淀物中微觀區(qū)域上的Y和AI原子不符合3:5的化學(xué)計(jì)量比,兩種離子分布不均勻,在煅燒過(guò)程中將出現(xiàn)YAP和YAM等中間相。這些中間過(guò)渡相只能通過(guò)提高煅燒溫度,加強(qiáng)原子的擴(kuò)散能力,增加原子的擴(kuò)散距離才能逐漸轉(zhuǎn)變成YAG相。所以煅燒過(guò)程中如果出現(xiàn)中間過(guò)渡相就意味著前驅(qū)體中Y和Al兩組分在微觀區(qū)域上不均勻。

    圖4為不同鹽溶液濃度下制備粉體在1200℃煅燒后的形貌。如圖所示,低濃度下制備的粉體煅燒后顆粒形態(tài)一致,為純的YAG相。隨著鹽溶液濃度的增加,煅燒后的粉體中出現(xiàn)片層狀物質(zhì),產(chǎn)生雜相。

    圖4 不同鹽溶液濃度下制備的Nd:YAG粉體在1200℃煅燒后的形貌Fig.4 Micrography of Nd:YAG powders calcined at 1200 ℃prepared at different concentration of salt solutions

    2.2分散劑對(duì)合成粉體晶相和分散性的影響

    高質(zhì)量的Nd:YAG透明陶瓷要求粉體具有高的分散性,不能有硬團(tuán)聚體產(chǎn)生。要防止硬團(tuán)聚體的形成,有必要在粉體合成過(guò)程中加入一定量的分散劑,對(duì)共沉淀物進(jìn)行處理以避免或減輕這種共沉淀單元表面之間的氫鍵作用。實(shí)驗(yàn)中采用(NH4)2SO4為分散劑,圖5為加入分散劑(陽(yáng)離子摩爾濃度10%)前后合成粉體煅燒后的粉體狀態(tài)。如圖所示,不加入分散劑,粉體在煅燒過(guò)程中會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的團(tuán)聚,加入分散劑后粉體的分散性能得到顯著提高。圖6為粉體煅燒升溫過(guò)程中SO2氣體成分的在線質(zhì)譜監(jiān)測(cè)結(jié)果。由圖可知,在合成過(guò)程中,溶液中SO42-吸附在沉淀顆粒表面,煅燒過(guò)程中發(fā)生分解,主要分解在接近1000 ℃,高溫分解能夠阻止粒子在高溫下煅燒的團(tuán)聚。

    圖5 1100 ℃煅燒后的粉體的分散度Fig.5 TEM photograph of Nd:YAG powder calcined at 1100℃

    圖6 粉體升溫過(guò)程中SO2氣體成分的在線質(zhì)譜監(jiān)測(cè)Fig.6 Mass spectroscopic gas-evolution curves of SO2during decomposition of YAG precursor

    圖7為不同分散劑含量時(shí),1100 ℃度煅燒后粉體的XRD圖譜。如圖所示,隨著分散劑含量的增加,煅燒后粉體中YAM相的強(qiáng)度增加,當(dāng)SO24-的含量增加到50%時(shí),1100℃煅燒的粉體中除了YAM相外,還存在少量的Y2O3相。添加的SO24-和生成的沉淀發(fā)生靜電作用,牢牢地吸附在沉淀物表面,在以后的水洗和醇洗過(guò)程中都不會(huì)被去除。并且SO2-的分解溫度很高,在粉體的煅燒過(guò)程中,吸附在顆粒表面的SO24-最后分解,可以阻礙顆粒間進(jìn)行表面擴(kuò)散,降低煅燒過(guò)程中顆粒間發(fā)生團(tuán)聚的可能性。因而加入分散劑后易于得到粒度均勻,分散性和流動(dòng)性良好的納米粉體。吸附于前驅(qū)體表表面的SO2-對(duì)Al2O3和Y2O3顆粒的擴(kuò)散反應(yīng)生成YAG有一定的阻礙作用。當(dāng)沉淀表面SO24-含量較多時(shí),Y和Al離子間的擴(kuò)散較困難,這樣就造成在局部區(qū)域的Y和A1偏離3:5,同時(shí)引起固相反應(yīng)速率降低,導(dǎo)致過(guò)渡相的出現(xiàn)和Y2O3的殘留。只有隨著煅燒溫度的提高,Y和A1原子擴(kuò)散能力加強(qiáng),才會(huì)最終完全反應(yīng)生成YAG。

    圖7 不同分散劑含量時(shí)制備Nd:YAG粉體1100℃煅燒后的XRD譜圖Fig.7 XRD patterns of Nd:YAG powders with different dispersant content calcined at 1100℃

    2.3溶液pH對(duì)粉體組成和晶相的影響

    采用化學(xué)共沉淀法合成YAG前驅(qū)體時(shí),溶液的pH對(duì)Y3+和A13+兩種離子的沉淀次序有重要影響。要使沉淀中各離子均勻混合,就必須保證所有的沉淀離子都具有一定的過(guò)飽和度,盡量使Y3+和A13+按3:5的比例同時(shí)析出。圖8為不同pH條件制備粉體1100℃煅燒后的XRD譜圖。如圖所示,在較低的pH條件下制備的粉體煅燒后先析出Y2O3,而在高的pH條件下會(huì)形成YAM的過(guò)渡相,在pH=8.0時(shí)制備的粉體煅燒后全部為YAG晶相。

    圖8 碳酸氫氨共沉淀法在不同pH條件制備Nd:YAG粉體1100 ℃煅燒后的XRD譜圖Fig.8 XRD patterns of Nd:YAG powders calcined at 1100 ℃prepared at different pH

    Y(OH)3和Al(OH)3的Ksp分別為8.0×10-23和3.0×10-33,Y3+的沉降點(diǎn)在pH=8.0左右。當(dāng)pH=8.0時(shí),溶液中Y3+和Al3+的飽和濃度分別為8.0×10-5和3.0×10-15。在此pH點(diǎn)時(shí),A13+首先成核,Y3+則以A13+的析出物為核在其外層析出,使得兩種離子間達(dá)到分子水平的混合,在后期的煅燒過(guò)程中不會(huì)因局部成分不均而產(chǎn)生雜相。在pH為7.4時(shí),溶液中仍以A13+的析出物沉淀成核占優(yōu)勢(shì),Y3+則仍在其外層析出,但是溶液中有少量的Y3+會(huì)存在于溶液中不能完全析出,導(dǎo)致沉淀中Y3+含量降低。當(dāng)pH為9時(shí),溶液的過(guò)飽和度很大,超過(guò)了Y3+的沉降點(diǎn),Y3+能夠單獨(dú)成核而沉淀,同時(shí)A13+也將單獨(dú)成核沉淀,從而導(dǎo)致Y3+和A13+的非均相析出,最終局部區(qū)域內(nèi)的Y3+和A13+將不完全符合YAG結(jié)構(gòu)的化學(xué)計(jì)量比,在后期的煅燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生YAM的雜相。

    圖9 共沉淀粉體燒結(jié)制備Nd:YAG陶瓷樣品外觀、透光性能和激光輸出Fig.9 Appearance, transmittance and laser output power of Nd:YAG ceramics prepared with co-precipitation powder

    2.4共沉淀粉體制備Nd:YAG透明陶瓷的激光性能分析

    在0.08 mol·L-1陽(yáng)離子濃度,10%硫酸銨分散劑和pH=8.0條件下合成Nd:YAG粉體,沉淀物干燥后在1200℃煅燒2 h,獲得純相的Nd:YAG粉體。粉體中加入摩爾分?jǐn)?shù)為2%的PVA、0.5%的TEOS和1%的聚丙烯酸氨分散劑配成40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))固相含量的漿料,球磨20 h。球磨后的漿料經(jīng)噴霧造粒和壓制成型制備陶瓷坯體,坯體在1730℃燒結(jié)10 h制備Nd:YAG透明陶瓷。圖9(a)~(c)分別為制備陶瓷的外觀、透光性能和激光性能分析。如圖所示,制備Nd:YAG陶瓷透明度達(dá)到82%,實(shí)現(xiàn)了1.6 W的激光輸出。

    3 結(jié) 論

    碳酸氫銨共沉淀合成了Nd:YAG陶瓷粉體。合成過(guò)程中鹽溶液離子濃度和分散劑含量對(duì)粉體后期晶相轉(zhuǎn)變和粒子形貌有重要影響。低濃度制備的沉淀物在后期的煅燒過(guò)程中直接形成YAG相。高的鹽溶液濃度制備的沉淀物中兩種離子分布不均勻,在煅燒過(guò)程中將出現(xiàn)YAP和YAM等中間相,這些中間過(guò)渡相只能通過(guò)提高煅燒溫度才能逐漸轉(zhuǎn)變成YAG相。吸附于前驅(qū)體表面的分散劑對(duì)Al2O3和Y2O3顆粒的擴(kuò)散反應(yīng)生成YAG有一定的阻礙作用。當(dāng)沉淀表面含量較多時(shí),導(dǎo)致過(guò)渡相的出現(xiàn)和Y2O3的殘留。

    References

    [1]LI J, WU Y, PAN Y B, et al. Laminar-structured YAG/Nd:YAG/YAG transparent ceramics for solid-state lasers [J]. International Journal of Applied Ceramic Technology, 2008, 5 (4): 360-364.

    [2]YAGI H, YANAGITANI T, YOSHIDA H, et al. The optical properties and laser characteristics of Cr3+and Nd3+co-doped Y3Al5O12ceramics[J]. Optics & Laser Technology, 2007, 39 (6): 1295-1300.

    [3]DE W, HJA V D. Translucent Y3Al5O12ceramics [J]. Materials Research Bulletin, 1984, 19: 1669-1674.

    [4]SEKITA M. Induced emission cross section of Nd:Y3Al5O12ceramics[J]. J. Appl. Phys., 1990, 67 (1): 453-458.

    [5]IKESUE A, FURUSATO I, KAMATA K. Fabrication of polycrystalline transparent YAG ceramics by a solid-state reaction method [J]. J. Am. Ceram. Soc., 1995, 78 (1): 225-228.

    [6]SUN Y, QIN X P, ZHOU G H, et al. Gelcasting and reactive sintering of sheet-like YAG transparent ceramics [J]. Journal of Alloys andCompounds, 2015, 652: 250-253.

    [7]GE L, LI J, ZHOU Z W, et al. Nd:YAG transparent ceramics fabricated by direct cold isostatic pressing and vacuum sintering [J]. Optical Materials, 2015, 50: 25-31.

    [8]BAGAVEV S N, OSIPOV V V, VATNIK S M, et al. Ho:YAG transparent ceramics based on nanopowders produced by laser ablation method: fabrication, optical properties, and laser performance [J]. Optical Materials, 2015, 50: 47-51.

    [9]OSIPOV V V, LUKVASHIN K E, SHITOV V A, et al. Two-step thermal diffusional bonding of transparent Nd:YAG ceramics [J]. Materials Letters, 2016, 167: 81-84.

    [10]QIN H, LIU H, SANG Y, et al. Ammonium sulfate regulation of morphology of Nd:Y2O3precursor via urea precipitation method and its effect on the sintering properties of Nd:Y2O3nanopowders [J]. Cryst. Eng. Comm., 2012, 14 (5): 1783-1789.

    [11]LUO J M, DENG L P. Effect factors of YAG nano-sized powder by co-precipitation method [J]. Chinese Journal of Inorganic Chemistry,2010, 26 (2): 240-244.

    [12]GONG H, TANG D.Y, HUANG H, et al. Agglomeration control of Nd:YAG nanoparticles via freeze drying for transparent Nd:YAG ceramics [J]. J. Am. Ceram. Soc., 2009, 92 (4): 812-817.

    [13]WANG L K, ZHAO F H, ZHANG F H, et al. Preparation and photoluminescence properties of YAG:Ce3+phosphors by a series of amines assisted co-precipitation method [J]. Journal of Alloys and Compounds, 2016, 661: 148-154.

    [14]ZHANG W, LU T C, WEI N, et al. Co-precipitation synthesis and vacuum sintering of Nd:YAG powders for transparent ceramics [J]. Materials Research Bulletin, 2015, 70: 365-372.

    [15]REN Y X, GOU L, RAN J G. Effect of PEG addition on the properties of YAG:Ce phosphor synthesized via a homogeneous precipitation method [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2015, 44 (9):2100-2104.

    [16]HONG W T, LEE J H, SON J W, et al. Color rendering improvement of the YAG:Ce3+phosphors by co-doping with Gd3+ions [J]. Ceramics International, 2016, 42 (2): 2204-2208.

    [17]RABINOVITCH Y, BOGICEVIC C, KAROLAK F, et al. Freeze-dried nanometric neodymium-doped YAG powders for transparent ceramics [J]. J. Mater. Process Technol., 2008, 199 (1/2/3):314-320.

    [18]AMAMI J, HRENIAK D, GUYOR Y, et al. Size-effect on concentration quenching in Yb3+-doped Y3Al5O12nano-crystals [J]. J. Lumin., 2010, 130 (4): 603-610.

    [19]YOU Y L, QI L H, LI X L, et al. Preparation of YAG nano-powders via an ultrasonic spray co-precipitation method [J]. Ceramics International, 2013, 39 (4): 3987-3992.

    [20]MARLOT C, BARRAUD E, GALLET S L, et al. Synthesis of YAG nanopowder by the co-precipitation method: influence of pH and study of the reaction mechanisms [J]. Journal of Solid State Chemistry, 2012, 119: 114-120.

    Effects of metallic cation concentration and dispersant on crystal phase of Nd:YAG powders

    JI Xiangbo, JING Wei, ZHU Mingshui
    (Institute of Chemical Materials, Chinese Academy of Engineering Physics, Mianyang 621900, Sichuan, China)

    The effects of metallic cation concentration and dispersant on the crystal phase of Nd:YAG powders were studied. The powders were prepared by co-precipitation with ammonium hydration carbonate as precipitator. The crystal phase of Y2O3, YAM was observed at 0.16 mol·L-1and 0.32 mol·L-1of the metallic cation concentration. The solution with pH 8.0 and 0.08 mol·L-1metallic cation concentration was suitable for the preparation of the Nd:YAG nanopowders. A small amount of sulfate ions dispersant influenced the dispersion and the phase transformation of the precursor during the calcining process. Nd:YAG transparent ceramic with high in-line transmittance was obtained by sintering the green body prepared by co-precipitation powder. 1.6 W laser output at 1064 nm was obtained with a 6 W pump power.

    Nd:YAG; transparent ceramic; synthesis; solution; nanoparticles

    引 言

    最近,多晶透明陶瓷由于具有單晶不可比擬的優(yōu)點(diǎn)而成為了一種新型的具有潛力的激光材料[1-2]。關(guān)于多晶透明陶瓷的研究主要集中在釔鋁石榴石(YAG)透明陶瓷上。早在1984年,De等[3]采用等靜壓成型和真空燒結(jié)制備出的透明YAG 多晶陶瓷其相對(duì)密度接近100%。1990年,Sekita[4]制備了不同摻釹量的透明YAG多晶陶瓷,其中1%Nd:YAG多晶陶瓷的光學(xué)性能幾乎與Nd:YAG單晶相同。1995年,Ikesue等[5]采用固相反應(yīng)與真空燒結(jié)技術(shù),制備出相對(duì)密度為99.98%的透明YAG多晶陶瓷,其在可見(jiàn)光范圍的透光率達(dá)到80%以上,并以此為基礎(chǔ),研制出第一臺(tái)能與 Nd:YAG單晶激光器性能相近的Nd:YAG陶瓷激光器。2000年,日本神島(Konoshima)化學(xué)公司采用納米晶真空燒結(jié)技術(shù)制備的2at.%Nd:YAG陶瓷實(shí)現(xiàn)了高效激光輸出。最近幾年,中國(guó)[6-7]和歐洲[8-9]在激光陶瓷上也開(kāi)展了大量的研究工作,制備的YAG基陶瓷也獲得了激光輸出,但其陶瓷質(zhì)量和輸出效率與日本相比仍然存在較大差距。

    date: 2015-12-04.

    ZHU Mingshui, xiangbo@caep.cn

    supported by the Key Laboratory of Science and Technology on High Energy Laser, CAEP (HEL2014-4).

    TG 321

    A

    0438—1157(2016)05—2138—06

    2015-12-04收到初稿,2016-01-28收到修改稿。

    聯(lián)系人:祝明水。第一作者:吉祥波(1979—),男,博士,工程師。

    中國(guó)工程物理研究院高能激光重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室重點(diǎn)基金項(xiàng)目(HEL2014-4)。

    猜你喜歡
    晶相鹽溶液分散劑
    專利名稱:一種銪摻雜含鉬酸鋅晶相透明玻璃陶瓷及其制備方法
    鋰電池正極材料燒成用匣缽物相的半定量分析
    Ni-W-Fe-P四元合金鍍層在酸堿鹽溶液中的腐蝕行為
    鹽溶液中水的電離程度
    一種改性木質(zhì)素基分散劑及其制備工藝
    天津造紙(2016年1期)2017-01-15 14:03:29
    水熱處理三水鋁石的實(shí)驗(yàn)研究
    APEG-g-LA的制備及作為水煤漿分散劑的應(yīng)用
    白炭黑及其分散劑的發(fā)展及在輪胎中的應(yīng)用
    鹽溶液濃度差對(duì)混凝土單面抗凍性的影響
    單元和多元取代納米氫氧化鎳晶相及其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性研究
    亚洲精品日韩在线中文字幕| 永久网站在线| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 中文资源天堂在线| 亚洲在久久综合| 欧美高清成人免费视频www| 亚洲无线观看免费| 欧美人与善性xxx| 国产日韩欧美在线精品| 久久久久久久久久人人人人人人| 久久精品国产自在天天线| 成人漫画全彩无遮挡| 亚洲国产色片| 在线观看免费视频网站a站| 精品熟女少妇av免费看| 亚洲国产精品专区欧美| 日韩欧美精品免费久久| 丝瓜视频免费看黄片| 国产成人freesex在线| 亚洲真实伦在线观看| 日韩av免费高清视频| 国产伦精品一区二区三区视频9| 高清午夜精品一区二区三区| 五月开心婷婷网| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 伊人久久国产一区二区| 成人美女网站在线观看视频| 国产又色又爽无遮挡免| 国产毛片在线视频| h日本视频在线播放| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 久久久午夜欧美精品| 少妇丰满av| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 久久久久人妻精品一区果冻| 午夜福利视频精品| 欧美 日韩 精品 国产| 国产精品99久久久久久久久| 视频区图区小说| 国产高清有码在线观看视频| 内地一区二区视频在线| 99视频精品全部免费 在线| 99久久精品热视频| 我要看黄色一级片免费的| 亚洲国产精品国产精品| 国产成人精品久久久久久| 中国三级夫妇交换| 久久久久精品性色| 97超碰精品成人国产| 男女啪啪激烈高潮av片| av天堂久久9| 一级黄片播放器| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 国产精品福利在线免费观看| 久久97久久精品| 婷婷色av中文字幕| 三级经典国产精品| 97超视频在线观看视频| 丰满迷人的少妇在线观看| av一本久久久久| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 久久久精品94久久精品| 国产男人的电影天堂91| 国产一区亚洲一区在线观看| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 能在线免费看毛片的网站| 精品国产国语对白av| 亚洲国产最新在线播放| 人妻少妇偷人精品九色| 一级av片app| 丝袜喷水一区| 久久av网站| 亚洲第一区二区三区不卡| 国产黄色免费在线视频| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 啦啦啦在线观看免费高清www| 久久综合国产亚洲精品| 久久国内精品自在自线图片| 三上悠亚av全集在线观看 | 国产熟女午夜一区二区三区 | 亚洲成人一二三区av| 国产精品人妻久久久久久| 男人舔奶头视频| 国产视频首页在线观看| 99热这里只有是精品在线观看| 午夜福利,免费看| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 成人漫画全彩无遮挡| 国产精品伦人一区二区| 黑丝袜美女国产一区| 亚洲综合色惰| a 毛片基地| av视频免费观看在线观看| 国产黄色免费在线视频| 久久综合国产亚洲精品| 十八禁高潮呻吟视频 | 久久人人爽人人片av| 国产毛片在线视频| 国产一区二区在线观看日韩| 99久久综合免费| av在线app专区| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 国产淫片久久久久久久久| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 亚洲精品一二三| 日本av免费视频播放| 久久青草综合色| 成人二区视频| 色网站视频免费| 一级毛片 在线播放| 在现免费观看毛片| 伦精品一区二区三区| av福利片在线| 亚洲va在线va天堂va国产| 午夜影院在线不卡| 国产精品成人在线| 卡戴珊不雅视频在线播放| 久久精品国产亚洲av天美| 色网站视频免费| 精品午夜福利在线看| 人妻少妇偷人精品九色| 精品酒店卫生间| 亚洲伊人久久精品综合| 97精品久久久久久久久久精品| 综合色丁香网| 晚上一个人看的免费电影| 女性生殖器流出的白浆| 国产亚洲欧美精品永久| 亚洲精品成人av观看孕妇| 亚洲,欧美,日韩| 久久精品国产自在天天线| 成人无遮挡网站| 日本欧美视频一区| 亚洲一区二区三区欧美精品| 亚洲精品久久午夜乱码| 久久久久久久亚洲中文字幕| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲情色 制服丝袜| 熟妇人妻不卡中文字幕| a级毛片在线看网站| 观看美女的网站| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 精品人妻偷拍中文字幕| 91精品国产国语对白视频| 乱码一卡2卡4卡精品| 久久热精品热| 91久久精品国产一区二区成人| 国产乱人偷精品视频| 永久网站在线| 高清不卡的av网站| 观看免费一级毛片| 黄片无遮挡物在线观看| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 丁香六月天网| 亚洲精品,欧美精品| 久久 成人 亚洲| 少妇精品久久久久久久| a级毛片在线看网站| 五月玫瑰六月丁香| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 国产亚洲一区二区精品| 高清视频免费观看一区二区| 国产有黄有色有爽视频| 在线天堂最新版资源| 欧美xxⅹ黑人| 久久免费观看电影| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| av国产精品久久久久影院| 下体分泌物呈黄色| 在线观看人妻少妇| 国产色爽女视频免费观看| 久久av网站| 免费大片黄手机在线观看| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 国产一区二区在线观看日韩| 久久影院123| 精品人妻熟女av久视频| 黄色欧美视频在线观看| 高清黄色对白视频在线免费看 | 成人免费观看视频高清| 久久久久人妻精品一区果冻| 九九爱精品视频在线观看| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 亚洲情色 制服丝袜| 又爽又黄a免费视频| 91午夜精品亚洲一区二区三区| 综合色丁香网| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 亚州av有码| 久久精品久久久久久久性| 99视频精品全部免费 在线| 亚洲精品国产色婷婷电影| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 欧美3d第一页| 精品人妻偷拍中文字幕| 美女cb高潮喷水在线观看| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲av男天堂| 中文字幕亚洲精品专区| 国产成人精品无人区| 国产黄片视频在线免费观看| 国产色爽女视频免费观看| 亚洲精品,欧美精品| 性色avwww在线观看| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 亚洲国产欧美在线一区| 老熟女久久久| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 22中文网久久字幕| 91精品国产国语对白视频| 国产欧美日韩精品一区二区| 一级毛片 在线播放| 国产精品一二三区在线看| 大陆偷拍与自拍| 激情五月婷婷亚洲| 夜夜爽夜夜爽视频| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 免费看av在线观看网站| 久久久久久久久久久久大奶| 一级毛片我不卡| 97超碰精品成人国产| 我的女老师完整版在线观看| 欧美3d第一页| 男女边摸边吃奶| 亚洲成人手机| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 精品久久久久久久久av| 国产色爽女视频免费观看| 少妇人妻一区二区三区视频| 少妇 在线观看| 人体艺术视频欧美日本| 中文字幕av电影在线播放| av专区在线播放| 99久久精品热视频| 晚上一个人看的免费电影| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 91久久精品国产一区二区成人| 久久久精品免费免费高清| 成人国产麻豆网| 久久人人爽人人片av| 国产精品久久久久久久电影| av卡一久久| 欧美高清成人免费视频www| 中国三级夫妇交换| 亚洲图色成人| 国产一区二区在线观看日韩| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 免费观看av网站的网址| 久久午夜福利片| 国产精品不卡视频一区二区| 日韩av免费高清视频| 国产精品久久久久久久久免| 精品酒店卫生间| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 91精品国产九色| av专区在线播放| 日韩中字成人| 国产成人a∨麻豆精品| 亚洲图色成人| 亚洲av二区三区四区| 啦啦啦在线观看免费高清www| 免费在线观看成人毛片| 高清视频免费观看一区二区| 国产一区二区在线观看av| 久久精品夜色国产| 少妇高潮的动态图| 搡女人真爽免费视频火全软件| 好男人视频免费观看在线| 日日啪夜夜爽| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 亚洲欧美一区二区三区国产| 青春草视频在线免费观看| 国产免费福利视频在线观看| 精品久久久久久久久av| 乱系列少妇在线播放| 人妻 亚洲 视频| 日韩av在线免费看完整版不卡| 丰满迷人的少妇在线观看| 国产精品一二三区在线看| 欧美日本中文国产一区发布| 国产欧美日韩综合在线一区二区 | 97精品久久久久久久久久精品| 国产伦理片在线播放av一区| 亚洲美女黄色视频免费看| 国产黄片视频在线免费观看| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃 | av黄色大香蕉| 最新中文字幕久久久久| 久热久热在线精品观看| 国产一区二区三区av在线| 欧美xxxx性猛交bbbb| 免费观看av网站的网址| 婷婷色综合www| 成人免费观看视频高清| 91久久精品国产一区二区成人| 中国美白少妇内射xxxbb| 有码 亚洲区| 亚洲av成人精品一区久久| 九九久久精品国产亚洲av麻豆| 热re99久久精品国产66热6| 22中文网久久字幕| 国产精品99久久99久久久不卡 | 亚洲欧洲日产国产| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 日日撸夜夜添| 丁香六月天网| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 九九爱精品视频在线观看| 2022亚洲国产成人精品| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 蜜臀久久99精品久久宅男| av天堂久久9| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 日韩一区二区视频免费看| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 成人国产麻豆网| 91久久精品国产一区二区成人| 日本91视频免费播放| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 色视频www国产| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 久久久午夜欧美精品| 水蜜桃什么品种好| 人妻夜夜爽99麻豆av| 插阴视频在线观看视频| 免费观看av网站的网址| 国产精品熟女久久久久浪| 熟女电影av网| 高清欧美精品videossex| av福利片在线观看| 99九九在线精品视频 | 国产老妇伦熟女老妇高清| 在线天堂最新版资源| videossex国产| 久久久久久久久久久免费av| 午夜福利视频精品| 国产男女超爽视频在线观看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 国产成人freesex在线| 在线观看美女被高潮喷水网站| 国产精品不卡视频一区二区| 人人澡人人妻人| 亚洲国产精品999| 伦理电影免费视频| 国产精品国产av在线观看| 一级a做视频免费观看| 男女无遮挡免费网站观看| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 国产高清三级在线| 亚洲国产欧美在线一区| 在线观看免费视频网站a站| 一边亲一边摸免费视频| 午夜视频国产福利| 日本猛色少妇xxxxx猛交久久| 男女无遮挡免费网站观看| 欧美精品国产亚洲| 一级毛片aaaaaa免费看小| 日韩av免费高清视频| 精品视频人人做人人爽| a级毛片免费高清观看在线播放| 久热这里只有精品99| 大片电影免费在线观看免费| 欧美97在线视频| 欧美精品国产亚洲| 欧美97在线视频| 2018国产大陆天天弄谢| 国产午夜精品一二区理论片| 伦理电影免费视频| 亚洲,欧美,日韩| 天美传媒精品一区二区| 国产伦在线观看视频一区| 欧美性感艳星| 国产欧美亚洲国产| 好男人视频免费观看在线| 亚洲成人av在线免费| 插阴视频在线观看视频| 国产精品一区二区性色av| 亚洲精品日本国产第一区| 成人毛片60女人毛片免费| 久久久久精品性色| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 久久99热6这里只有精品| 蜜臀久久99精品久久宅男| 性色av一级| 亚洲精品亚洲一区二区| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 亚洲天堂av无毛| 亚洲国产成人一精品久久久| 亚洲国产精品专区欧美| 欧美一级a爱片免费观看看| 国产亚洲欧美精品永久| 国产又色又爽无遮挡免| 午夜免费鲁丝| 亚洲成色77777| 最后的刺客免费高清国语| 中文字幕人妻丝袜制服| 国产 精品1| 日韩av在线免费看完整版不卡| 日韩一区二区三区影片| 精品久久久久久久久亚洲| 在线亚洲精品国产二区图片欧美 | 丰满少妇做爰视频| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 久久久久国产精品人妻一区二区| av播播在线观看一区| 如何舔出高潮| 久久久久久伊人网av| 国产高清三级在线| √禁漫天堂资源中文www| 欧美变态另类bdsm刘玥| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 精品酒店卫生间| 丰满少妇做爰视频| 91久久精品电影网| 日本黄色片子视频| 精品国产乱码久久久久久小说| 久久精品国产a三级三级三级| 我的女老师完整版在线观看| 在线观看免费视频网站a站| 伦理电影免费视频| 黄色配什么色好看| 亚洲精品国产av成人精品| 高清黄色对白视频在线免费看 | 人人妻人人澡人人看| 精品亚洲成a人片在线观看| 国产一区亚洲一区在线观看| 另类亚洲欧美激情| 国精品久久久久久国模美| av福利片在线观看| 亚洲国产精品成人久久小说| 2022亚洲国产成人精品| 亚洲av不卡在线观看| 少妇人妻久久综合中文| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 国国产精品蜜臀av免费| 欧美+日韩+精品| 一二三四中文在线观看免费高清| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 乱系列少妇在线播放| 日本与韩国留学比较| 国产爽快片一区二区三区| 我的女老师完整版在线观看| 秋霞伦理黄片| 久久精品久久精品一区二区三区| 精品国产露脸久久av麻豆| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产黄色免费在线视频| 中文字幕免费在线视频6| 国产在线一区二区三区精| 五月玫瑰六月丁香| 中文资源天堂在线| 美女内射精品一级片tv| 成人毛片60女人毛片免费| 久久精品国产亚洲网站| 最新中文字幕久久久久| 国产色婷婷99| 免费大片18禁| 欧美日韩综合久久久久久| 最近手机中文字幕大全| 亚洲精品亚洲一区二区| 三上悠亚av全集在线观看 | 亚洲欧美成人精品一区二区| 国产伦理片在线播放av一区| av在线播放精品| 全区人妻精品视频| 亚洲精品成人av观看孕妇| 婷婷色综合大香蕉| 久久久a久久爽久久v久久| 丰满乱子伦码专区| 性高湖久久久久久久久免费观看| 亚洲av免费高清在线观看| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 亚洲精品乱久久久久久| 中国美白少妇内射xxxbb| 91精品伊人久久大香线蕉| 在线看a的网站| 天堂俺去俺来也www色官网| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 国产成人精品一,二区| 噜噜噜噜噜久久久久久91| av有码第一页| 亚洲国产色片| 美女主播在线视频| 欧美97在线视频| 视频中文字幕在线观看| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 国产中年淑女户外野战色| 又大又黄又爽视频免费| 成年女人在线观看亚洲视频| 午夜免费鲁丝| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 欧美激情国产日韩精品一区| 亚洲va在线va天堂va国产| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲美女搞黄在线观看| 色哟哟·www| 国产探花极品一区二区| 亚洲精品国产av成人精品| 久久久午夜欧美精品| 亚洲不卡免费看| 色哟哟·www| 岛国毛片在线播放| 国产精品久久久久久精品电影小说| 欧美日韩在线观看h| 又爽又黄a免费视频| 激情五月婷婷亚洲| 夫妻性生交免费视频一级片| 狂野欧美激情性bbbbbb| 视频区图区小说| 精品一品国产午夜福利视频| 久久6这里有精品| 高清黄色对白视频在线免费看 | 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 久热这里只有精品99| 国产免费视频播放在线视频| 久久久久久久久久久久大奶| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 午夜激情久久久久久久| 久久精品国产亚洲av涩爱| 久久国内精品自在自线图片| 午夜av观看不卡| 国产色爽女视频免费观看| 激情五月婷婷亚洲| a级片在线免费高清观看视频| 成人漫画全彩无遮挡| 国产在线男女| 在线观看国产h片| 一个人看视频在线观看www免费| 日日爽夜夜爽网站| 黄色日韩在线| 嫩草影院入口| 高清午夜精品一区二区三区| a 毛片基地| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 乱系列少妇在线播放| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 人妻少妇偷人精品九色| 国产成人精品久久久久久| 亚洲四区av| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 国产精品国产三级国产专区5o| 七月丁香在线播放| 高清视频免费观看一区二区| 一本一本综合久久| 婷婷色综合大香蕉| 久热这里只有精品99| 大片免费播放器 马上看| 亚洲一区二区三区欧美精品| 91成人精品电影| 天堂8中文在线网| 成年美女黄网站色视频大全免费 | 伊人久久精品亚洲午夜| 下体分泌物呈黄色| 国产伦精品一区二区三区视频9| 久久久欧美国产精品| 午夜老司机福利剧场| 黄片无遮挡物在线观看| 日本欧美视频一区| 久久 成人 亚洲| 亚洲精品视频女| 久久精品国产亚洲av天美| 在线观看国产h片| 日本-黄色视频高清免费观看| 亚洲精品中文字幕在线视频 | 精品亚洲成a人片在线观看| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 三级国产精品欧美在线观看| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 午夜激情久久久久久久| 国产黄片美女视频| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 日韩中文字幕视频在线看片| 岛国毛片在线播放| 亚洲精品第二区| 爱豆传媒免费全集在线观看| 黄色配什么色好看| 午夜激情福利司机影院| 97超视频在线观看视频| 岛国毛片在线播放| 秋霞在线观看毛片| 五月玫瑰六月丁香| 三级经典国产精品| 国产亚洲一区二区精品| 国产亚洲欧美精品永久| 欧美最新免费一区二区三区| 欧美3d第一页| 免费久久久久久久精品成人欧美视频 | 亚洲欧美清纯卡通| 哪个播放器可以免费观看大片| a级一级毛片免费在线观看| 一区二区三区乱码不卡18| 亚洲天堂av无毛| 国产在线男女| 99久久精品国产国产毛片| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 亚洲欧美成人精品一区二区| 色婷婷久久久亚洲欧美| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 国产毛片在线视频| 欧美日韩av久久| 99久久中文字幕三级久久日本| 国产在线视频一区二区| 少妇人妻精品综合一区二区| 97超视频在线观看视频| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 99热这里只有是精品在线观看| 久久久国产一区二区| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 亚洲成人一二三区av| 国产精品欧美亚洲77777|