水萃取法檢測醫(yī)用紡織品中甲醛含量

劉雪霞+黃海敏+胡庭輝

摘要： 甲醛被廣泛應(yīng)用于紡織工業(yè)中，生產(chǎn)中殘留的甲醛不僅會(huì)刺激呼吸道黏膜和皮膚， 也會(huì)誘發(fā)癌癥，同時(shí)病人的體質(zhì)往往都是比較虛弱的，所以嚴(yán)格控制醫(yī)用紡織品中的甲醛含量十分必有。

關(guān)鍵詞：醫(yī)用紡織品；甲醛；標(biāo)準(zhǔn)；影響；準(zhǔn)確性

甲醛可以使織物的色澤鮮艷亮麗，保持印花和染色的耐久性，又能使棉織物防皺、防縮、阻燃。因此甲醛被廣泛應(yīng)用于紡織工業(yè)中[1]。甲醛測試是一種操作技術(shù)要求比較高的測試項(xiàng)目，本實(shí)驗(yàn)是對測試醫(yī)用紡織品中甲醛含量水萃取法的各主要因素進(jìn)行了探討和分析，從而保證檢測過程中數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。目前甲醛的定量分析方法有多種，主要可歸納為五大類：滴定法、重量法、比色法、氣相色譜法和液相色譜法。而比色法，即采用紫外-可見光吸收分光光度計(jì)的分析方法[2]，是目前測定紡織品中的甲醛含量成本較低，操作較方便，靈敏度和準(zhǔn)確度較高的一種測定方法。所以探討醫(yī)用紡織品甲醛含量水萃取法測試中，各主要因素對測試結(jié)果產(chǎn)生的影響具有十分重要的意義。

1 試驗(yàn)

1.1參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 2912.1—2009 《紡織品甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》。

1.2儀器和試劑

紫外可見分光光度計(jì) 、恒溫振蕩水浴鍋、電子天平、碘量瓶、試管、量筒、移液管、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液、雙甲酮的乙醇溶液、三級水、乙酰丙酮、冰乙酸、乙酸銨等

1.3測試原理

先將醫(yī)用紡織品剪碎， 稱取1g試樣，放入250 mL碘量瓶中，加入100 mL三級水，蓋緊蓋子，放入（40±2）℃恒溫水浴鍋中（60±5）min，試樣中的游離和部分水解甲醛會(huì)被水萃取。等試樣冷卻至室溫后用砂芯漏斗過濾萃取液，移取5 mL過濾后的萃取液和5 mL乙酰丙酮試劑放入顯色管內(nèi)，放置于（40±2）℃水浴鍋中顯色（30±5）min。然后取出，常溫下冷卻（30±5）min，在412 nm波長下，用分光光度計(jì)測定顯色液中甲醛的吸光度，對照甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上對應(yīng)的甲醛濃度， 計(jì)算出甲醛含量[3]。

1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線

利用UV-2450紫外-可見分光光度計(jì)自帶軟件， 我們可以得到甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1， 曲線的方程為y=0.13299x+0.01824，相關(guān)系數(shù)R2 =0.99988。標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)的數(shù)據(jù)表，如表1所示。

2測試結(jié)果與討論

2.1 萃取溫度對結(jié)果的影響

標(biāo)準(zhǔn)中要求萃取溫度為（40±2）℃，在其他條件不變的情況下，試驗(yàn)中選取20℃、40℃、60℃分別作為萃取溫度，對試樣進(jìn)行甲醛含量的檢測。

從表1可以看出：隨著萃取溫度的升高，吸光度增高，甲醛含量提高，這是因?yàn)闇囟鹊纳邥?huì)加快分子的運(yùn)動(dòng)，越來越多的甲醛被萃取到溶液中。因此在甲醛含量的檢測過程中應(yīng)嚴(yán)格控制萃取溫度，以提高醫(yī)用紡織品檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2.2振蕩萃取后的放置冷卻時(shí)間對甲醛含量測試結(jié)果的影響

為考察常溫下顯色液放置時(shí)間對樣品的吸光度值的影響， 本實(shí)驗(yàn)分別對同一顯色液放置不同時(shí)間冷卻后，進(jìn)行吸光度分析， 試驗(yàn)中選取30 min、1 h、 2 h分別作為放置冷卻時(shí)間，表2為試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

從表2我們可以看出：并非冷卻時(shí)間越長甲醛含量越高，放置短時(shí)間內(nèi)的甲醛含量是遞增趨勢，當(dāng)放置時(shí)間繼續(xù)延長，甲醛含量隨著水分及甲醛自身的揮發(fā)而逐漸降低。由此可見，常溫下同一顯色液的冷卻時(shí)間對測定結(jié)果有一定的影響。因此，在實(shí)際操作時(shí)， 要保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性， 不管是標(biāo)準(zhǔn)溶液還是對醫(yī)用紡織品的檢測， 都應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)在室溫下放置30min 后測定其吸光度值。

2.3醫(yī)用紡織品存放環(huán)境對甲醛測定結(jié)果的影響

由于甲醛易于揮發(fā)，為了準(zhǔn)確測定甲醛含量。建議在取樣過程中盡量密封避光、低溫儲(chǔ)存， 并盡快送往實(shí)驗(yàn)室。本實(shí)驗(yàn)分別對剛到達(dá)實(shí)驗(yàn)室的醫(yī)用紡織品馬上取樣檢測，然后再把送檢的醫(yī)用紡織品密封避光儲(chǔ)存和直接放在實(shí)驗(yàn)室一個(gè)星期后再測兩個(gè)不同樣品的值。表3為試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

從表3可以看出：存放環(huán)境對對醫(yī)用紡織品甲醛的測定結(jié)果的影響較大。其中存放的空間越大，空氣流通性越好，甲醛揮發(fā)越快。而密封避光儲(chǔ)存的樣品甲醛揮發(fā)相對較少。

2.4甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定對測定結(jié)果的影響

目前多采用亞硫酸鈉法和碘量法來標(biāo)定甲醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而提高檢測準(zhǔn)確性。通過多次實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)亞硫酸鈉法在滴定時(shí)， 溶液顏色由深藍(lán)變?yōu)闇\藍(lán)色較為明顯， 但在接近終點(diǎn)時(shí)，由淺藍(lán)色滴至標(biāo)準(zhǔn)要求的藍(lán)色消失， 這一過程觀察卻相當(dāng)不易。而采用碘量法進(jìn)行滴定時(shí)，顏色變化比較明顯，終點(diǎn)比較容易判定。因?yàn)榧兹┦且讚]發(fā)性物質(zhì)， 即使在水溶液中， 揮發(fā)也必定存在，所以甲醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液的存放時(shí)間對甲醛含量測定結(jié)果也有影響。因此配制和標(biāo)定甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液后，記錄該標(biāo)準(zhǔn)溶液的精確濃度，該標(biāo)準(zhǔn)溶液可貯存四星期，用以制備標(biāo)準(zhǔn)稀溶液[4]。

在日常試驗(yàn)中，不要使用過期和失效的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測試，甲醛原液要向標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究部門購買，要在有效期內(nèi)使用，甲醛原液要保存在避光、陰涼、通風(fēng)處，儲(chǔ)存溫度不能低于16 ℃，從而保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3 結(jié)論

通過本實(shí)驗(yàn)我們可以更了解在醫(yī)用紡織品甲醛測試的過程中，萃取溫度、冷卻時(shí)間、樣品存放環(huán)境和甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定等因素對甲醛測定結(jié)果的影響。因?yàn)獒t(yī)用紡織品中甲醛含量是否超標(biāo)是關(guān)乎病人安全的一項(xiàng)重要指標(biāo)，所以在檢測過程中，要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試，盡可能地減少誤差值。同時(shí)，在日常工作中，應(yīng)該做好檢測儀器的日常維護(hù)、保養(yǎng)及定期進(jìn)行期間核查，以保證檢測儀器的穩(wěn)定性，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

[1]郝明燕.國內(nèi)外甲醛測試方法標(biāo)準(zhǔn)比較[J].中國纖檢，2013，438（12）：77.

[2]曾林泉.紡織品貿(mào)易檢測精講[M] （第一版） 北京：化學(xué)工業(yè)出版社.2012.4.190.

[3]GB/T 2912.1—1998，紡織品甲醛的測定第1 部分： 游離水解的甲醛（水萃取法）[S].

[4]陳克寧，董瑛.紡織抗皺整理[M] （第一版） 北京：中國紡織出版社.2005（6）：337.