石墨烯在紡織上的應用研究

胡希麗, 田明偉, 朱士鳳, 曲麗君

(青島大學紡織學院,山東青島，266071)

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石墨烯在紡織上的應用研究

胡希麗, 田明偉, 朱士鳳, 曲麗君

(青島大學紡織學院,山東青島，266071)

闡述了石墨烯的結構性能、制備與表征方法，介紹了當前石墨烯及其衍生物在新型紡織材料、功能紡織品等方面應用的研究進展，包括石墨烯新型纖維、石墨烯功能織物。石墨烯在紡織領域的應用前景廣闊，對新型功能紡織品研發(fā)生產具有重要意義。

石墨烯功能紡織品導電性能紫外線防護抗菌性能

自2004年石墨烯被英國曼徹斯特大學的安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫在實驗室用機械剝離法成功制得以來[1,2]，這種具有獨特結構和優(yōu)異性能的新型碳材料在眾多學科領域都獲得了廣泛的關注和應用研究。據報道，石墨烯在能源[2]、光電[3]、復合材料[4]、水處理[5]、生物醫(yī)藥[6]等領域都得到了重要的運用[2]。近年來，石墨烯在紡織上的應用也嶄露頭角，逐漸成為紡織新材料領域的研究熱點，在功能紡織品的研發(fā)中也得到了諸多應用。本文主要從石墨烯新型纖維與石墨烯功能織物兩方面介紹目前石墨烯在紡織上的應用研究進展。

1　石墨烯簡介

1.1石墨烯的結構與性能

石墨烯是繼富勒烯和碳納米管之后的新型碳納米結構材料，是一種二維層狀、單原子厚度的碳單質，由sp2雜化的碳原子在二維平面上有序排列而成。原則上，石墨烯是單層原子厚度的碳單質，即單片層石墨烯，但在實際研究應用中，層數(shù)較少或者含有其他原子的類似結構，也被稱為石墨烯[19]。石墨烯被認為是其他各維碳材料的基本組成單位。石墨烯可以包覆成零維的富勒烯，卷曲成一維的碳納米管或者堆垛成三維的石墨[7,21](如圖1)。

獨特的結構賦予了石墨烯優(yōu)異的性能，尤其在電學、光學、熱學、力學等方面性能更加突出。石墨烯是目前世界上已知最薄的材料，單片層石墨烯厚度僅有約0.335nm[2]；是目前世界上電阻率最小的材料，電阻率比銅或銀更低，僅10-6Ω/cm[9]。石墨烯具有超強的電子傳導能力，電子遷移率比碳納米管和單晶硅高，超過15000 cm2/V s[10]；石墨烯的透光率高達97.7%，幾乎是完全透明的[2,8]；石墨烯具有超高的力學性能，斷裂強度為130 Gpa，楊氏模量高達1.1Tpa[11]。但石墨烯由于分子間的作用力極強，故難溶于水和有機溶劑[2,12]。

圖1　石墨烯與其它碳材料關系示意圖[15]

氧化石墨烯是石墨烯的衍生物，在目前基于石墨烯材料的制備與研究過程中具有非常重要的戰(zhàn)略地位[13]。它是由氧化石墨發(fā)生剝離而形成的石墨烯單片，結構與石墨烯的大致相同，但在每一層的石墨烯單片上引入了羥基、羧基、羰基等氧基官能團[14]。圖2為石墨烯和氧化石墨烯的結構示意圖。由于在石墨烯片層上引入了大量的氧基官能團，原本較為惰性的石墨烯表面變得活潑，可以通過與其他化學基團反應接入具有特定功能的物質，如生物分子、高分子、探針分子、無機粒子等[15-17]，從而獲得功能多樣的石墨烯材料；而通過適當?shù)幕瘜W處理去除這些氧基官能團，就可以得到石墨烯[18]。

圖2　石墨烯、氧化石墨烯的結構示意圖

1.2石墨烯的制備與表征

目前石墨烯的制備方法多種多樣，常用的方法主要有機械剝離法、化學剝離法、氧化還原法、超聲波剝離法、氣相沉積法、晶體外延生長法等[19]。此外，隨著石墨烯制備方法的不斷研究推進，近年來不斷有新的石墨烯制備方法被報道，如生物還原法、火焰法、切割碳納米管法等[20]。石墨烯制備方法各有千秋，卻仍有缺陷，如有些方法適用于基礎研究，但卻無法進行大規(guī)模工業(yè)化生產；有些方法即使能進行大規(guī)模生產，但成本高，且產量較低。因此，實現(xiàn)工業(yè)化生產低成本高品質的石墨烯對拓展該材料體系的應用前景具有重要意義，這也是目前學術界和工業(yè)界的關注熱點之一。

石墨烯的表征手段常用的主要是原子力顯微鏡和拉曼光譜。原子力顯微鏡適用于表征石墨烯片層的層數(shù)和厚度。原子力顯微鏡主要通過測量石墨烯片層邊緣的尺寸來直接獲取石墨烯的厚度信息[21]，對堆疊多層的石墨烯的測量也較準確，但原子力顯微鏡無法辨別單層、雙層石墨烯或褶皺。拉曼光譜測試對于確定石墨烯片層的層數(shù)比較準確有效[22]，通過確定石墨烯的拉曼光譜特征峰(位于1584 cm-1的G峰和2700 cm-1的G’峰)的位置信息獲得石墨烯的層數(shù)信息。石墨烯的拉曼光譜特征峰的位置變化與其片層厚度密切相關，單層石墨烯的G峰位置比石墨高3cm-1～5cm-1，強度基本一致，而G’峰則是低位移處的單一尖銳峰，強度約為G峰的4倍。拉曼光譜僅限于少于五層的石墨烯層數(shù)的確定，對于超過五層的更多層石墨烯也無法分辨[21,23]。

2　石墨烯在紡織上的應用研究

2.1石墨烯新型纖維

2.1.1石墨烯纖維

石墨烯纖維，通常是指將石墨烯組裝為宏觀的纖維結構，由石墨烯直接制備得到。石墨烯是一種納米級的片狀結構，它易通過溶液過濾法得到二維的石墨烯膜，或通過水熱法得到三維的石墨烯塊狀體[24]。然而，由于化學合成法得到的石墨烯尺寸和形狀不規(guī)則，且層與層之間的堆疊不牢固，將微觀石墨烯片直接組裝成宏觀的石墨烯纖維一直是困擾相關研究學者的難題。直到2011年浙江大學高分子系高超教授課題組通過研究發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯片可以在水溶液中形成液晶相，并隨濃度變化呈現(xiàn)片狀排列或螺旋結構，這使得制備宏觀石墨烯纖維成為可能。隨后，Gao等[25]通過氧化石墨烯液晶相的濕法紡絲法，首次成功紡制出長達數(shù)米的宏觀石墨烯纖維，并在Nature Communications 發(fā)表該文章，文章中的石墨烯纖維打結圖 (圖3)，入選Nature雜志2011年度11幅經典圖片[2]。Cong等[26]隨后采用氧化石墨烯懸浮液為原料，經流體紡絲法獲得氧化石墨烯纖維，后經化學還原制備石墨烯纖維，并提出了卷曲-折疊構造氧化石墨烯纖維的機理。用該方法制備石墨烯纖維有利于石墨烯與其他有機、無機材料復合，促進了石墨烯纖維的功能化發(fā)展。

此后，隨著石墨烯纖維制備研究的深入，不同的制備方法也相繼被報道。為了解決濕法紡絲制得的石墨烯纖維拉伸強度相對較低的問題，Tour研究組[27]用大片氧化石墨烯(平均直徑22μm)為原料通過濕法紡絲法合成石墨烯纖維，結果表明，該方法制備的石墨烯纖維拉伸模量比之前的方法高出一個數(shù)量級，且纖維的打結率高達100%。通過改進濕法紡絲過程，北京理工大學曲良體課題組[28]發(fā)明了一種“雙毛細管同軸紡絲法”，并采用該方法成功制備了中空石墨烯纖維和珍珠狀的中空石墨烯纖維，研究表明，該方法能夠連續(xù)生產形貌可控的中空石墨烯纖維。清華大學朱宏偉課題組[29]發(fā)明了一種石墨烯纖維的“直拉法”，他們先采用化學氣相沉積法制得石墨烯薄膜，再從石墨烯薄膜表面直接抽取石墨烯纖維，制備了多孔單片的石墨烯纖維。該課題組還利用化學氣相沉積法直接在銅網上生長石墨烯[30]，隨后用氯化鐵的鹽酸溶液刻蝕掉銅網，得到網狀中空石墨烯纖維，即石墨烯編織物。除此之外，還有學者分別用電泳自組裝技術和溶液自組裝的方法成功制備出宏觀石墨烯纖維。

石墨烯纖維的制備方法多種多樣，得到的纖維種類也不盡相同，各種方法制備的宏觀石墨烯纖維具有優(yōu)異性能，為石墨烯纖維在諸多領域的進一步功能化及應用提供了材料基礎。然而，目前報道的制備方法僅限于實驗室研究階段，制備條件要求相對較高，實際生產應用仍需要解決一系列的難題，且石墨烯纖維的柔韌性能和表面摩擦性能等仍不能滿足傳統(tǒng)紡紗和織造工藝對纖維可紡性的要求[32]，也限制了石墨烯纖維在紡織上的進一步應用。

圖3　石墨烯纖維打結圖

2.1.2石墨烯復合纖維

石墨烯復合纖維的研發(fā)為石墨烯纖維在紡織生產應用中的難題提供了一個相對簡單的解決方法。青島大學曲麗君課題組以傳統(tǒng)粘膠紡絲液為基體，通過添加穩(wěn)定分散的石墨烯懸浮液制備低石墨烯含量的石墨烯/粘膠復合纖維[31]，其導電、熱學、抗菌性能與常規(guī)再生纖維素相比均有提高。該方法解決了石墨烯在強堿性粘膠紡絲原液中分散性較差及復合纖維濕法紡絲連續(xù)化生產等技術難題，成功生產出石墨烯/粘膠復合纖維，填補了國內外工業(yè)化生產該種纖維的空白[32]。Shin等將碳納米管和石墨烯片結合嵌入到聚乙烯醇纖維中，獲得了高強度復合纖維材料[33]。研究表明，該復合纖維的質量剛性為1000J·g-1，遠超過蜘蛛絲(165J·g-1)和Kevlar絲(78J·g-1)。此外，石墨烯功能化海藻纖維[34]、石墨烯納米帶/碳復合纖維[35]、聚乙酸乙烯酯基石墨烯復合纖維[36]等也被成功制備。

2.2石墨烯功能織物

2.2.1導電織物

石墨烯優(yōu)異的導電性能為功能紡織品的研發(fā)開辟了新的路徑，將石墨烯處理到織物上，可制備性能優(yōu)異的抗靜電或者導電織物。例如，MOLINA等[37]采用氧化石墨烯溶液直接浸泡后還原的方法，制備石墨烯改性滌綸織物。研究表明，石墨烯改性后滌綸織物的導電性能有大幅度提升，各項電化學性能也均有所提升。Shateri-Khalilabad M等人[38]也采用還原氧化石墨烯的方法獲得還原的石墨烯改性棉織物，經測試表明，改性后的棉織物不僅具有優(yōu)異導電性能，該織物的疏水性能也非常顯著。李斌斌等[39]采用噴涂法將石墨烯涂覆到碳纖維織物上，獲得具有優(yōu)異的導電性和導熱性的多功能織物，該織物的優(yōu)異導電性能用于雷電的傳導和消耗，有利于提高抗雷擊性能。

2.2.2抗菌織物

除了具有獨特的電學、光學、熱學、機械等性能，石墨烯和氧化石墨烯還具有令人驚奇的抗菌性能。2010年中科院上海應用物理研究所Hu W等[40]首次報道了氧化石墨烯、石墨烯具有抗菌性能，這一發(fā)現(xiàn)為石墨烯的應用研究拓展了新的方向。該報道指出氧化石墨烯、還原氧化石墨烯能夠有效地抑制大腸桿菌的生長，并且細胞毒性很小，更適合與人體皮膚直接接觸，將石墨烯、氧化石墨烯整理到織物上，可制備抗菌織物。李景燁等[41]利用氧化石墨烯的抗菌性能制備了氧化石墨烯抗菌織物。他們先用交聯(lián)劑浸泡織物用作濾布，然后用該織物濾布過濾氧化石墨烯水溶液，如此獲得附著氧化石墨烯的織物，最后用對織物表面附著的氧化石墨烯和交聯(lián)劑進行固化得到抗菌織物。彭勇剛等[42]采用對人體無任何毒副作用的氧化石墨烯和殼聚糖作為抗菌成分，通過溶液浸泡法制備了抗菌織物。Zhao J M[43]采用輻射交聯(lián)法、化學交聯(lián)法和直接吸附法三種不同的方法分別制備了氧化石墨烯抗菌棉織物。結果表明，三種氧化石墨烯抗菌織物的抗菌率均大于98%，且耐水洗性良好，經過100次水洗測試后，抗菌率仍保持在90%以上。

2.2.3其他功能織物

隨著相關學科的發(fā)展和人們對石墨烯材料關注度的不斷提高，石墨烯在紡織上的應用日益增多，新型功能紡織品不斷出現(xiàn)，包括導熱織物、紫外線防護織物、遠紅外發(fā)射織物、阻燃織物、儲電織物等，為石墨烯功能紡織品的開發(fā)及其工業(yè)化生產提供了更多選擇。例如， ABBAS A等[44]報道了石墨烯導熱織物，具體做法是把石墨烯納米片分散于樹脂溶液并用其對織物進行整理，結果表明，石墨烯/樹脂溶液對織物的整理能一定程度的提高織物的導熱系數(shù)。青島大學曲麗君課題組[45]研究了石墨烯防紫外線功能織物，他們通過優(yōu)化石墨烯與聚氨酯的添加比例配置了最優(yōu)石墨烯/聚氨酯水溶性復配液，并用此復配液對棉織物改性整理獲得防紫外線織物，該織物石墨烯含量僅0.4%，使紫外線防護系數(shù)UPF值高達356。該課題組隨后還報道了具有遠紅外發(fā)射、導電、防紫外線多功能的石墨烯織物。陜西科技大學呂生華等[46]對氧化石墨烯進行氨基化改性并用其對絲織物改性處理得到具有阻燃功能的石墨烯織物。黃國波等[47]報道了氧化石墨烯復合阻燃織物，為減少傳統(tǒng)的阻燃劑的使用量，他們利用氧化石墨烯的協(xié)同阻燃作用，將氧化石墨烯與傳統(tǒng)阻燃劑復合制備了復合織物涂層。YAGHOUBIDOUST F等[48]通過原位聚合法制備了氧化石墨烯/聚吡咯改性棉織物，結果表明，該織物具有優(yōu)異的儲電性能，在電荷存儲領域有良好的應用前景。

3　結語

目前，國內外關于石墨烯材料應用于新型紡織纖維、功能紡織品的報道已屢見不鮮。新型纖維材料方面包括石墨烯纖維、石墨烯復合纖維等，逐漸克服工業(yè)化生產難題，步步推進。功能紡織品方面包括導電織物、抗菌織物、導熱織物、紫外線防護織物、遠紅外發(fā)射織物、阻燃織物、儲電織物等擁有一種或多種性能的功能紡織品報道源源不斷。然而，目前國內外關于石墨烯應用于紡織的研究仍處于起步階段，離真正的實際應用還有很大的距離。目前關于新型石墨烯纖維的研究大多聚焦于新的石墨烯纖維的合成方法，缺少對影響纖維性能的綜合因素的系統(tǒng)研究。此外，盡管通過濕法紡絲能夠實現(xiàn)石墨烯纖維的連續(xù)生產，但實際生產出高質量的石墨烯纖維還需要更多努力。功能紡織品方面新的功能、新的制備方法研究雖然層出不窮，但單一外觀、功能性與舒適的服用性能之間難以兼容等問題仍然難以解決?？傊?，石墨烯在紡織上的應用前景廣闊，隨著對石墨烯各方面研究的不斷探索，相信高性能的石墨烯紡織材料、石墨烯功能紡織品出現(xiàn)在日常生活中也不僅是在夢中。

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Research on Graphene and Its Application in Textile

HUXi-li,TIANMing-wei,ZHUShi-feng,QULi-jun

(CollegeofTextile&Clothing,QingdaoUniversity,Qingdao266071)

Structural property, preparation and characterization methods of graphene were described respectively, the application research progress of graphene and its derivatives in new textile materials and functional textiles fields were introduced including new fibers and functional fabrics of graphene. The conclusion was that the application prospect of graphene in textile field was broad and was of significance to the research and development of new functional textile production.

graphenefunctional textileconductive propertyUV-blockingantibacterial property

1008-5580(2016)03-0012-06

2016-05-20

國家自然科學基金資助項目(51273097, 51306095)；中國博士后科學基金面上項目(2014M561887);山東省泰山學者建設工程專項經費資助。

胡希麗(1990-)，女，碩士研究生，研究方向：石墨烯及其復合材料的研究。

曲麗君(1964-)，女，博士，教授，博士生導師。

TS102

A