無機碳對SNAD工藝硝氮積累問題恢復的影響

李　冬，田海成，梁瑜海，蘇慶嶺，張　杰,2

(1.水質科學與水環(huán)境恢復工程北京市重點實驗室(北京工業(yè)大學)，北京 100124；2.城市水資源與水環(huán)境國家重點實驗室(哈爾濱工業(yè)大學)，哈爾濱 150090)

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無機碳對SNAD工藝硝氮積累問題恢復的影響

李冬1，田海成1，梁瑜海1，蘇慶嶺1，張杰1,2

(1.水質科學與水環(huán)境恢復工程北京市重點實驗室(北京工業(yè)大學)，北京 100124；2.城市水資源與水環(huán)境國家重點實驗室(哈爾濱工業(yè)大學)，哈爾濱 150090)

摘要:為研究充足的無機碳對同步亞硝化-厭氧氨氧化與反硝化(SNAD)工藝的恢復與穩(wěn)定運行的影響，向硝酸鹽氮積累而崩潰的SNAD反應器中投加過量無機碳，對反應器的運行情況進行研究.結果表明：在無機碳質量濃度為理論需要量的350%～410%的條件下運行36 d后，出水硝酸鹽氮由12.1 mg/L下降至3.47 mg/L，特征比由2.31升高至20.77；繼續(xù)投加無機碳至理論需要量的200%～310%，運行42 d后，總氮去除負荷由0.176 g/(L·d)升高至0.299 g/(L·d)；投加無機碳前后，好氧氨氧化活性(AOR,RAO)與厭氧氨氧化活性(ANR,RAN)分別由0.061 4和0.040 6 g/(g·d)升高至0.081 1和0.065 9 g/(g·d).結果表明，充足的無機碳投加在有效解除SNAD工藝硝酸鹽氮積累問題的同時，可以促進好氧氨氧化菌(AOB)和厭氧氨氧化菌(AnAOB)的活性.

關鍵詞:同步亞硝化-厭氧氨氧化與反硝化工藝；無機碳；好氧氨氧化菌；厭氧氨氧化菌；亞硝酸鹽氧化菌

同步亞硝化-厭氧氨氧化與反硝化工藝(simultaneous partial nitrification, anaerobic ammonium oxidation and denitrification，SNAD)(反應式(3))是在全程自養(yǎng)脫氮工藝(completely autotrophic nitrogen removal over nitrite，CANON)(反應式(1))的基礎上，引入異養(yǎng)反硝化(反應式(2))，即

0.01C5H7NO2+0.028CH2O0.5N0.15,

(1)

(2)

0.49N2+1.05H2CO3+3.31H2O+0.017C5H7NO2+

0.028CH2O0.5N0.15,

(3)

從而實現(xiàn)自養(yǎng)厭氧氨氧化菌和異養(yǎng)反硝化菌耦合脫氮的新型工藝.解決了傳統(tǒng)全程硝化反硝化工藝能源消耗量高、需外加有機碳源、污泥產(chǎn)量高等問題，也解決了CANON工藝出水硝酸鹽氮含量高(理論上占氨氮去除量的11%)、無法去除有機物的缺點，成為研究熱點.目前，SNAD工藝已經(jīng)在污泥消化液、垃圾滲濾液、養(yǎng)豬廢水、光電廢水、化工廢水等高溫、高氨氮廢水處理領域得到應用[1-5]，并且實現(xiàn)了較高的總氮去除率和總氮去除負荷.對于城市生活污水處理，國際上研究的主流趨勢是采用厭氧消化與SNAD的工藝流程實現(xiàn)脫氮除碳，該工藝可有效提高污水處理廠的能源自給率[6]，然而，目前關于將SNAD工藝應用于城市生活污水領域的研究報道很少.在SNAD工藝運行過程中，常常面臨由于亞硝酸鹽氧化菌(NOB)活性升高致使出水硝酸鹽氮積累的難題，同時有機物的存在會抑制好氧氨氧化菌(AOB)和厭氧氨氧化菌(AnAOB)的活性，導致AOB缺乏溶解氧，AnAOB缺乏足夠的基質亞硝酸鹽氮，使得AnAOB的競爭優(yōu)勢逐漸被反硝化菌取代直至系統(tǒng)崩潰[3, 7].當SNAD系統(tǒng)向全程硝化反硝化途徑轉變時，采用常規(guī)手段難以有效恢復[4, 8-10].

1實驗

1.1實驗裝置

實驗采用由有機玻璃精加工而成的SBR反應器(如圖1)，有效容積5.4 L，高100 cm，內徑9 cm.底部安裝直徑為7 cm的微孔曝氣環(huán)，使用氣泵和氣體流量計控制表觀氣速為0.091 7 cm/s，反應器內溶解氧為0.1～1.0 mg/L.反應器內部安裝攪拌機，轉速為150 r/min.反應器通過水浴控制在(30±1)℃.pH、DO、溫度通過在線測定儀監(jiān)測.

1、2、3、4分別為進水、排水、攪拌、曝氣時序控制器;5、6分別為pH、DO測定儀;7為機械攪拌機;8為微孔曝氣環(huán);A、B、C分別為控制進水、排水、曝氣的電磁閥

圖1實驗裝置示意

Fig.1Laboratory reactor

1.2實驗水質與污泥

實驗前，反應器在生活污水中穩(wěn)定運行，出水達一級A標準.但由于儀器故障等原因導致反應器內NOB大量增殖，出水硝酸鹽氮大幅增加，系統(tǒng)脫氮性能顯著下降.本實驗在前期運行的基礎上，對反應器的脫氮性能進行恢復.初始污泥質量濃度2.74 g/L，污泥粒徑305.6 μm.

整個實驗過程以某大學生活小區(qū)化糞池出水為原水(水質見表1，對于其他氨氮質量濃度的生活污水，可以通過調節(jié)容積交換率的方式，使得各反應周期初始氨氮質量濃度與本實驗相近).反應器采用間歇運行模式，容積交換率為50%，每周期包括進水(3 min)、反應(反應時間根據(jù)周期實驗結果確定)、沉淀(5 min)、排水(2 min)等4個階段.每周期結束后，洗泥3次以去除上一周期反應結束殘留的物質.實驗共進行91 d，分為崩潰階段、恢復階段、穩(wěn)定運行3個階段.其中崩潰階段完全以生活污水為進水，恢復階段和穩(wěn)定運行通過外加NaHCO3的方式提高無機碳質量濃度.各階段參數(shù)見表2.

表2　實驗各階段水質及操作參數(shù)

注：無機碳理論需要量根據(jù)反應式(3)計算，無機碳理論上需要的質量濃度為氨氮質量濃度的90%.

1.3分析項目與方法

NH4+-N：納氏試劑分光光度法；NO2--N：N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法；NO3--N：紫外分光光度法；COD：5B-3B型COD測定儀；粒徑：Mastersize2000型激光粒度儀；MLSS：重量法；TIC：非色散紅外吸收TOC測定儀；DO、pH、t：WTW在線測定儀.脫氮途徑計算時依據(jù)模型[8, 19-20]假定:1)硝化過程氧化的NH4+-N全部轉化為NO2--N；2)厭氧氨氧化過程消耗的NH4+-N與NO2--N比為1∶1.32，同時每消耗1 mg/L NH4+-N生成0.26 mg/L NO3--N，生成的NO3--N可用于反硝化；3)反硝化過程每消耗1 mg/L NO3--N需要消耗2.86 mg/L的COD(模型假設中未考慮細胞合成作用).涉及的計算公式如下：

總氮去除量

Δρ(TN)=ρinf(TN)-ρeff(TN),

反硝化途徑氮去除量

厭氧氨氧化途徑氮去除量

Δ2=Δρ(TN)-Δ1,

好氧氨氧化活性

厭氧氨氧化活性

特征比

表觀氣速

式中：ρinf(NH4+-N)、ρinf(NO2--N)、ρinf(NO3--N)分別表示進水氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮質量濃度，mg/L；ρeff(NH4+-N)、ρeff(NO2--N)、ρeff(NO3--N)分別表示出水氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮質量濃度，mg/L；HRT為水力停留時間，h；ρMLVSS為揮發(fā)性固體懸浮物質量濃度，g/L；Q為曝氣量，cm3/s；S為反應器橫截面積，cm2.

2結果與討論

實驗采用的反應器前期曾在生活污水條件下穩(wěn)定運行，但是由于實驗室儀器故障未對反應器的運行狀況進行監(jiān)測，待故障排除后反應器出水硝酸鹽氮大幅升高，總氮去除負荷降低，若不及時恢復SNAD系統(tǒng)將向全程硝化反硝化路徑轉變.儀器故障排除后反應器經(jīng)歷了崩潰階段(I)、恢復階段(II)以及穩(wěn)定運行階段(III)3個過程.各反應周期開始前氨氮質量濃度始終維持在40 mg/L左右， COD維持在90 mg/L左右.

2.1投加無機碳前后SNAD反應器脫氮除碳性能的變化

投加無機碳前后SNAD反應器運行效果如圖2所示.從儀器故障排除后的第1～13天為崩潰階段，此階段完全以生活污水為進水基質，反應開始前無機碳質量濃度介于30～50 mg/L(圖2(c)).第1～5天，依然按照先前的參數(shù)運行反應器，設置HRT為100 min(圖2(d))，發(fā)現(xiàn)總氮去除率僅為23.9%(圖2(a))，COD去除率為45%(圖2(b))，出水無機碳質量濃度約10 mg/L；為提高總氮去除率，在第6～13天將HRT延長至190 min.由于反應時間的增加，總氮去除率也隨之升高至53.0%，COD去除率升高至65%，但是作為自養(yǎng)菌細胞合成碳源的無機碳質量濃度已經(jīng)不足5 mg/L，這可能會影響自養(yǎng)菌的脫氮效果.接下來的第14～49天為恢復階段，在生活污水中投加100 mg/L的無機碳以促進AOB和AnAOB的活性，從而逐漸形成AOB和AnAOB對NOB的競爭優(yōu)勢，并將NOB淘汰出反應器.投加無機碳后的第15～28天，總氮去除率迅速由53.2%升至69.7%，總氮去除負荷也由崩潰階段的0.178 g/(L·d)升至0.224 g/(L·d)；隨后的第29～49天縮短HRT至160 min以繼續(xù)提高總氮去除負荷，至第49天結束時總氮去除負荷已達0.299 g/(L·d)，總氮去除率達73.9%，COD去除率為61%.此階段反應周期結束時，反應器內始終保持著40 mg/L以上的無機碳質量濃度，以避免無機碳源缺乏對反應器脫氮性能的限制.第50～91天為穩(wěn)定運行階段，將外加無機碳質量濃度降為60 mg/L，研究降低無機碳質量濃度后反應器能否穩(wěn)定運行.此階段，反應器出水無機碳始終保持在25 mg/L以上，反應器的脫氮除碳效果穩(wěn)定，通過不斷降低HRT以提高總氮去除負荷，最終在HRT=150 min的情況下，總氮去除率達74.9%， COD去除率為51%，總氮去除負荷達0.307 g/(L·d).目前已有應用于高氨氮廢水領域的SNAD工藝(見表3)，本實驗無需高氨氮淘洗NOB，而是借助于高無機碳所形成的AOB對于NOB的競爭優(yōu)勢，實現(xiàn)了SNAD反應器在低氨氮條件下的穩(wěn)定運行，且實現(xiàn)了較高的總氮去除負荷和總氮去除率.

圖2　投加無機碳前后SNAD反應器運行效果

序號水質ρ(Nh1+-N)/(mg·L-1)COD/(mg·L-1)碳氮比去除負荷/(g·L-1·d-1)總氮去除率/%COD去除率/%文獻1垃圾滲濾液200.0100.00.50—96.087[8]2養(yǎng)豬廢水519.0387.00.75—80.076[1]3光電廢水567.0100.00.180.19793.079[4]4垃圾滲濾液634.0554.00.87—76.028[19]5化工廢水700.046.60.070.350——[5]6生活污水40.690.42.200.30774.951本文

2.2無機碳對SNAD反應器內各菌群活性的影響

異養(yǎng)菌在降低SNAD出水硝氮過程中有重要作用，但是影響異養(yǎng)菌活性的主要因素是COD與氮比，而實驗過程中COD與氮比幾乎不變，因此，反硝化菌對于SNAD脫氮性能的提升影響不大.無機碳對于SNAD系統(tǒng)的影響主要是AOB、NOB以及AnAOB等自養(yǎng)菌的活性.

2.2.1無機碳對AOB和NOB的影響

實驗期間AOR的變化如圖3所示.階段Ⅰ中進水無機碳僅為30～50 mg/L(為理論需要量的80%～130%)，致使出水無機碳不足，AOB的活性受到限制， AOR平均值僅為0.061 4 g/(g·d)，AOR較低導致亞硝化過程受阻，氨氮轉化率僅為68.2%(圖4)，中間產(chǎn)物亞硝酸鹽氮生成量不足，無法為厭氧氨氧化反應提供足夠的基質，這將嚴重制約反應器的脫氮效果.階段II中將無機碳源質量濃度升高至120～150 mg/L(為理論需要量的350%～410%)，AOB的活性得到提高，平均值升至0.073 7 g/(g·d)，氨氮轉化率也隨之升至78.3%.階段Ⅲ中降低無機碳源質量濃度至90～110 mg/L(為理論需要量的250%～310%)，由于出水中依然保有25 mg/L以上的無機碳，AOB活性依然很高，AOR平均值達0.081 1 g/(g·d)，氨氮轉化率也升至83.1%，反應器脫氮效果穩(wěn)定.Guisasola A等[14]的研究表明，無機碳對于AOB活性的影響服從莫諾方程式，而無機碳對于NOB的活性幾乎無影響.因此，利用無機碳對于AOB和NOB活性影響的差異，通過供給充足的無機碳促進AOB的活性，以形成AOB對NOB的競爭優(yōu)勢，從而將NOB不斷淘汰使得硝化反應控制在亞硝酸鹽氮階段.

圖3　無機碳對各菌群活性的影響

出水硝酸鹽氮和特征比可以有效揭示反應器內的NOB是否大量繁殖.階段Ⅰ，反應器出水硝酸鹽氮質量濃度平均值高達9.63 mg/L，占出水總氮的55%(圖5)，特征比(圖3)平均為2.18，表明無機碳質量濃度不足時，反應器內的AOB活性較低，無法形成對于NOB的競爭優(yōu)勢，導致出水硝酸鹽氮大幅升高.階段II，隨著充足無機碳的加入，出水硝酸鹽氮不斷下降至5.23 mg/L，僅占出水總氮的33%，僅僅36 d內特征比快速升高至20以上，表明AOB活性的升高導致其對于NOB的競爭優(yōu)勢不斷增強，使得出水硝酸鹽氮大幅減少.階段Ⅲ，繼續(xù)保持充足的無機碳質量濃度，在HRT=150 min情況下，反應器出水硝酸鹽氮進一步降低至2.89 mg/L，特征比最終穩(wěn)定在20左右并持續(xù)運行31 d，由此表明反應器在長期充足無機碳條件下運行后，AOB對NOB的競爭優(yōu)勢使得NOB被淘洗出反應器.

圖4　無機碳對氨氮去除效果的影響

圖5　無機碳對出水硝氮的影響

階段Ⅰ中游離氨質量濃度平均為0.41 mg/L，階段II與Ⅲ中游離氨質量濃度平均分別為0.54和0.31 mg/L，而Anthonisen A C等[21]認為游離氨對NOB抑制而對AOB不抑制的范圍是1～10 mg/L，因此，游離氨在NOB淘汰過程中的作用并不大；此外，整個實驗期間溫度和表觀氣速維持穩(wěn)定，對于NOB活性的影響并不大.反應器性能恢復前后，只有無機碳質量濃度的增加，表明充足無機碳對于SNAD工藝中NOB的有效抑制具有顯著作用.Ma Yiwei等[22]在無機碳質量濃度為理論需要量350%時實現(xiàn)了對NOB的有效抑制，當無機碳質量濃度降為理論需要量40%時，反應器內NOB大量繁殖，總氮去除率由78%下降至46%，經(jīng)過長時間的恢復，系統(tǒng)內依然存有較高比例的NOB，上述實驗結果進一步證明了無機碳對于形成AOB對NOB競爭優(yōu)勢的重要作用.相關研究[23-26]表明，亞硝化過程是整個脫氮過程的限制步驟，通過投加無機碳以提高AOB活性有助于降低亞硝化反應對于整個脫氮過程的限制作用，從而提高總氮去除能力.

2.2.2無機碳對AnAOB的影響

實驗期間ANR的變化如圖3所示.階段Ⅰ中由于無機碳質量濃度較低，限制了AnAOB的活性，ANR平均值僅為0.040 6 g/(g·d)；階段II與Ⅲ中，隨著無機碳的加入，ANR的平均值分別升高至0.051 5和0.065 9 g/(g·d).AnAOB活性的升高使得其與異養(yǎng)菌競爭基質的能力提升，有利于減輕反應器內COD對于自養(yǎng)菌活性的抑制，維持自養(yǎng)菌在反應器內的競爭優(yōu)勢.Yang Jiachun等[15]通過向厭氧氨氧化反應器中投加充足的無機碳，使得短短32 d內總氮去除負荷由5.2 g/(L·d)迅速升高至11.8 g/(L·d).廖德祥[27]在厭氧氨氧化反應器中研究了無機碳對于AnAOB的影響，結果表明，無機碳為1.0 g/L時，AnAOB活性受到抑制，氨氮和亞硝酸鹽氮去除率僅為41.6%和46.2%，當無機碳升高至1.5 g/L時，氨氮和亞硝酸鹽氮去除率迅速提高至83.6%和100%.上述研究成果均進一步表明無機碳對于AnAOB活性的促進作用.

2.3無機碳對SNAD工藝恢復與穩(wěn)定運行的意義

實現(xiàn)SNAD工藝穩(wěn)定運行的關鍵在于將硝化反應控制在亞硝酸鹽氮階段，即抑制NOB的活性，避免短程硝化反應向全程硝化方向轉變.對于如何抑制NOB的活性，研究者們主要采用高游離氨(FA)或亞硝酸(FNA)、低溶解氧或高溫等手段，但是以上方法在實際應用中均有其局限性：如高游離氨依賴于較高的氨氮質量濃度和較高的溫度，常溫低氨氮時難以實現(xiàn)，而且微生物會對游離氨產(chǎn)生適應性[28]；可以利用AOB比NOB對氧親和力強的特點，采用低溶解氧實現(xiàn)AOB對NOB的競爭優(yōu)勢，但是低溶解氧也同時限制了AOB的活性，導致氨氧化率降低；高溫需要消耗巨大的能源，對于實際污水處理并不現(xiàn)實.對NOB長久有效抑制策略的缺失，導致SNAD工藝在實際運行中出水硝酸鹽氮不斷增加進而崩潰的現(xiàn)象時有發(fā)生，且采用常規(guī)手段難以迅速有效地恢復[4, 8-10, 29].

本實驗在低氨氮條件下通過投加充足的無機碳抑制NOB,實現(xiàn)了生活污水SNAD工藝的恢復與穩(wěn)定運行(穩(wěn)定運行階段實際無機碳質量濃度為理論需要量的250%～310%).投加無機碳的恢復成本為0.9元/t水(NaHCO3價格以1 300元/t計)；采用投加高氨氮恢復方式的成本為1.45元/t水(按游離氨質量濃度提高至10 mg/L計，(NH4)2SO4價格以1 100元/t計)；采用高溫恢復方式的成本為9.2元/t水(按水溫升高10 ℃計算，電費按0.8元/(kW·h)計).顯然與高游離氨或高溫的恢復方式相比，投加無機碳的恢復方式可以省去投加高氨氮造成的恢復費用，還可以大幅削減恢復過程中排入水體的氮負荷以及因加熱水體而造成的巨大能源消耗.鑒于高游離氨、高溫、低溶解氧等抑制策略在常溫低氨氮污水處理領域的局限性，通過供給充足的無機碳實現(xiàn)AOB對NOB的競爭優(yōu)勢，繼而將NOB淘洗的策略對于SNAD工藝應用于實際工程具有一定的經(jīng)濟價值和環(huán)保效益.

3結論

1)向由于NOB增殖、出水硝酸鹽氮升高而導致崩潰的SNAD反應器中投加無機碳，使得實際無機碳質量濃度為理論需要量的250%～410%.經(jīng)78 d的恢復與穩(wěn)定運行，總氮去除率由53%升高至75%，總氮去除負荷由0.176 g/(L·d)升至0.299 g/(L·d)，表明充足的無機碳有利于提高反應器的去除能力.

2)投加無機碳前后，好氧氨氧化活性(AOR)與厭氧氨氧化活性(ANR)分別由0.061 4和0.040 6 g/(g·d)升至0.081 1和0.065 9 g/(g·d)，表明無機碳可以有效促進AOB和AnAOB的活性.

3)在無機碳質量濃度為理論需要量的350%～410%的條件下運行36 d后，出水硝酸鹽氮由12.1 mg/L下降至3.47 mg/L，特征比由2.31升高至20.77，表明充足的無機碳可以有效恢復由于出水硝酸鹽氮升高而導致崩潰的SNAD系統(tǒng).

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(編輯劉彤)

doi：10.11918/j.issn.0367-6234.2016.08.003

收稿日期:2015-06-20

基金項目:北京市青年拔尖團隊項目(2014000026833TD02)

作者簡介:李冬(1976—)，女，教授，博士生導師;

通信作者:李冬，lidong2006@bjut.edu.cn

中圖分類號:X703.1

文獻標志碼:A

文章編號:0367-6234(2016)08-0017-07

Effect of inorganic carbon for sewage SNAD process nitrate accumulation restore problems

LI Dong1,TIAN Haicheng1,LIANG Yuhai1,SU Qingling1,ZHANG Jie1,2

(1.Key Laboratory of Beijing for Water Quality Science and Water Environment Recovery Engineering(Beijing University of Technology), Beijing 100124, China;2.State Key Laboratory of Urban Water Resource and Environment (Harbin Institute of Technology), Harbin 150090, China)

Abstract:In order to assess the impact of the inorganic carbon on the recovery and stability of SNAD process, excessive inorganic carbon was added to the SNAD reactor, which has collapsed due to the nitrate accumulation. The reactor was operated for 36 d under the conditions with a 370%-430% of theoretical inorganic carbon additive, and the effluent nitrate decreased from 12.1 mg/L to 3.47 mg/L under steady-state operation, simultaneously the feature ratio increased from 2.31 to 20.77. Then reduced the inorganic carbon additive to 260%-320% of the theoretical inorganic carbon concentration, the total nitrogen removal load increased from 0.176 g/(L·d) to 0.299 g/(L·d) after 42 d operation, the aerobic ammonia oxidation activity (AOR) and anaerobic ammonia oxidation activity (ANR) also increased from 0.061 4 g/(g·d) to 0.081 1 g/(g·d), and 0.040 6 g/(g·d) to 0.065 9 g/(g·d), respectively. Thus, sufficient inorganic carbon source not only released the problem of nitrate build-up, but also enhanced the activity of AOB and AnAOB.

Keywords:SNAD; inorganic carbon; AOB; AnAOB; NOB

張杰(1938—)，男，博士生導師，中國工程院院士