Ti,Nb和W復(fù)合強(qiáng)化超純鐵素體不銹鋼的高溫析出行為

喬瑞芳 ，畢洪運(yùn) ，陳玉喜

(1 湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 噴射沉積技術(shù)及應(yīng)用湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410082；2 寶鋼集團(tuán)有限公司 汽車用鋼開(kāi)發(fā)與應(yīng)用技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200431)

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Ti,Nb和W復(fù)合強(qiáng)化超純鐵素體不銹鋼的高溫析出行為

喬瑞芳1，畢洪運(yùn)2，陳玉喜1

(1 湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 噴射沉積技術(shù)及應(yīng)用湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410082；2 寶鋼集團(tuán)有限公司 汽車用鋼開(kāi)發(fā)與應(yīng)用技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200431)

鐵素體不銹鋼；時(shí)效；析出相；(Ti,Nb)C；Fe2(Nb,W)

為應(yīng)對(duì)全球氣候變暖和環(huán)境污染等問(wèn)題，提高汽車的燃油率和凈化排放尾氣越來(lái)越受到各國(guó)政府與汽車制造廠商的廣泛重視。為達(dá)到汽車尾氣排放和輕量化的要求，用于制造汽車尾氣排氣系統(tǒng)的材料必須具備優(yōu)良的耐腐蝕和抗氧化性能、高的抗熱疲勞性能以及優(yōu)良的可加工性能等[1,2]。汽車尾氣排放系統(tǒng)主要由(從靠近發(fā)動(dòng)機(jī)端開(kāi)始)排氣歧管、前管、柔性管、轉(zhuǎn)換器、中管、消聲器及尾管等組成，其中，排氣歧管等高溫端所用材料的工作條件尤其苛刻，要求具備優(yōu)良的綜合性能。與奧氏體不銹鋼和雙相不銹鋼相比，鐵素體不銹鋼冷加工硬化傾向較低[3]，并具有省Ni、強(qiáng)度高[4]、抗點(diǎn)蝕和晶間腐蝕能力強(qiáng)、抗氧化性能好、可加工性能優(yōu)良的特性[5,6]；同時(shí)，超低C，N含量的超純鐵素體不銹鋼的真空冶煉工藝技術(shù)獲得了突破[7]，其成型性也得到很大的改善，因此，超純鐵素體不銹鋼漸漸取代奧氏體不銹鋼等材料應(yīng)用于制造汽車的尾氣排氣系統(tǒng)。

為滿足汽車排放系統(tǒng)中靠近發(fā)動(dòng)機(jī)的排氣歧管等高溫端部件對(duì)材料的苛刻要求，鐵素體不銹鋼的合金化是重要方法，目前主要的添加元素包括Cr[8,9]，Ti， Nb[10]，Mo[11,12]等。Cr的主要作用是在不銹鋼表面形成一層致密的Cr2O3保護(hù)膜，阻止氧化的進(jìn)一步進(jìn)行。Ti可以細(xì)化晶粒，同時(shí)，Ti的添加可導(dǎo)致析出相Ti(C,N)的形成，抑制因貧Cr而引起的晶間腐蝕。研究表明，Ti的添加量與C，N總量滿足一定比例時(shí)可以獲得良好的耐蝕性和力學(xué)性能。Nb的添加則可以通過(guò)固溶強(qiáng)化或析出相強(qiáng)化的方式提高鐵素體不銹鋼的高溫強(qiáng)度[1,13-15]。Mo的添加可以通過(guò)固溶強(qiáng)化提高鐵素體不銹鋼的高溫強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性[8]，同時(shí)，還可提高不銹鋼在含有Cl-環(huán)境中的耐點(diǎn)蝕能力和加工性能[3]。此外，Ti和Nb同時(shí)加入不但可提高鐵素體不銹鋼的高溫強(qiáng)度，而且其抗氧化能力也高于Ti單穩(wěn)定的鐵素體不銹鋼[16]。隨著汽車渦輪增壓設(shè)計(jì)及未來(lái)國(guó)六排放標(biāo)準(zhǔn)的推出，排氣系統(tǒng)高溫端使用溫度將達(dá)到1000℃甚至更高，原有的合金設(shè)計(jì)難以滿足高溫強(qiáng)度的使用要求，包括Nb，Ti復(fù)合強(qiáng)化及Nb，Ti，Mo復(fù)合強(qiáng)化的鐵素體不銹鋼，其使用溫度均難以超過(guò)980℃。已有的研究表明，W作為合金化元素添加到鐵素體不銹鋼中可以提高其高溫強(qiáng)度[17]，目前包括日本新日鐵、韓國(guó)浦項(xiàng)制鐵、中國(guó)寶鋼等都在開(kāi)展相關(guān)W合金化的研究，但W在鐵素體不銹鋼中的存在形式、作用機(jī)理，以及Ti，Nb和W之間的相互作用還未了解清楚，尤其是高溫工作狀態(tài)下，含Ti，Nb和W的鐵素體不銹鋼的析出行為及析出相組織結(jié)構(gòu)的演變，將直接影響不銹鋼的高溫使用性能；因此，本工作系統(tǒng)研究了Ti，Nb和W復(fù)合強(qiáng)化的超純鐵素體不銹鋼的時(shí)效硬化及析出行為，并探討了其強(qiáng)化機(jī)理。

1　實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為00Cr18NbTiW超純鐵素體不銹鋼，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為：C，N ≤0.01，Cr 18.40，Ti 0.21，Nb 0.45，W 1.45，Mn 0.90，Si 0.30，其余為Fe。材料經(jīng)過(guò)真空熔煉并鑄成150kg的鑄錠，在1100℃保溫2h后鍛造并熱軋成厚度為4mm的薄板。

薄板經(jīng)1080℃保溫30min固溶處理后水淬，然后分別在箱式電阻爐中于550，600℃和700℃保溫不同時(shí)間(0～80h)進(jìn)行時(shí)效處理，隨后空冷到室溫。采用載荷為4.9N的401MVA維氏顯微硬度計(jì)測(cè)量試樣的硬度，并利用Instron 3369拉伸試驗(yàn)機(jī)測(cè)試其拉伸性能。

將不同溫度和時(shí)間時(shí)效后的試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，用氯化鐵鹽酸溶液(5g FeCl3+50mL HCl+100mL H2O)進(jìn)行腐蝕，隨后利用配備EDAX 能譜儀的S4800 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣的微觀組織結(jié)構(gòu)以及元素分布。透射電子顯微鏡(TEM)樣品的制備過(guò)程如下：首先線切割成厚度為0.5mm左右的薄片，進(jìn)一步打磨到100μm左右，沖孔成直徑為3mm的試樣，然后在電解雙噴儀上腐蝕減薄直至穿孔。電解腐蝕液采用10%(體積分?jǐn)?shù))的高氯酸酒精混合溶液。TEM觀察在JEM 2100高分辨透射電子顯微鏡下進(jìn)行。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1力學(xué)性能

圖1　Ti，Nb和W復(fù)合強(qiáng)化超純鐵素體不銹鋼550，600℃和700℃時(shí)效時(shí)硬度隨時(shí)間的變化曲線Fig.1　Hardness evolution of (Ti, Nb, W)-modified ferritic stainless steel with aging time at 550,600℃ and 700℃

測(cè)試Ti，Nb和W復(fù)合強(qiáng)化超純鐵素體不銹鋼在550，600℃和700℃時(shí)效不同時(shí)間后的硬度變化，如圖1所示?？梢钥闯觯牧显?種溫度下時(shí)效處理后，其維氏顯微硬度為160～200HV，符合鐵素體的硬度范圍。3種溫度下，隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，硬度值均先上升，達(dá)到峰值后開(kāi)始下降。相同時(shí)效時(shí)間時(shí)，600℃的時(shí)效硬度明顯高于700℃，并在時(shí)效40h時(shí)出現(xiàn)峰值，分別為198.3HV和180.0HV。材料在550℃保溫50h時(shí)硬度出現(xiàn)峰值，為200.1HV，與600℃時(shí)的峰值硬度基本一致。達(dá)到峰值硬度之后，隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)硬度逐漸下降。550℃時(shí)效時(shí)硬度的變化較600℃時(shí)效更加緩慢。將材料在550，600℃和700℃時(shí)效的試樣分別標(biāo)記為T550，T600 和T700。

圖2為T550，T600和T700 3種試樣在室溫條件下的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率。可以看出，T550和T600的屈服強(qiáng)度與抗拉強(qiáng)度都比較接近，且均明顯高于T700，與硬度值的測(cè)試結(jié)果相符。T550，T600 和T700的屈服強(qiáng)度/抗拉強(qiáng)度分別為306.7/542.7，301.3/553.2MPa和273.0/501.2MPa。T600的屈服強(qiáng)度稍低于T550，但抗拉強(qiáng)度則高于T550。然而，T550的斷裂伸長(zhǎng)率只有18.5%，低于T600(21.6%)和T700(27.6%)。隨著時(shí)效溫度的提高，材料在峰時(shí)效時(shí)的抗拉強(qiáng)度先升高后降低，600℃時(shí)效40h后材料獲得最大值。此外，3種試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線為連續(xù)過(guò)渡型，沒(méi)有明顯的物理屈服平臺(tái)出現(xiàn)，符合鐵素體的應(yīng)力-應(yīng)變特征。

圖2　T550，T600 和T700 室溫條件下的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率Fig.2　Tensile strength,yield strength and elongation of T550, T600 and T700 at room temperature

2.2時(shí)效析出行為

圖3(a),(b),(c)分別為T550,T600 和T700 3種試樣三叉晶界處的SEM圖。由圖3(a)可以看出，550℃時(shí)效處理50h后，在材料的晶界及晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了納米級(jí)析出相。相對(duì)于晶粒內(nèi)部，在晶界區(qū)域析出相的數(shù)量更多，呈斷續(xù)狀分布。圖3(a),(b)右上角插入的是高倍SEM圖，可以看到，納米級(jí)的析出相主要呈兩種形貌，一種為不規(guī)則的顆粒狀，另一種是長(zhǎng)條狀。600℃時(shí)效40h后(圖3(b))，晶粒內(nèi)部及晶界區(qū)域析出相的數(shù)量明顯增加，體積分?jǐn)?shù)增大，且尺寸也稍有增加，分布更加彌散。晶界區(qū)域的析出相呈現(xiàn)近乎連續(xù)分布。圖3(a),(b)插入的放大SEM像表明，析出相仍然呈現(xiàn)不規(guī)則顆粒狀和長(zhǎng)條狀兩種形態(tài)。當(dāng)時(shí)效溫度提高到700℃且時(shí)效40h后，由圖3(c)可以看出，兩種形態(tài)析出相的尺寸都明顯增大，顆粒狀析出相尺寸達(dá)到200nm之上，而長(zhǎng)條狀析出相的長(zhǎng)度達(dá)到亞微米級(jí)；同時(shí)，不規(guī)則顆粒狀析出相的數(shù)量明顯減少，而長(zhǎng)條狀析出相的數(shù)量超過(guò)顆粒狀析出相的數(shù)量。但其總的析出相數(shù)量較T550和T600有所減少，晶界區(qū)域析出相粗化之后呈斷續(xù)狀分布。

為研究Cr，Ti，Nb和W在材料內(nèi)部的分布狀態(tài)，對(duì)T550,T600 和T700進(jìn)行了晶內(nèi)及晶界區(qū)域的能量色散X光譜(EDS)線掃描分析，分別如圖4(a),(b),(c)所示。由圖4(a)，(b)可以看出，T550和T600試樣中，Cr，Ti，Nb和W 4種元素在晶粒內(nèi)部及晶界區(qū)域的分布未見(jiàn)差別，這說(shuō)明4種元素在低于或等于600℃時(shí)效析出時(shí)，其在材料內(nèi)部的分布比較均勻，沒(méi)有明顯的晶界元素偏析現(xiàn)象；但700℃時(shí)效40h后(圖4(c))，Nb和W在晶界區(qū)域出現(xiàn)了明顯的分布峰，說(shuō)明這兩種元素傾向于在晶界區(qū)域分布；同時(shí)，在晶粒內(nèi)部也同樣存在兩種元素的分布峰。更重要的是，Nb和W的元素分布峰一一對(duì)應(yīng)，說(shuō)明這兩種元素在材料中的存在位置相同，相伴而析出；而Ti和Cr元素在晶內(nèi)與晶界區(qū)域的分布則未見(jiàn)差別，與T550和T600試樣相同。

圖3　樣品晶界區(qū)域的SEM像及高倍析出相形貌　(a)T550;(b)T600;(c)T700Fig.3　SEM images of boundary region and precipitated phases with high magnification of samples　(a)T550;(b)T600;(c)T700

圖4　樣品跨越晶界的EDS線掃描圖像及對(duì)應(yīng)的Cr，Ti，Nb和W的分布圖　(a)T550;(b)T600;(c)T700Fig.4　EDS line scanning images and corresponding element distributions of Cr,Ti,Nb and W　(a)T550;(b)T600;(c)T700

圖5　T550樣品晶粒內(nèi)部和晶界區(qū)域析出相的TEM像(a)晶粒內(nèi)部析出相及左上角插入的放大的長(zhǎng)條狀析出相的形貌；(b)晶界區(qū)域析出相；(c)長(zhǎng)條狀析出相電子衍射譜；(d)不規(guī)則顆粒狀析出相與鐵素體基體的復(fù)合電子衍射譜Fig.5　TEM images of T550 showing precipitated phases inside grain and grain boundary　(a)morphology of the precipitated phases, inset in upper left corner is enlarged TEM image of the strip-like precipitate;(b)grain boundary precipitated phases;(c)combined electron diffraction pattern of strip-like precipitated phases and Fe matrix;(d)combined electron diffraction pattern of precipitated phases with irregular shape and Fe matrix

圖6　T600樣品晶粒內(nèi)部和晶界區(qū)域析出相的TEM像(a)晶粒內(nèi)部析出相;(b)晶界區(qū)域析出相;(c)不規(guī)則顆粒狀析出相與鐵素體基體的復(fù)合電子衍射譜Fig.6　TEM images of T600 showing precipitates inside grain and grain boundaries　(a)TEM image of precipitates inside grains;(b)TEM image of precipitates in grain boundary region;(c)combined electron diffraction pattern of precipitate with irregular shape and Fe matrix

在600℃時(shí)效處理40h后，這種不規(guī)則顆粒狀的(Ti,Nb)C析出相轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定相結(jié)構(gòu)，而在550℃時(shí)效處理50h時(shí)，(Ti,Nb)C呈早期過(guò)渡相結(jié)構(gòu)。

700℃時(shí)效40h后，析出相的尺寸和形貌發(fā)生了較大變化，如圖7所示。TEM觀察發(fā)現(xiàn)，T700樣品中析出相總量較T550和T600樣品中明顯減少，同時(shí)，析出相尺寸明顯增大。圖7(a)，(b)分別是T700樣品在晶粒內(nèi)部及晶界區(qū)域的TEM像，無(wú)論是晶內(nèi)還是晶界區(qū)域，長(zhǎng)條狀Fe2(Nb,W)的數(shù)量明顯增加，其長(zhǎng)度達(dá)到亞微米甚至微米級(jí)，這與SEM(圖3(c))和EDS線掃描的分析結(jié)果(圖4(c))相一致。上述結(jié)果表明，材料在較低溫度時(shí)效時(shí)，Ti和Nb傾向于以彌散分布的碳化物的形式析出；而在較高時(shí)效溫度范圍(≥700℃)，Nb和W則傾向于以Laves相Fe2(Nb,W)的形式同時(shí)析出。以往的研究表明[15]，在添加Nb或同時(shí)添加Ti與Nb的鐵素體不銹鋼中，析出相主要為細(xì)小彌散的Ti或Nb的碳化物或氮化物以及Laves相Fe2Nb；而在添加了W之后，W主要以Fe2(Nb,W)的形式析出，未觀察到W的碳化物。

圖7　T700樣品晶粒內(nèi)部(a)和晶界區(qū)域(b)析出相的TEM像Fig.7　TEM images of T700 showing precipitated phases inside grain (a) and grain boundaries (b)

在T550,T600 和T700 3種樣品中均未發(fā)現(xiàn)D84型結(jié)構(gòu)的Cr23C6碳化物的析出現(xiàn)象，EDS線掃描分析也未發(fā)現(xiàn)Cr的明顯的分布峰，而Cr23C6型碳化物是高Cr鐵素體不銹鋼中最常見(jiàn)的時(shí)效析出相。這說(shuō)明含Cr的鐵素體不銹鋼在添加了強(qiáng)碳化物形成元素Ti，Nb和W之后，可以抑制Cr23C6的析出，使得Cr以固溶形式存在于鐵素體基體中，這是因?yàn)?種元素的碳化物形成能力均高于Cr[18]。Ti，Nb和W的添加在一定程度上可抑制因貧Cr而導(dǎo)致的鐵素體不銹鋼的晶間腐蝕。

Ti，Nb和W復(fù)合強(qiáng)化超純鐵素體不銹鋼的力學(xué)性能研究表明，600℃時(shí)效40h后T600樣品具有最佳的綜合性能，這是由于其中的顆粒狀 (Ti,Nb)C和長(zhǎng)條狀Fe2(Nb,W)析出相均為納米尺寸，呈彌散分布。這兩種析出相與鐵素體基體均存在固定的晶體學(xué)取向關(guān)系，即兩相界面呈共格或半共格狀態(tài)，可以有效地強(qiáng)化鐵素體基體。此外，T600析出相的體積分?jǐn)?shù)較T550高；因此其力學(xué)性能高于T550。而當(dāng)時(shí)效溫度提高到700℃后，析出相體積分?jǐn)?shù)減少，且尺寸達(dá)到亞微米甚至微米級(jí)，從而顯著降低了材料的力學(xué)性能。

3　結(jié)論

(1)Ti，Nb和W復(fù)合強(qiáng)化的超純鐵素體不銹鋼在600℃時(shí)效40h后達(dá)到峰時(shí)效狀態(tài)，其力學(xué)性能也達(dá)到最佳值，屈服強(qiáng)度/抗拉強(qiáng)度為301.3/553.2MPa。

(2)材料中存在彌散分布的兩種納米級(jí)析出相，一種是呈不規(guī)則顆粒狀的(Ti,Nb)C，另一種是呈長(zhǎng)條狀的Laves相Fe2(Nb,W)。這兩種析出相與鐵素體基體均存在固定的晶體學(xué)取向關(guān)系。時(shí)效溫度為550℃時(shí)峰時(shí)效時(shí)間為50h，兩種析出相為納米尺寸且呈彌散分布，但析出相體積分?jǐn)?shù)小于600℃峰時(shí)效的樣品。當(dāng)時(shí)效溫度提高到700℃后，峰時(shí)效狀態(tài)的材料中析出相總量減少，尺寸達(dá)到亞微米和微米級(jí)，且析出相主要是長(zhǎng)條狀的Fe2(Nb,W)相。隨時(shí)效溫度提高，析出相由顆粒狀(Ti,Nb)C型碳化物逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)殚L(zhǎng)條狀Laves相Fe2(Nb,W)。

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Precipitation Behavior of (Ti,Nb,W)-modified Ferritic Stainless Steel During High-temperature Aging

QIAO Rui-fang1,BI Hong-yun2,CHEN Yu-xi1

(1 Hunan Province Key Laboratory for Spray Deposition Technology and Application,College of Materials Science and Engineering,Hunan University,Changsha 410082,China;2 State Key Laboratory of Development and Application Technology of Automotive Steel,Baosteel Group Limited Company,Shanghai 200431,China)

ferritic stainless steel;aging;precipitated phase;(Ti,Nb)C;Fe2(Nb,W)

陳玉喜(1968—)，男，教授，博士，主要從事材料微觀結(jié)構(gòu)研究，聯(lián)系地址：湖南省長(zhǎng)沙市岳麓區(qū)麓山南路2號(hào)湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(410082)，E-mail:yxchen@hnu.edu.cn

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.05.004

TG142

A

1001-4381(2016)05-0022-07

寶鋼汽車用鋼開(kāi)發(fā)與應(yīng)用技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題(13R012ECX0)

2015-01-21；

2016-03-05