舟山口岸進(jìn)口魷魚中134Cs、137Cs比活度水平分析

周秀錦，魯 華，邵宏宏，張 靜，楊賽軍（.舟山出入境檢驗(yàn)檢疫局，浙江 舟山 360；.舟山市食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院，浙江 舟山 360）

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舟山口岸進(jìn)口魷魚中134Cs、137Cs比活度水平分析

周秀錦1，魯 華2，邵宏宏1，張 靜1，楊賽軍1
（1.舟山出入境檢驗(yàn)檢疫局，浙江 舟山 316021；2.舟山市食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院，浙江 舟山 316021）

目的：研究日本福島核事故對舟山口岸進(jìn)口魷魚中134Cs和137Cs比活度的影響。方法：選取北太、日本海、阿根廷和秘魯4 個區(qū)域2011—2014年間310 份魷魚樣品，采用高純鍺γ譜儀分析樣品中134Cs和137Cs的比活度。結(jié)果：共檢出陽性樣品20 份，檢出率為6.5%，其中北太魷魚占陽性樣品的85.0%，134Cs的最高比活度為4.12×103Bq/g，137Cs的最高比活度為6.89×103Bq/g，遠(yuǎn)低于各國限量標(biāo)準(zhǔn)（最低限量為100×103Bq/g）。結(jié)論：舟山口岸進(jìn)口魷魚放射性核素134Cs、137Cs比活度低于10.0×103Bq/g，不會危害食品質(zhì)量安全，但是北太和日本海魷魚相對檢出率高，應(yīng)給予一定的關(guān)注。

高純鍺γ譜儀；魷魚；放射性核素134Cs和137Cs；比活度

2011年3月日本特大震災(zāi)和海嘯導(dǎo)致福島第一核電站放射性物質(zhì)嚴(yán)重泄漏及事后多次發(fā)生高濃度放射性核素污染水的直排入海事件，過程撲朔迷離、瞬息萬變、險(xiǎn)象環(huán)生，應(yīng)對的復(fù)雜性、長期性及后果的嚴(yán)重性和不確定性超乎預(yù)料，引起對核電發(fā)展前景及其公眾認(rèn)知必將產(chǎn)生深遠(yuǎn)影響。此次事故嚴(yán)重影響生態(tài)環(huán)境，其后遺癥逐漸顯現(xiàn)出來，Aliyu等［1］對該事故釋放的放射性核素對人類和非人類生物環(huán)境的相互作用和影響做了詳細(xì)的概述。關(guān)于日本周邊海域水產(chǎn)品污染嚴(yán)重，2011—2014年期間多篇文獻(xiàn)報(bào)道多種魚類被污染并富集131I、134Cs、137Cs等放射性核素［2］。我國近海海域的核輻射污染自核泄漏事故以來已引起高度重視［3］，Wu Junwen等［4］評價(jià)了中國海域海水中放射性核素137Cs，最高比比活度為1.43 bq/m3。在應(yīng)對核輻射突發(fā)事件中檢測137Cs和134Cs作為評價(jià)食品包括水產(chǎn)品的質(zhì)量安全指標(biāo)［5］，黃衛(wèi)琴等［6］對我國東海海產(chǎn)品中131I、137Cs比活度水平分析，李賓等［7］則利用高純鍺γ譜儀對2011—2012年山東進(jìn)出口水產(chǎn)品核污染狀況進(jìn)行了監(jiān)測分析，檢出了3 種人工放射性核素。高純鍺γ譜儀檢測的前處理簡單、操作方便、能量分辨率高、線性好，尤其是大批量樣品測定時，是核污染監(jiān)測中必不可少的檢測設(shè)備［8-9］。為有效掌握福島核電站泄漏的放射性物質(zhì)對日本周邊海域海產(chǎn)品的污染程度，本實(shí)驗(yàn)采用高純鍺γ譜儀分析舟山口岸進(jìn)口魷魚中放射性核素134Cs、137Cs活度水平，客觀有效地評價(jià)我國進(jìn)口魷魚產(chǎn)品的放射性核素含量，為制定放射性核素污染預(yù)防控制策略和處理機(jī)制提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 樣品采集及制備

檢測樣品由浙江舟山出入境檢驗(yàn)檢疫局國家海洋生物制品檢測重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室提供，來源包括法定檢測、監(jiān)控和社會委托的遠(yuǎn)洋捕撈進(jìn)口魷魚，溯源地域分別來自于北太、日本海、阿根廷和秘魯共310 份，采樣時間在2011—2014年。樣品按照文獻(xiàn)［8］方法進(jìn)行預(yù)處理，魷魚樣品用自來水清洗表面異物和內(nèi)臟，室溫條件下自然晾干，取2.5～4.0 kg，樣品稱量質(zhì)量后放入干燥箱105 ℃烘24～48 h，鮮干質(zhì)量比大于10。烘干后的樣品粉碎研磨后直接裝樣測量，保持樣品盒整潔，并記錄裝樣前后樣品盒質(zhì)量。

1.2 儀器與設(shè)備

50P4高純鍺γ能譜分析系統(tǒng)（P型探測器、Gamma Vision 32譜儀軟件、相對效率：50%、數(shù)字多道：DSPEC JR2.0、計(jì)量檢定日期：2014-03-16（有效期3 a）） 美國Ortec公司；生物灰檢測效率標(biāo)準(zhǔn)源（編號：SW130930，質(zhì)量206.4 g）標(biāo)準(zhǔn)源盒和樣品盒尺寸和形狀相同（直徑75 mm、高70 mm）；GM300研磨儀 德國萊馳公司；Heratherm OMG-100干燥箱美國Thermo公司；YHG.600-BS-Ⅱ遠(yuǎn)紅外快速干燥箱上海躍進(jìn)公司。

1.3 方法

能量刻度采用152Eu多點(diǎn)能量刻度，效率刻度采用中國計(jì)量科學(xué)研究所制作的生物灰檢測效率標(biāo)準(zhǔn)源。高純鍺γ能譜分析系統(tǒng)監(jiān)測134Cs、137Cs，監(jiān)測時間為16 h，然后使用Gamma Vision 32譜分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

魷魚樣品中放射性核素134Cs、137Cs的比活度計(jì)算參照GB/T 11713—2015《高純鍺γ能譜分析通用方法》［10］的方法，計(jì)算公式為：

式中：A為樣品中核素比活度/（Bq/g）；N為從測量開始到結(jié)束時所獲得的樣品核素特征峰凈面積（計(jì)數(shù)）；T為樣品測量活時間/s；m為測量樣品的質(zhì)量（當(dāng)測量樣品不是采集的樣品直接裝樣測量時，用相應(yīng)于采集時的樣品質(zhì)量或體積代替）/kg（或體積L）；Δt為核素衰變時間，即從采樣時刻到樣品測量時刻之間的時間間隔/s；λ為放射性核素衰變常數(shù)/s-1；F1為樣品測量期間的衰變校正因子，如果被分析的核素半衰期與樣品測量的時間相比大于100，F(xiàn)1可取為1；F2為樣品相對于刻度源γ自吸收校正系數(shù)，樣品密度和刻度源的密度相同或相近，F(xiàn)2可取1；F3為γ符合相加修正系數(shù)，對發(fā)射單能γ射線核素，或估計(jì)被分析γ射線的相應(yīng)修正系數(shù)不大時，可取F3為1；E為相應(yīng)能量γ射線的全能峰效率；B為相應(yīng)能量γ射線發(fā)射幾率。式中F1、F2、F3、e-λΔt可通過控制實(shí)驗(yàn)條件，使其近似取1。

2 結(jié)果與分析

2.1 檢測方法的效率刻度、能量刻度及γ能譜圖

根據(jù)生物灰樣標(biāo)準(zhǔn)源γ能譜建立檢測方法的效率刻度和能量刻度，首先搜尋標(biāo)準(zhǔn)源譜圖中的主峰，然后將主峰列表和核素庫列表相對比，尋求最佳匹配的刻度。選擇半峰高寬觀察半高寬的擬合偏差，刪除大于5%的核素。生物樣品中放射性核素的γ能譜分析方法的效率刻度、能量刻度及γ能譜圖見圖1～3。

圖1 生物灰標(biāo)準(zhǔn)源γ 能譜圖Fig.1 Gamma ray spectrum of standard source of biological ash

圖2 放射性核素的能量刻度曲線Fig.2 Energy calibration curve of radionuclides

圖3 放射性核素的效率刻度曲線Fig.3 Efficiency calibration curve of radionuclides

2.2 舟山口岸進(jìn)口魷魚中放射性核素134Cs、137Cs活度分析

舟山口岸在2011—2014年間共檢測310 批進(jìn)口魷魚樣品，分別來自北太（228 批）、日本海（27 批）、秘魯（30 批）、阿根廷（25 批）。其中檢測有數(shù)據(jù)的魷魚樣品20 份，檢測率為6.5%。其中北太魷魚占陽性樣品的85.0%，檢出134Cs的樣品有12 個，檢出137Cs的樣品有17 個；日本海魷魚檢出137Cs的樣品有2 個；秘魯魷魚檢出137Cs的樣品有1 個，阿根廷魷魚中未檢出134Cs和137Cs。從檢測結(jié)果來看，檢出134Cs的樣品均有檢出137Cs，是由于二者均為核爆炸的裂變產(chǎn)物；而檢出137Cs的樣品未必檢出134Cs，是由于134Cs的半衰期只有2 a，而比半衰期為30 a的137Cs短暫很多，134Cs衰變導(dǎo)致比活度下降很多［7］。

表1 舟山口岸進(jìn)口魷魚中放射性核素134Cs、137Cs比活 度Table 1134Cs and 137Cs activities of imp ortsqu id in Zh ousha n ports

由圖4可以看出，陽性樣品中134Cs的放射性比活度集中在1.0～3.9×103Bq/g，占所有陽性樣品的75%；而137Cs的放射性比活度在1.0～5.9×103Bq/g之間的陽性樣品約70.6%。說明2011—2014年舟山口岸進(jìn)口北太魷魚中放射性134Cs和137Cs的比比活度相對穩(wěn)定，且含量較低。

圖4 陽性樣品中134C s和137C s的比活度分布情況Fig.4 Distribution diagram of134Cs and137Cs in positive samples

2.3 陽性樣品中最高比活度與各國限量標(biāo)準(zhǔn)的比較

檢測結(jié)果顯示：137Cs的最高比活度為6.89×103Bq/g，134Cs的最高比活度為4.12×103Bq/g，均低于10.0×103Bq/g。由表2可以看出，舟山口岸進(jìn)口魷魚所有陽性樣品的134Cs 和137Cs比活度遠(yuǎn)低于各國限量值。

表2 關(guān)于水產(chǎn)品中放射性Cs的國際限量標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Relevantp rovisi on s on st and ardl imits for radio-cesium in aq ua ticprod ucts in different cou ntries

3 討 論

本研究對舟山口岸進(jìn)出口魷魚中放射性核素污染的檢測數(shù)據(jù)不可替代且不可重復(fù)，是日本核泄漏事故爆發(fā)后舟山口岸進(jìn)口魷魚檢測的第一手資料，從檢測結(jié)果來看，目前該事故可能會對舟山口岸進(jìn)口魷魚質(zhì)量安全造成影響，主要表現(xiàn)在放射性137Cs的污染。

黃衛(wèi)琴等［6］2011年對東海魷魚137Cs比活度進(jìn)行了γ能譜分析，137Cs比活度為0.06～0.09×103Bq/g，截止到2011年5月東海海產(chǎn)品中137Cs未顯著升高。李賓等［8］對山東口岸進(jìn)出口水產(chǎn)品核污染監(jiān)測結(jié)果表明，100 份陽性樣品中不僅檢出134Cs和137Cs，還首次檢出了110Ag，檢出時間約在福島核事故爆發(fā)1 a之后，其中134Cs和137Cs的最高比活度分別為16.7×103Bq/g和27.8×103Bq/g，均高于舟山口岸進(jìn)口魷魚中銫的含量，另舟山進(jìn)口魷魚所測樣品均未檢測到110Ag。Suseno等［15］報(bào)道了在印度尼西亞沿岸的生物魚137Cs比活度小于MDA～109.75×103mBq/g，貝類、螃蟹和蝦最高值分別為38.78×103、4.02×103mB/q和6.16×103mBq/g，數(shù)值較低，均未檢出134Cs。Arai［16］檢測了遷徙中的鮭魚，發(fā)現(xiàn)海潤型鮭魚中134Cs和137Cs的最高比活度分別為8.03×103Bq/g 和10.2×103Bq/g。多處水產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn)放射性核素或放射性核素濃度增加，這是由于日本福島泄漏核物質(zhì)通過氣溶膠、水循環(huán)等運(yùn)輸方式稀釋和轉(zhuǎn)運(yùn)的結(jié)果。

相比日本海魷魚、秘魯和阿根廷魷魚，北太魷魚放射性核素銫檢出率較大，這和北太魷魚的生活習(xí)性有關(guān)，北太魷魚生活在43°～44°N、150°～158°E之間距福島約1 000 公里的亞熱帶乃至溫帶海域，且北太魷魚在7～11月份隨太平洋洋流洄游至福島附近，據(jù)Inoue等［17-18］報(bào)道，2011年5～6月份北太海域海水137Cs最高活比活度為3.9 Bq/m3，是事故發(fā)生前的2 倍還要多，日本東北部海域137Cs的含量明顯高于其他周邊海域。唐峰華等［19］監(jiān)測到福島核事故釋放并擴(kuò)散至北太平洋公海海域的放射性核素有110Ag、134Cs和137Cs，最高值分別為101.31×103、32.63×103、32.63×103Bq/g。Kaeriyama等［2］也證實(shí)了來自福島第一核電站事故排放的134Cs和137Cs在北太平洋西部通過洋流運(yùn)動而向西南方向浸潤。Kim等［20］研究發(fā)現(xiàn)了在朝鮮半島的干濕沉積物樣品中有來自福島核事故泄露的放射性核素I和Cs，而在其淡水與海洋生物中未發(fā)現(xiàn)大量放射性核素的增加情況。Buesseler［21］的報(bào)告表示福島核事故核泄露附近海域中底層魚類核素含量明顯比中上層魚類以及遠(yuǎn)洋魚類高很多，尤其是放射性Cs核素。Smith等［22］追蹤了來自日本福島第一核電站事故放射性物質(zhì)的運(yùn)輸軌跡，結(jié)果發(fā)現(xiàn)放射性核素134Cs與137Cs大約在2013年6月就到達(dá)了北美太平洋大陸架，這是針對福島海洋放射性信號運(yùn)輸?shù)奖碧窖髺|部的首個系統(tǒng)研究。因此北太魷魚因放射性核素134Cs和137Cs的生物積累效應(yīng)，比活度相對明顯，但和山東口岸進(jìn)出口水產(chǎn)品的監(jiān)測結(jié)果一樣，所檢測陽性樣品中的134Cs和137Cs的比活度遠(yuǎn)低于各國限量標(biāo)準(zhǔn)，說明福島核事故后釋放到大氣和海洋中的放射性核素隨著氣流和洋流的運(yùn)動擴(kuò)散及大氣中放射性核素的沉降，雖然進(jìn)入海洋中的放射性核素經(jīng)海水的大量稀釋，但其導(dǎo)致海洋多種放射性核素濃度的升高是客觀存在的，不同海域的樣品檢測數(shù)據(jù)即可證實(shí)這一事實(shí)。Tateda等［23］通過2 a的動態(tài)生物模型研究該事故對日本東部太平洋海岸海洋生物的影響，認(rèn)為一些魚類海鮮產(chǎn)品中銫仍為日本監(jiān)管限制放射性核素。高琦等［24］建議借鑒日本在應(yīng)對突發(fā)事件方面的優(yōu)秀經(jīng)驗(yàn)，加快建立和完善相應(yīng)的法律體系與監(jiān)管體制。郭皓等［25］建議加快建設(shè)海洋放射性監(jiān)測預(yù)警體系，加大海域放射性本底調(diào)查、環(huán)境容量調(diào)查和動態(tài)監(jiān)測。因此在以后進(jìn)出口水產(chǎn)品的監(jiān)管中，要對來自北太和日本海域魷魚放射性核污染給予一定關(guān)注，加強(qiáng)監(jiān)管力度。

4 結(jié) 論

舟山口岸進(jìn)口魷魚共檢出陽性樣品20 份，檢出率為6.5%，其中北太魷魚占陽性樣品的85.0%，134Cs的最高比活度為4.12×103Bq/g，137Cs的最高比活度為6.89×103Bq/g，遠(yuǎn)低于各國限量標(biāo)準(zhǔn)。舟山口岸進(jìn)口魷魚放射性核素134Cs、137Cs比活度處于很低水平狀態(tài)，不會危害食品質(zhì)量安全。

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Investigation of the Specific Activity Values of134Cs and137Cs in Import Squid at Zhoushan Ports

ZHOU Xiujin1， LU Hua2， SHAO Honghong1， ZHANG Jing1， YANG Saijun1
（1.Zhoushan Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau， Zhoushan 316021， China；2.Zhoushan Institute for Food and Drug Control， Zhoushan 316021， China）

Objective: To examine the influence of the Japanese Fukushima nuclear accident on the activity concentrations of134Cs and137Cs in import squid at Zhoushan ports.Methods: A total of 310 samples from the North Pacific Ocean， the Sea of Japan， Argentina sea area， and Peru sea area were selected during 2011-2014， and the activity concentrations of137Cs and134Cs in these samples were analyzed by using a high-purity germanium （HPGe） gamma-ray spectrometer.Results: Among 310 samples analyzed， 20 （6.5%） were found to be positive and the North Pacific squid accounted for 85.0% of the total positive samples.The highest specific activity values of137Cs and134Cs were 6.89 × 103and 4.12 × 103Bq/g， respectively， far lower than the standard limits in different countries （the minimum limit is 100 × 103Bq/g）.Conclusion: The specific activity values of137Cs and134Cs in import squid at Zhoushan ports were lower than 10.0 × 103Bq/g， not harmful to food quality and safety.However， the relative detection rates of squid from the North Pacific Ocean and the Sea of Japan squid were higher.Thus， attention should be paid to this issue.

high purity germanium gamma-ray spectrometer； squid； nuclear pollution； specific activity

10.7506/spkx1002-6630-201614034

TS207.3

A

1002-6630（2016）14-0189-04

周秀錦， 魯華， 邵宏宏， 等.舟山口岸進(jìn)口魷魚中134Cs、137Cs比活度水平分析［J］.食品科學(xué)， 2016， 37（14）: 189-192.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201614034. http://www.spkx.net.cn

ZHOU Xiujin， LU Hua， SHAO Honghong， et al.Investigation of the specific activity values of134Cs and137Cs in import squid at Zhoushan ports［J］.Food Science， 2016， 37（14）: 189-192.（in Chinese with English abstract） DOI:10.7506/spkx1002-6630-201614034. http://www.spkx.net.cn

2015-10-08

浙江省公益科技計(jì)劃項(xiàng)目（2015C37051）；浙江檢驗(yàn)檢疫科技計(jì)劃項(xiàng)目（ZK201426）

周秀錦（1974—），女，高級工程師，碩士，研究方向?yàn)槭称焚|(zhì)量安全及標(biāo)準(zhǔn)化。E-mail：zxj@zs.ziq.gov.cn