發(fā)射光譜法分析化探樣品中的銀錫元素

徐春秀

（廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì)，廣東肇慶 526020）

發(fā)射光譜法分析化探樣品中的銀錫元素

徐春秀

（廣東省地質(zhì)局第五地質(zhì)大隊(duì)，廣東肇慶 526020）

選取一米平面光柵攝譜儀器可進(jìn)行兩次重疊攝譜測定，選取氧化鍺0.007g，焦硫酸鉀23g，分析純氟化鈉20g，分析純氧化鋁45g，石墨粉15.6g作為緩沖劑，最終依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GBW07301經(jīng)過15次測定，選取多個樣本，多角度，多方位進(jìn)行測量，銀錫元素檢出限分別為Ag：0.02μg/g，Sn：0.23μg/g，精密度為Ag：5.7%，Sn：6.7%。

發(fā)射光譜法；化探樣品；銀錫元素

發(fā)射光譜法采用硫酸鉀、氟化鈉、氧化鋁、石墨粉、氧化鍺等實(shí)驗(yàn)材料，選用細(xì)頸杯狀電極進(jìn)行兩次重疊攝譜，并且用鍺做內(nèi)部標(biāo)本，截取曝光，在降低光譜背景的同時，獲得了穩(wěn)定的弧焰，此方法能夠大大提升分析化探樣品中銀錫元素的準(zhǔn)確性，是一種比較適合的分析銀錫元素的方法。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)所用儀器是北京瑞利分析儀器公司生產(chǎn)的WP1型一米平面光柵攝譜儀。其規(guī)格為中心波長260nm，光柵刻線1 200條/mm，中間光柵為2mm。實(shí)驗(yàn)中設(shè)定實(shí)驗(yàn)條件為，在狹縫寬度為10μm的情況下，從起弧5s到30s的情況下，將電流由4A升高到14A，整個過程共截取曝光度為33s。

在得到曝光的情況下，需要對曝光進(jìn)行分析，選取GBZ-I型自動譯譜儀進(jìn)行譯譜。兩根電極進(jìn)行重疊攝譜，設(shè)定狹縫寬度為18μm，高度為12mm，由于數(shù)據(jù)量較大，來用計(jì)算機(jī)對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理分析，采用樣條函數(shù)法進(jìn)行自動擬合處理。得出化探樣品中銀錫元素的分析線Ag327.97/Ge303.86和內(nèi)標(biāo)線Sn283.98/Ge270.96。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

1）電極規(guī)格：選用細(xì)頸杯狀光譜純石墨電極，分為上下電極兩部分。其中，上電極為平頭柱狀，直徑為3mm，長9mm；下電極壁厚1.0mm，孔徑3.5mm，孔深5.0mm。

2）顯影液規(guī)格：顯影液A米吐爾1g，無水亞硫酸鈉20g，對苯二酚5g。顯影液B無水碳酸鈉26g，溴化鉀1g，加蒸餾水定至500mL。

3）定影液規(guī)格：定影液采用冰醋酸用蒸餾水稀釋到28%，無水亞硫酸鈉15g，硫代硫酸鈉120g，結(jié)晶硼酸3.75g，硫酸鋁鉀7.5g，加蒸餾水定到500mL。

4）緩沖劑規(guī)格：氧化鍺0.007g，焦硫酸鉀23g，分析純氟化鈉20g，分析純氧化鋁45g，石墨粉15.6g。

5）暗室處理：將攝譜過的感光板放在溫度在200C左右的顯影液中進(jìn)行暗室處理，Ag顯影3.5min，Sn顯影2.5min。水洗一下后再放進(jìn)定影液20min，進(jìn)行充分水洗后自然晾干。

6）攝譜：將試劑和緩沖劑按1:1的比例準(zhǔn)確各稱0.15g± 1mg，同時用自動還瑪瑙研磨機(jī)進(jìn)行充分的研磨均勻。裝好樣后滴加2%的蔗糖乙醇水溶液2滴，隨后干燥處理后攝譜在同一感光板上。

1.3 實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

本實(shí)驗(yàn)中所采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家一級標(biāo)準(zhǔn)，為GBW07301—GBW07312。

2 結(jié)果與討論

通過發(fā)射光譜法對化探樣品中的銀錫元素進(jìn)行分析，得到如下的結(jié)果，并根據(jù)結(jié)果進(jìn)行分析。

1）緩沖劑的選擇上，在配比上拿捏得當(dāng)，具體以氧化鍺光譜純，石墨粉光譜純，氟化鈉分析純，焦硫酸鉀分析純，氧化鋁分析純等一系列配比原料，緩沖劑的選擇得當(dāng)保障了分析結(jié)果的精確性，使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有背景低，靈敏度高，精密度和準(zhǔn)確度好的結(jié)果。

2）內(nèi)標(biāo)元素的選擇，合理確定內(nèi)標(biāo)線的黑度值，黑度值也就是其中特性曲線的直線部分，本實(shí)驗(yàn)的黑度值確定為0.9～1.3為適宜值，其中在這個適宜值之下，內(nèi)標(biāo)元素的含量保持不變。

3）為使得線性比最佳，選取了14A的電弧保持最穩(wěn)定的狀態(tài)。

4）曝光時間的選擇是個重點(diǎn)，在選定合適緩沖劑配比的前提下，在精密度，準(zhǔn)確度考慮周密齊全的條件下，選定曝光時間為33s，滿足用發(fā)射光譜法分析化探樣品中銀錫元素的要求。

5）本實(shí)驗(yàn)保證了良好的精密度，其中依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GBW07301進(jìn)行了15次結(jié)果的測定，保證了實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確可靠，在多次測定值的情況下取平均值，將誤差在合理范圍內(nèi)降低到最低。測試結(jié)果及方法準(zhǔn)確度見表1、表2。

表1 國家標(biāo)準(zhǔn)GBW07301測定的結(jié)果（15次）

表2 方法準(zhǔn)確度

續(xù)表

本文嘗試采用發(fā)射光譜法對化探樣品中的銀錫元素進(jìn)行分析，采用兩次重疊攝譜的方法進(jìn)行測定，保證了結(jié)果相對較穩(wěn)定，將化學(xué)分析方法中的結(jié)果不精確，有化學(xué)物質(zhì)污染等相對影響因素降低到最小。

[1] 許曉潔，付軍鋼，賈喜英.發(fā)射光譜法測定化探樣品中銀錫鉛硼[J].西部探礦工程，2012，（12）：12-14.

Analysis of Silver and Tin in Geochemical Exploration Samples by Emission Spectrometry

Xu Chun-xiu

selecting meters plane grating spectrograph instrument for two overlapping spectrographic determination and selection of GeO2 0.007g，potassium pyrosulfate 23g，analysis of pure sodium fluoride 20g，pure alumina 45g analysis，graphite powder anhydride 15.6g as buffering agent.Finally on the basis of the national standards GBW07301 after 15 times for the determination of selected samples，multi angle，multi range were measured，the silver tin element detection limit Ag：0.02 u g/g，respectively.Sn：0.23 UG/g，precision Ag：5.7%，Sn：6.7%.

emission spectrometry；geochemical exploration samples；silver and tin elements

P575.4

A

1003–6490（2016）04–0157–02

2016–04–22

徐春秀（1980—），女，廣東高州人，工程師，主要從事光譜分析工作。