微波消解-ICP-AES測大米中六種礦物元素*

喬丹丹，李玉紅，郭乃妮，趙　維，吳　楊，王　茹

（咸陽師范學院 化學與化工學院，陜西 咸陽 712000）

微波消解-ICP-AES測大米中六種礦物元素*

喬丹丹，李玉紅，郭乃妮，趙維，吳楊，王茹

（咸陽師范學院 化學與化工學院，陜西 咸陽 712000）

建立了用HNO3+H2O2濕法微波消解制樣品，直接用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）同時測定大米6種鋅銅錳鉻鐵鎘礦物元素的分析方法。此方法的檢出限為0.001～0.058mg·L-1之間，測量元素含量 Zn：17.12～23.80mg·kg-1，Cu：0.63～12.65mg·kg-1，Mn：8.68～13.40mg·kg-1，Cr：0.037～0.080mg·kg-1，F(xiàn)e：17.39～58.57mg·kg-1，Cd：0～0.023mg·kg-1。測定結果為食用大米提供基礎數(shù)據(jù)。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜；微波消解；礦物元素；大米

大米（rice）是人類補充營養(yǎng)素的基礎食物，除了富含75%左右碳水化合物外，還含有7%～8%蛋白質(zhì)、1.3%～1.8%脂肪、并含有豐富的B族維生素及多種礦物質(zhì)，能為人體提供全面的營養(yǎng)。所以被譽為“五谷之首”。目前，大米中礦物質(zhì)的檢測方法主要有示波極譜法［1］、近紅外光譜法［2］、原子吸收光譜法［3-5］等。示波極譜法測定礦物質(zhì)元素所需試劑配制復雜；近紅外光譜法是通過有機物的變化而間接檢測礦物質(zhì)；原子吸收光譜法只能逐一對單一元素進行分析，需處理大量樣品。而電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry）具有同時測定多元素定量分析、檢出限低、穩(wěn)定性好等特點。本文采用微波消解處理樣品，運用ICP-AES法對樣品進行測定，適合大米礦物質(zhì)的測定。

1　實驗部分

1.1材料、試劑及儀器設備

大米當?shù)厥袌龃b樣品；高純Ar（≥99.999%武漢紐瑞德特種氣體有限公司）；自制二次蒸餾水（電阻率≥18MΩ·cm-1），濃HNO3（質(zhì)量分數(shù)69%）、H2O2（質(zhì)量分數(shù)30%）均為國產(chǎn)分析純；國家有色金屬及電子材料分析測試中心多元素標準溶液（Fe、Zn、Mn、Cu、Cd、Cr等，質(zhì)量濃度100 μg·mL-1，介質(zhì)2.5mol·L-1HNO3）。

ICP 715-ES全譜直讀電感耦（美國Varian公司）；合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國Varian公司）；DZF—6020型真空干燥箱（上?，樮帉嶒炘O備有限公司）；ECH-1型電子控溫加熱板（上海新儀微波化學科技有限公司）；BS-224S電子分析天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）。

1.2方法

1.2.1樣品預處理采集的樣品大米用蒸餾水清洗干凈，放到90℃的烘箱中烘干，取出，用研缽研成超微粉末狀過80目篩，四分法縮分至15g，存放干燥器中備用。用電子天平精確稱量經(jīng)處理過大米樣品0.5g于消解罐中，加入5mL濃硝酸、2mL H2O2混合均勻，不加蓋，放到約110℃加熱板上加熱大約15min，再加入2mL濃HNO3和1mL H2O2，加蓋密封，開始消解，微波消解程序見表1。待消解結束，取出消解罐待冷卻，開罐，敞口再次放入約110℃加熱板上加熱至無黃煙冒出，溶液清澈透明。將液體倒入小燒杯中，用超純水沖洗消解罐，移至50mL容量瓶中，超純水定容，搖勻，備用。

表1　微波消解程序Tab.1　Procedure of digestion by microwaves

1.2.2儀器工作條件化儀器工作參數(shù)見表2。

表2　ICP-AES工作參數(shù)Tab.2　Instrumental parameters

2　結果與分析

2.1元素的鑒定與定量分析

全譜直讀電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀（ICP 715-ES）系統(tǒng)軟件ICP ExpertTMⅡ中的半定量分析程序SemiQuant Worksheet 715對樣品中的元素進行分析，此程序能同時測定分析69中元素的原子發(fā)射光譜圖，通過分析原子發(fā)射光譜圖中譜線強度及有關數(shù)據(jù)，可知樣品中含有那些元素。依次將標準溶液、空白溶液、樣品溶液分別引入ICP-AES，由ExpertTMII操作軟件分析數(shù)據(jù)，知樣品中含有K、Ti、Sn、Ni、Al、Co、Ga、As、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、S、Si、Sr、Zn、V等24種礦物質(zhì)元素，比較樣品中的Zn、Cu、Mn、Cr、Fe、Cd含量。

2.2ICP-AEP法待測元素分析波長和檢出限

ICP-AES具有多元素、同一元素多譜線同時測定及同步背景校正的功能。分析線的選擇直接影響測定結果的準確性，遵循共存元素干擾譜線少、靈敏度高、精密度好的原則，綜合考慮選擇出各元素的最佳分析波長。在儀器的最佳測試條件下，測定消解后的空白溶液11次，其結果3倍標準偏差為檢出限。待測元素波長和檢出限見表3。

表3　分析線及元素檢出限Tab.3　Analytical lines and detection limits of the element

2.3大米中元素含量的分析

4種大米中Zn、Cu、Mn、Cr、Fe、Cd含量比較見表4。

表4　樣品中元素含量的測定結果（n=6）Tab.4　Determination results of elements in sample（n=6）

由表4可知，銀川大米鋅含量較高；寧夏大米鐵含量較高；其中五常市大米含鎘量無；吉林大米鎘含量超標（0.2mg·kg-1），為了確保人體健康，市民食物盡量多樣化，通過膳食多樣化來降低某種食物中可能存在的污染物風險。

3　結論

本文建立的全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，分析測定方法重現(xiàn)性好，精密度高，線性范圍寬，并且該操作簡單方便，快速并可同時測多種元素。大米樣品礦物質(zhì)含量的差異性，告知市民食物盡量多樣化，產(chǎn)地多樣化，通過膳食多樣化來降低某種食物中可能存在的污染物風險。

［1］ 宗水珍，錢小英，陳俊，等.示波極譜法連續(xù)測定太湖流域大米中鋅、鐵、錳、銅、鉛、鎘［J］.常熟理工學院學報（自然科學版），2008，22（8）：51-55.

［2］ 齊龍，朱克衛(wèi)，馬旭，等.近紅外光譜分析技術在大米檢測中的應用［J］.農(nóng)機化研究，2011，32（7）：22-25.

［1］ 劉運華，丁冶春，范小娜.火焰和石墨爐原子吸收光譜法對大米中金屬元素含量的測定分析［J］.微量元素科學，2006，13（12）：50-52.

［2］ 廖曉峰，于榮.火焰原子吸收法測定市售大米中的微量元素［J］.廣州化工，2013，41（4）：146-160.

［3］ 呂文英.米類食品中鋅鐵鈣錳銅等元素含量測定與研究［J］.微量元素與健康究，2000，17（4）：46-47.

［4］ 陳聰，韓淑君.微波消解-原子吸收光譜法測定大米中鐵錳銅鋅［J］.現(xiàn)代科技，2009，8（8）：102-103.

［5］ 包莫日根高娃，許良，屈海嶺.蒙古炒米中六種微量元素的FAAS法測定［J］.食品研究與開發(fā)，2009，30（3）：117-119.

Determination of six elements in rice with microware digestion and ICP-AES*

QIAO Dan-dan，LI Yu-hong，GUO Nai-ni，ZHAO Wei，WU Yang，WANG Ru
（School of Chemisitry and Chemical Engineering，Xianyang Normal College，Xianyang 712000，China）

After prepared samples was digested by microwave with HNO3+H2O2solution，the contents of the 6 mineral elements in rice such as Zn、Cu、Mn、Cr、Fe、Cd were determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry.The detective limits were in the range of 0.001～0.058mg·L-1，the content of the measurement elements Zn：17.12～23.80mg·kg-1，Cu：0.63～12.65mg·kg-1，Mn：8.68～13.40mg·kg-1，Cr：0.037～0.080mg·kg-1，F(xiàn)e：17.39～58.57mg·kg-1，Cd：0～0.023mg·kg-1.The measurement results provide basic data for the consumption of rice.

ICP-AES；microwave decomposition；mineral elements；rice

O657.31

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20160731

2016-04-05

國家大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃項目（201410722004）；陜西省大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練項目（1721）；陜西省教育廳專項科研項目（14JK1799）；陜西省自然科學基金項目（2013JM2016）；咸陽師范學院專項科研項目（15XSYK042）

喬丹丹（1992-），女（漢），陜西榆林，在讀本科生。
導師簡介：李玉紅（1980-），女（漢），陜西咸陽，咸陽師范學院高級工程師，主要從事分析方面研究。