桑蠶絲含量測(cè)定不確定度分析

吉愛萍，顧俊捷

（上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司，上海200082）

桑蠶絲含量測(cè)定不確定度分析

吉愛萍，顧俊捷

（上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司，上海200082）

根據(jù)FZ/T 40005—2009《桑/柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量的測(cè)定化學(xué)法》測(cè)試桑/柞產(chǎn)品中桑蠶絲的含量，分析測(cè)量不確定度的來源，參照J(rèn)JF 1059.1—2012《測(cè)量不確定度的評(píng)定與表示》標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定，報(bào)告測(cè)量結(jié)果，提出應(yīng)用建議。

桑蠶絲；含量；不確定度

0　引言

由于誤差的存在，實(shí)驗(yàn)室給出的測(cè)量結(jié)果不可能是單一的數(shù)值，只能給出測(cè)量值的一個(gè)范圍或區(qū)間（一組包含“真值”的無窮多個(gè)值）。如果該范圍或區(qū)間小，就表明測(cè)量質(zhì)量高；相反，該范圍或區(qū)間大，就表明測(cè)量質(zhì)量差。測(cè)得值所分布的范圍或區(qū)間是用測(cè)量不確定度來描述的，為了說明測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量高低，必須評(píng)定測(cè)量不確定度。

桑蠶絲含量是桑/柞產(chǎn)品的重要指標(biāo)，測(cè)試結(jié)果也是標(biāo)識(shí)標(biāo)注產(chǎn)品成分中桑蠶絲含量的直接依據(jù)。隨著各級(jí)部門對(duì)紡織品服裝市場(chǎng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查力度的加大，實(shí)驗(yàn)室出具產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果和數(shù)據(jù)的風(fēng)險(xiǎn)也在加大。合理的報(bào)告測(cè)量結(jié)果的不確定度，既能保護(hù)實(shí)驗(yàn)室防范風(fēng)險(xiǎn)，也能更好地指導(dǎo)客戶正確使用檢測(cè)報(bào)告的數(shù)據(jù)和結(jié)果，從而規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)。

1　試驗(yàn)

1.1試驗(yàn)原理

試樣中纖維各組分經(jīng)鑒定后，采用氯化鈣/乙醇試劑（或硝酸鈣溶液）溶解去除桑蠶絲，剩余柞蠶絲等纖維，將殘留物稱重，根據(jù)質(zhì)量損失計(jì)算桑蠶絲的質(zhì)量含量。

1.2試驗(yàn)方法

根據(jù)待測(cè)樣品的不同形態(tài)，按照FZ/T 40005—2009《桑/柞產(chǎn)品中桑蠶絲量的測(cè)定化學(xué)法》標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)備試樣。將經(jīng)石油醚萃取預(yù)處理試樣與試劑按照1∶100浴比放入具塞三角燒瓶，在（80±2）℃的恒溫水浴鍋中振蕩30 min后，將殘留物和試液加入已知干質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝中，先用重力排液，再采用真空抽吸排液過濾，對(duì)不溶纖維進(jìn)行多次清水洗滌，每次洗滌后均需真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻并稱重，計(jì)算，結(jié)果修約至0.1。

1.3儀器設(shè)備

纖維細(xì)度儀、FA2004電子分析天平、烘箱、恒溫振蕩水浴鍋。

2　建立數(shù)學(xué)模型

根據(jù)FZ/T 40005—2009，桑蠶絲的凈干含量計(jì)算方法如下：

式（1-2）中：

Pg1——試樣中不溶纖維的凈干含量

mg——試樣中不溶纖維的干質(zhì)量/g

d——不溶纖維在試劑處理時(shí)的質(zhì)量修正系數(shù)，柞蠶絲、羊毛、棉、亞麻、苧麻、滌綸、腈綸、粘纖和萊賽爾纖維均為1.00

m0——試樣的干質(zhì)量/g

Pg2——試樣中桑蠶絲的凈干含量

x——不溶纖維與試樣的凈干比例

3　不確定度來源分析

從數(shù)學(xué)模型公式（1）可知，對(duì)于桑/柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量的測(cè)定試驗(yàn)，測(cè)量不確定度的主要來源有檢測(cè)人員測(cè)量重復(fù)性、織物試樣材質(zhì)的不均勻性、試驗(yàn)設(shè)備等因素所帶來的不確定度，以及根據(jù)FZ/T 40005—2009規(guī)定的測(cè)試結(jié)果都必須按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約所帶來的不確定度分量u（Rrou）。

4　不確定度分量評(píng)定

4.1不溶纖維與試樣凈干比例x引起的不確定度分量u（x）

4.1.1檢測(cè)人員測(cè)量重復(fù)性、織物試樣材質(zhì)的不均勻性所引起的不確定度u（x1）

由檢測(cè)人員對(duì)同一桑蠶絲/柞蠶絲混紡織物凈干含量進(jìn)行多次測(cè)試，用統(tǒng)計(jì)的方法進(jìn)行A類不確定度的評(píng)定。本評(píng)定由同一人對(duì)同一試樣分別進(jìn)行四組試驗(yàn)，每組試驗(yàn)由兩個(gè)平行試驗(yàn)組成，所得該樣品的柞蠶絲凈干含量試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1。

表1　織物試樣柞蠶絲凈干含量Pg1數(shù)據(jù)表

統(tǒng)計(jì)計(jì)算如下：

合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算如下：

Pg1總平均值=0.228

同理，合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差是否可用應(yīng)進(jìn)行以下判定：

首先求出標(biāo)準(zhǔn)差數(shù)列Sj的標(biāo)準(zhǔn)差為：

因?yàn)棣?（S）=0.000 762＜σ?est（S）=0.000 865，所以測(cè)量狀態(tài)和被測(cè)量狀態(tài)均比較穩(wěn)定，高可靠度的合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差Sp可以應(yīng)用。根據(jù)FZ/T 40005—2009《桑/柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量的測(cè)定化學(xué)法》規(guī)定，檢測(cè)報(bào)告是以兩次結(jié)果的平均值為檢測(cè)結(jié)果的，所以不確定度分量u（x1）計(jì)算如下：

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：

4.1.2 儀器示值誤差所引起的不確定度分量u（m）

評(píng)定采用的電子天平（上海天平儀器廠生產(chǎn)的FA2004電子天平）的準(zhǔn)確度為0.000 1 g（標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 40005—2009《桑/柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量的測(cè)定化學(xué)法》規(guī)定準(zhǔn)確度為0.000 2 g天平，符合要求），服從均勻分布，引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可用B類方法評(píng)定，即：

對(duì)于來自國(guó)家法定計(jì)量部門出具的檢定或校準(zhǔn)證書給出的信息（誤差或不確定度），一般認(rèn)為自由度為50。

4.1.3不溶纖維與試樣的凈干比例x測(cè)量所引起的不確定度分量u（x）的合成

因?yàn)闄z驗(yàn)人員重復(fù)性、織物試樣材質(zhì)的不均勻性、儀器示值誤差的不確定度分量之間獨(dú)立不相關(guān)，因此可由公式（3）合成得到不溶纖維與試樣的凈干比例x測(cè)量所引起的不確定度分量，即：

根據(jù)數(shù)學(xué)模型公式（1）可求得不確定度傳播系數(shù)如下：

將以上傳播系數(shù)帶入式（3），可得：

4.2數(shù)值修約引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（Rrou）：

評(píng)定中柞蠶絲凈干含量Pg1為0.228，根據(jù)FZ/T 40005—2009《桑/柞產(chǎn)品中桑蠶絲含量的測(cè)定化學(xué)法》的規(guī)定，最終結(jié)果修約至0.1，由此引入的不確定度分量為u（Rrou）=0.000 29，自由度為無窮大（∞）。

4.3合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

4.3.1合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

因不溶纖維與試樣的凈干比例x測(cè)量所引起的不確定度分量u（x）和數(shù)值修約（試驗(yàn)檢測(cè)的最后結(jié)果必須經(jīng)修約而得到，所以對(duì)于檢測(cè)結(jié)果而言，修約也相當(dāng)于輸入）所引起的不確定度分量之間獨(dú)立不相關(guān)，因此，可由下式計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

4.3.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度

故本評(píng)定取有效自由度為4。

4.4擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

若取包含概率p=95%，按有效自由度νeff=4，查t分布表，得kp=t95（4）=2.78，所以擴(kuò)展不確定度：

以相對(duì)形式表示為：

5　結(jié)論

該批織物試樣的柞蠶絲凈干含量Pg1=0.228，U95=0.4%，Veff=4。

其意義是，可以期望在（22.8±0.4）%區(qū)間，包含了該批織物試樣柞蠶絲凈干含量可能值的95%。

擴(kuò)展不確定度以相對(duì)形式報(bào)告為：該批織物試樣的柞蠶絲凈干含量Pg1=0.228，U95，rel=1.9%，k= 2.78。

其意義是，可以期望在（22.8±22.8×1.9%）%，包含了該批次織物試樣柞蠶絲凈干含量可能值的95%。

6　不確定度應(yīng)用建議

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室要有能力對(duì)每一項(xiàng)有數(shù)值要求的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)估。當(dāng)不確定度與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)、測(cè)量結(jié)果用戶有要求時(shí)、當(dāng)不確定度影響到對(duì)規(guī)范限度的符合性時(shí)、當(dāng)測(cè)試方法中有規(guī)定或相關(guān)行業(yè)或部門有要求時(shí)，檢測(cè)報(bào)告必須提供測(cè)量結(jié)果的不確定度。

Analysis of the mulberry silk content uncertainty

JI Aiping，GU Junjie
（Shɑnghɑi Textile Group Testing Stɑndɑrd Co.，Ltd.，Shɑnghɑi 200082，Chinɑ）

The mulberry silk content is determined by FZ/T 40005—2009testing method of mulberry silk content in mulberry silkworm/tussah products—Chemical method.In accordance with JJF 105.1—2012 evaluation and expression of uncertainty in measurement，the resources of the uncertainty are analyzed and the uncertainty evaluation and the test report result is obtained.In the end，the application suggestion is proposed.

mulberry silk，content，uncertainty

TS107

A

1001-7046（2016）03-0020-03

2016-05-10

吉愛萍（1968-），女，工程師，主要從事紡織品檢測(cè)工作。