椰子的成熟度和貯藏品質(zhì)的介電評估方法

劉 媛，高艷艷，楊 曼，范小青，趙孔雙，*，趙少杰（.北京師范大學化學學院，北京 00875；.北京師范大學 遙感科學國家重點實驗室，北京 00875）

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椰子的成熟度和貯藏品質(zhì)的介電評估方法

劉 媛1，高艷艷1，楊 曼1，范小青1，趙孔雙1，*，趙少杰2
（1.北京師范大學化學學院，北京 100875；2.北京師范大學 遙感科學國家重點實驗室，北京 100875）

利用介電弛豫譜方法對椰子成熟度以及椰子水的貯藏溫度和時間進行了研究。由于椰子水中蔗糖的質(zhì)量濃度與成熟度有關(guān)，因此利用椰子水-蔗糖混合溶液的電導率與蔗糖質(zhì)量濃度的依存關(guān)系，可以判斷椰子的相對成熟度。低頻電導率譜結(jié)果顯示，椰子水的電導率隨著貯藏時間的延長而逐漸降低，并且室溫條件下貯藏時，電導率降低得更快，說明低溫更利于椰子水的貯藏。此外，微波段弛豫實際包含了自由水分子和結(jié)合水分子兩部分貢獻，其中結(jié)合水分子弛豫強度的變化可以反映椰子水品質(zhì)的改變。椰子水不同時間的顏色變化說明，開殼椰子水在室溫條件下可以保存1 d，而在冰箱中可以保存3 d。

介電弛豫譜；椰子水；成熟度；貯藏；品質(zhì)

存在于椰子果腔中的椰子水（液態(tài)胚乳）占全果質(zhì)量的22%～25%［1］，它富含糖類、氨基酸、礦物質(zhì)等多種營養(yǎng)素，因此具有很高的營養(yǎng)價值［2］和醫(yī)用或藥用價值［3-4］。但椰子水中含糖總量會隨成熟度的變化而改變［5］，其藥用價值也會隨之改變［6］。此外，椰子水的成熟度還直接影響其營養(yǎng)價值和口感［7］，因此，椰子水成熟度的評估具有實用意義。目前判斷椰子成熟度可信度較高的方法是根據(jù)其聲學特性［8］，例如Gatchalian等［8］用模數(shù)轉(zhuǎn)換器和快速傅里葉變換研究并記錄了嫩椰子的聲學特性，從而對椰子的成熟度作出評估；Terdwongworakul等［7］探究了椰子成熟度與其物理、力學、生理及聲學特性的關(guān)系。但因操作復雜、耗時和儀器價格昂貴等因素限制了這些方法的推廣。開發(fā)簡捷、經(jīng)濟的成熟度檢測技術(shù)無疑是很有必要的。

介電譜方法因具有測量快、無損及對樣品狀態(tài)要求低等特點［9］，已廣泛用于表征食品的理化性質(zhì)［10］，評價儲存和加工過程食品材料的品質(zhì)［11］。Nelson［12］和Guo［13-14］等通過測量哈密瓜［12］、西瓜［13］及蘋果［14］等新鮮水果的可溶性固形物及水含量，并建立這些物理量與介電參數(shù)的關(guān)系來評價水果中的含糖量和成熟度。黃亞玲等［15］利用建立的糖-乙醇混合液與其介電參數(shù)之間的標準曲線，來評估市售酒飲品的含糖量。這些研究都表明介電譜在探測水果類食品的物理性質(zhì)上的有效性，但鮮少關(guān)于利用介電譜方法判斷椰子成熟度的研究報道。由于椰子在生長至約7 個月后其內(nèi)部椰子水中的蔗糖含量開始出現(xiàn)，且隨成熟期的增加而增加［3］，而蔗糖含量會影響其介電參數(shù)，所以通過測量介電參數(shù)來粗略判斷椰子成熟度在理論上可行。本實驗的目的之一是從基礎(chǔ)角度闡述椰子水的蔗糖含量和介電特性的關(guān)系，并利用椰子水-蔗糖溶液的導電率與蔗糖質(zhì)量濃度的依存關(guān)系，來判斷椰子的相對成熟度。

此外，天然飲料或果汁的保鮮一直是食品加工貯藏中的重要課題。開殼后的椰子水由于微生物污染、多酚氧化酶和過氧化物酶等的作用容易快速發(fā)酵和變色［16］，結(jié)果會降低品質(zhì)和營養(yǎng)價值。目前有研究人員從流變學角度對椰子水飲料的穩(wěn)定性進行了研究［17］，發(fā)現(xiàn)4 ℃低溫貯藏比20 ℃室溫貯藏好。但更多的研究集中在椰子在不開殼情況下的貯藏穩(wěn)定性方面：Gatchalian等［18］通過感官分析方法的研究發(fā)現(xiàn)，不開殼的椰子水在室溫條件下可保存6 d；Thamban等［19］研究發(fā)現(xiàn)，椰子果經(jīng)過簡單的物理及化學處理后，聚丙烯膜包裹在5～7 ℃條件下可貯藏24 d；還有一些研究表明，在12 ℃條件下，用聚乙烯膜、聚氯乙烯膜或石蠟包裹后的椰子可分別貯藏28［20］、30［21］、49［22］d。而對開殼后的天然椰子水貯藏時間的研究則很少，本實驗的另一個目的是從基礎(chǔ)角度闡述椰子水的品質(zhì)和其介電特性的關(guān)系，并利用顏色變化來輔助說明椰子水在貯藏過程中其所含物質(zhì)可能的變化是否會影響椰子水的介電性質(zhì)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

椰子水樣品來源于北京超市購買的普通海南椰子（2 個）。為提高實驗的準確性，本實驗中采用超純水配制溶液。蔗糖（分析純） 北京化工廠。

1.2 儀器與設(shè)備

4294A型精密阻抗分析儀（配備圓筒式鉑電極玻璃測量池）、E8263B PNA型網(wǎng)絡(luò)分析儀（配備Agilent 85070E同軸探針） 美國Agilent公司；BC-92型冰箱廣東奧馬電器股份有限公司。

1.3 方法

1.3.1 寬頻介電測量

介電測量是由Agilent公司生產(chǎn)的4294A型精密阻抗分析儀和E8263B PNA型網(wǎng)絡(luò)分析儀共同完成的。4294A型精密阻抗分析儀用于測量40 Hz～110 MHz的射頻段介電數(shù)據(jù)，使用的測量池為圓筒式鉑電極玻璃測量池［23］，直接測得不同頻率條件下體系的電容（C）和電導（G）值，根據(jù)Schwan等［24］的方法經(jīng)標準溶液校正得到測量池的池常數(shù)Cl、浮游電容Cr和自感系數(shù)Lr，進一步校正得到樣品的真實電容（Cs）和電導（Gs）值。根據(jù)式（1）、（2）計算真空介電常數(shù)（ε0）和電導率（κ）：

將Cs和Gs轉(zhuǎn)化為樣品的介電常數(shù)ε0和電導率κ。200 MHz～40 GHz微波段的介電數(shù)據(jù)是由E8263B PNA型網(wǎng)絡(luò)分析儀，配備Agilent85070E同軸探針完成的。直接將探針插入在燒杯中盛放的液體樣品，不同頻率條件下的介電常數(shù)ε和介電損失ε”由儀器自動計算而得，探針浸入到樣品中即可得到這些參數(shù)并記錄下來。測量之前，需要對短路、乙醇以及純水這3 個標準物質(zhì)進行測量以校準數(shù)據(jù)。

1.3.2 指標測定

1.3.2.1 椰子相對成熟度的介電測量

在室溫20 ℃條件下，在同一椰子中取出一定量的椰子水并等量分裝到8 個小試管中，然后加入不同質(zhì)量的蔗糖，配制成不同質(zhì)量濃度（0、0.5、1、2、3、4、5、6 g/100 mL）的蔗糖-椰子水溶液，并在室溫條件下測量其介電譜圖。

1.3.2.2 椰子水在不同貯藏條件下的介電測量

在室溫20 ℃條件下，在同一個椰子取出一定量的椰子水并分裝到16 個小試管，平均分成兩組，一組在室溫條件下貯藏，另一組在4 ℃冰箱中貯藏，每天在同一時間對椰子水在貯藏溫度條件下進行介電測量，直到第8天。

2 結(jié)果與分析

2.1 椰子相對成熟度的檢測

圖1是不同蔗糖質(zhì)量濃度椰子水的微波介電損失譜和射頻電導率譜圖。從椰子水的介電損失譜中可以看到蔗糖-椰子水溶液在微波段有一個與水分子的極化相關(guān)的弛豫［25］，并且介電損失隨蔗糖質(zhì)量濃度的增大而減小（箭頭所示）。從圖1b可以看出，蔗糖-椰子水溶液在射頻段的電導率隨著頻率的增加，有著較大幅度的增大。但相同頻率下，隨蔗糖質(zhì)量濃度的增加電導率減小，這是因為蔗糖不導電，加入蔗糖增大了溶液的黏度，使得蔗糖-椰子水溶液的導電性降低［26］。

圖1 不同蔗糖質(zhì)量濃度的椰子水介電損失譜（ a）和射頻電導率譜（ b）圖Fig.1 Dielectric loss curves （a） and conductivity spectroscopy （b） of coconut water with different contents of sucrose

2.1.1 高頻弛豫的微觀機制

圖2 不同蔗糖質(zhì)量濃度的椰子水介電損失分峰圖Fig.2 Dielectric loss curves of aqueous sucrose solutions at different concentrations

圖2表示的是蔗糖質(zhì)量濃度為0、2、4、6 g/100mL時，對椰子水的介電損失譜進行分峰擬合的結(jié)果，插圖表示的是結(jié)合水弛豫強度的局部放大圖（其他蔗糖質(zhì)量濃度下分峰結(jié)果類似，這里不再列舉）。該弛豫實際上包含兩類水分子的貢獻：即存在于椰子水營養(yǎng)物質(zhì)分子（糖類、蛋白質(zhì)和脂肪等）表面水化層中的與這些物質(zhì)存在相互作用的結(jié)合（束縛）水分子，以及遠離這些生物大分子的自由水［9］。從圖2插圖可以看出，結(jié)合水的弛豫強度隨著蔗糖質(zhì)量濃度的增加而增大，這是因為蔗糖分子中的羥基可以與水分子結(jié)合，使部分水分子取向變慢。隨著蔗糖質(zhì)量濃度的增加，結(jié)合水分子數(shù)目增加，因此結(jié)合水的弛豫強度也增加。這表明蔗糖對椰子水的介電特性有影響且有一定的規(guī)律性。

2.1.2 標準曲線的繪制及椰子相對成熟度的檢測

圖3 市購椰子水的相對蔗糖質(zhì)量濃度檢測Fig.3 Linear relationship between electic conductivity and relative sucrose concentration of commercially available coconut water

為了利用介電測量的數(shù)據(jù)檢測開殼后椰子水的成熟度，從圖1b中取2.1 MHz頻率條件下的蔗糖-椰子水溶液的電導率值（κ），對添加的蔗糖質(zhì)量濃度（x）作圖（圖3），得到了良好的相性關(guān)系：κ=-0.012 7x+0.532 （R2 = 0.983）。很明顯，加入蔗糖后，椰子水的電導率降低，且該降低程度與蔗糖質(zhì)量濃度呈反比，這是因為溶液中非導電的蔗糖分子的比例增大且黏度增加，降低導電離子的比例及離子遷移的速度［27］。

由于椰子中椰子水里的蔗糖在成熟期7月開始出現(xiàn)，之后隨成熟度的增加而增加，而電導率隨蔗糖質(zhì)量濃度的增加而減小［27］。因此通過測量任意椰子水在20 ℃（該近似的標準曲線在20 ℃條件下建立）的電導率，就可以估計椰子的相對成熟度，即相對于制作標準曲線所用椰子的成熟度。圖3中的紅點是對超市隨機購買的椰子的測試點：將椰子開殼后在20 ℃條件下測量其在2.1 MHz條件下的電導率為0.521 S/m，根據(jù)相關(guān)關(guān)系公式計算得到x=0.866 g/100 mL，則該隨機購買的椰子的椰子水比實驗所用椰子的椰子水中的所含蔗糖質(zhì)量濃度高0.866 g/100 mL，即比作標準曲線所用的椰子更加成熟。若已知實驗所用的椰子的成熟期，可以利用椰子水的導電率與蔗糖質(zhì)量濃度的依存關(guān)系粗略估算任意一個椰子的蔗糖質(zhì)量濃度，從而推斷其成熟期。本研究為利用介電譜方法檢測椰子的成熟度的提供了一種可能，但要實現(xiàn)利用介電譜方法對椰子成熟度進行更精確地判斷，還需要進一步的研究。

2.2 貯藏溫度和貯藏時間對椰子水品質(zhì)的影響

圖4 4 ℃ 冰箱 （a）和20 ℃ 室溫背光處 （b ）貯藏的椰子水隨時間變化的介電損失譜圖Fig.4 Dielectric loss curves of coconut water with different storage times at refrigerated temperature （4 ℃） （a） and room temperature （20 ℃） （b）

圖5 4 ℃ 冰箱 （a）和20 ℃ 室溫背光處 （b ）貯藏的椰子水隨時間變化的電導率譜圖Fig.5 Conductivity curves of coconut water with different storage times at refrigerated temperature （4 ℃） （a） and room temperature （20 ℃） （b）

本研究考慮貯藏椰子水時最典型的兩個溫度，即4 ℃冰箱和20 ℃室溫。圖4和圖5分別是開殼后的椰子水在冰箱和室溫條件下貯藏1～8 d的微波段的介電損失譜和射頻段的電導率譜。從圖4可以看到，無論是在冰箱還是室溫貯藏，椰子水在微波頻率段的介電損失譜隨貯藏時間變化很小。但是，椰子水的電導率κ則隨貯藏時間不同而有明顯的變化（圖5）。為了進一步研究貯藏溫度和時間與椰子水品質(zhì)的關(guān)系，進一步對高頻介電損失譜和低頻電導率譜進行分析討論。

2.2.1 高頻弛豫的微觀機制

與椰子水-蔗糖混合溶液相同，純椰子水在冰箱和室溫兩種條件下，都在頻率為13.9 GHz的微波段存在一個與水分子的極化相關(guān)的弛豫，并且該弛豫基本不隨保存時間變化。同樣的，對該弛豫進行分峰擬合處理，得到圖6所示的冰箱和室溫條件下分別貯藏1、5、8 d的介電損失分峰圖，插圖表示的是結(jié)合水弛豫強度的局部放大圖（其他不同時間下的分峰結(jié)果類似）。可以看出，該弛豫包含自由水分子的弛豫以及結(jié)合水分子的弛豫。從插圖中可以看出，無論在冰箱還是室溫條件下貯藏，結(jié)合水的弛豫強度隨貯藏時間的延長而減弱（插圖中的箭頭），即結(jié)合水分子數(shù)目減少。這是因為在貯藏過程中椰子水中的氨基化合物、脂肪酸、酚類等，經(jīng)過氧化或腐敗反應形成其他分子后［27］，比如酚類分子，與水形成氫鍵的能力減弱。值得注意的是，室溫條件下貯藏的椰子水，其結(jié)合水的弛豫強度的減小幅度比在冰箱中貯藏的大，且在任意貯藏時間段，前者的弛豫強度都比后者的小，這是因為上述化學變化在較高溫度條件下反應速度更快且程度更大。以上研究結(jié)果說明，貯藏溫度及時間會影響椰子水的介電特性。

圖6 椰子水在4 ℃ 冰箱和20 ℃ 室溫中保存不同時間的介電損失分峰圖Fig.6 Dielectric loss peaks of coconut water with different storage times at refrigerated temperature （4 ℃） and room temperature （20 ℃）

2.2.2 射頻電導率譜

圖5顯示，冰箱和室溫條件下貯藏的椰子水的電導率隨保存時間的延長整體上呈升高的趨勢。這一方面是因為椰子水中的大分子如蛋白質(zhì)等在貯藏過程中會聚合，使體系的穩(wěn)定性降低，產(chǎn)生部分沉淀，同時吸附部分離子［18］；另一方面，氨基化合物和脂肪酸等極易被氧化或發(fā)酵腐敗，形成了腐胺、尸胺、組胺［27］，影響體系的電導率；因而，椰子水貯藏過程中的電導率譜圖有一定的波動。但隨著貯藏時間的延長，室溫條件下椰子水的電導率比冰箱中貯藏的變化更明顯，這是因為在較高溫度條件下，大分子物質(zhì)聚合的速度更快，使椰子水體系的穩(wěn)定性降低更快，椰子水也更容易被氧化或發(fā)生腐敗。

圖7 4 ℃冰箱和20 ℃室溫貯藏8 d的椰子水電導率譜圖Fig.7 Conductivity curves of coconut water stored for8 days at refrigerated temperature （4 ℃） and room temperature （20 ℃）

為了更清楚地了解貯藏環(huán)境對椰子水品質(zhì)的影響，將在冰箱和室溫條件下貯藏了8 d（本研究的最長貯藏時間）椰子水的電導率譜圖進行比較，如圖7所示，室溫貯藏椰子水的電導率比冰箱中貯藏的高，兩者大約相差5%。這一差異除了來源于溫度對體系導電離子總數(shù)的影響，還源于溫度對離子電導率的影響，因為強電解質(zhì)的電導率與溫度呈正比［28］；因此，室溫條件下椰子水的電導率比冰箱中的高。

圖8 椰子水4 ℃ 冰箱和20 ℃ 室溫貯藏1～8 d的顏色變化Fig.8 Color change of coconut water with different storage times ranging from1 day to8 days at refrigerated temperature （4 ℃） and room temperature （20 ℃）

由于電導率大小不能直接說明椰子水的品質(zhì)是否變化，因而，利用感官結(jié)果進行輔助說明。圖8顯示，在室溫和冰箱中貯藏1～8 d時椰子水的感官存在不同變化：室溫條件下，第2天觀察到椰子水由原來的無色透明變成粉紅色（顏色均未顯示）；而在冰箱環(huán)境下，第4天才觀察到椰子水的粉紅色現(xiàn)象。椰子水變成粉紅色是因為過氧化物酶和多酚氧化酶的存在使其中的酚類物質(zhì)氧化成醌而褐變。由于過氧化物酶和多酚氧化酶在室溫的活性比在冰箱中的大［29］，所以室溫條件下貯藏的椰子水先觀察到粉紅色。而椰子水中的酶促褐變等會影響其營養(yǎng)價值、風味和外觀，因此可以得出結(jié)論，低溫更利于開殼椰子水的貯藏，且在室溫條件下可以貯藏1 d，而在冰箱中可以貯藏3 d。綜上所述，顏色變化輔助說明椰子水在貯藏過程中其所含物質(zhì)可能的變化會影響椰子水的介電性質(zhì)，說明利用介電譜方法檢測椰子水貯藏過程中的品質(zhì)變化具有一定的可行性。

3 結(jié) 論

本實驗研究了開殼后椰子水的介電性質(zhì)與蔗糖質(zhì)量濃度的依存關(guān)系，以及開殼后的椰子水在不同貯藏溫度和時間條件下的介電譜圖。發(fā)現(xiàn)這些椰子水體系在微波段都顯示了一個與水分子取向極化相關(guān)的弛豫。通過分峰處理，發(fā)現(xiàn)束縛在生物分子水化層中的水分子也對該弛豫有貢獻。通過研究椰子水電導率與蔗糖質(zhì)量濃度的依存關(guān)系，以及結(jié)合水分子弛豫強度的變化，在椰子的成熟度以及椰子水保存時間判定上得出了以下結(jié)論：

1）隨著蔗糖質(zhì)量濃度的增加，椰子水的導電性降低，且降低關(guān)系滿足κ?=-0.012 7x+0.532關(guān)系，利用這個關(guān)系式，根據(jù)成熟期越長，所含蔗糖質(zhì)量濃度越多的原理，可以判斷椰子的相對成熟度。

2）椰子水的電導率和結(jié)合水弛豫強度的變化都可以反映椰子水品質(zhì)的變化。電導率和結(jié)合水弛豫強度均隨貯藏時間的延長而減小，且室溫條件下的變化都比在冰箱中的更明顯。

3）開殼后的椰子水隨貯藏條件不同而發(fā)生的顏色變化，輔助說明椰子水在貯藏過程中，其所含物質(zhì)的變化會影響椰子水的介電性質(zhì)，且通過椰子水顏色出現(xiàn)明顯變化的時間，得出開殼椰子水在室溫可以貯藏1 d，而在冰箱中可以貯藏3 d的結(jié)論。

以上結(jié)論表明利用介電弛豫譜研究椰子水的性質(zhì)，簡單方便。這一研究為椰子的成熟度及貯藏時間的評估和品質(zhì)檢測提供了一個可參考的方法。但必須指出的是，因為椰子水的含糖量和成熟期的依存性隨椰子的品種以及種植區(qū)域略有不同，因此本研究給出的結(jié)果僅僅是作為介電測量研究的建議方法。

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Assessment of Maturity and Storage Quality of Coconut by Dielectric Relaxation Spectroscopy

LIU Yuan1， GAO Yanyan1， YANG Man1， FAN Xiaoqing1， ZHAO Kongshuang1，*， ZHAO Shaojie2
（1.College of Chemistry， Beijing Normal University， Beijing 100875， China；2.State Key Laboratory of Remote Sensing Science， Beijing Normal University， Beijing 100875， China）

The maturity， storage temperature and time of coconut water were investigated by dielectric relaxation spectroscopy.The sucrose concentration in coconut water was found to be related to its maturity， allowing the determination of the relative maturity of coconut water.The conductivity of coconut water decreased when the storage time was extended，and declined faster at room temperature， indicating that low temperature is favorable for the storage of coconut water.Besides， both free and bound water contributed to the relaxation of coconut water at microwave frequencies.The change in relaxation strength of bound water reflected the quality change of coconut water.The color change of coconut water indicated that coconut water could be stored for one day at room temperature and for three days in refrigerator.

dielectric relaxation spectroscopy； coconut water； maturity； storage； quality

10.7506/spkx1002-6630-201614041

O645.16；O487

A

1002-6630（2016）14-0225-06

劉媛， 高艷艷， 楊曼， 等.椰子的成熟度和貯藏品質(zhì)的介電評估方法［J］.食品科學， 2016， 37（14）: 225-230.DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201614041. http://www.spkx.net.cn

LIU Yuan， GAO Yanyan， YANG Man， et al.Assessment of maturity and storage quality of coconut by dielectric relaxation spectroscopy［J］.Food Science， 2016， 37（14）: 225-230.（in Chinese with English abstract） DOI:10.7506/spkx1002-6630-201614041. http://www.spkx.net.cn

2015-12-24

國家自然科學基金面上項目（21173025；21473012）

劉媛（1991—），女，碩士研究生，研究方向為農(nóng)產(chǎn)品和食品領(lǐng)域的介電譜。E-mail：yuan_liu22@163.com

*通信作者：趙孔雙（1955—），男，教授，博士，研究方向為膠體與界面化學和高分子膜的介電譜。E-mail：zhaoks@bnu.edu.cn