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    電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中多種元素

    2016-08-04 09:10:31趙延慶新疆地礦局第六地質(zhì)大隊實驗測試中心哈密839000
    新疆有色金屬 2016年3期
    關(guān)鍵詞:質(zhì)譜法內(nèi)標(biāo)等離子體

    趙延慶(新疆地礦局第六地質(zhì)大隊實驗測試中心 哈密 839000)

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    電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中多種元素

    趙延慶
    (新疆地礦局第六地質(zhì)大隊實驗測試中心哈密839000)

    摘要以115In為內(nèi)標(biāo),建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在線加入測定地質(zhì)樣品中的多種元素的方法,確定了最佳儀器測定條件,優(yōu)化了儀器工作參數(shù),實驗表明測定結(jié)果的相對標(biāo)準偏差一般在0.54%~5.12%之間,大部分元素RSD<2%。方法用于分析國家一級水系沉積物標(biāo)準物質(zhì)GSD1a、GSD5、GSD10中的多種元素,測定值與標(biāo)準值吻合。方法的檢出限為0.1 μg/g,該方法速度快、準確度好、操作簡便,可應(yīng)用于大批量地質(zhì)樣品的測定。

    關(guān)鍵詞電感耦合等離子體質(zhì)譜法地質(zhì)樣品多元素測定

    1 試劑

    HCl(西安化學(xué)試劑廠);優(yōu)級純HNO3(西安化學(xué)試劑廠);HClO4(西安化學(xué)試劑廠);氫氟酸;氬氣(Ar)=99.9%;Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Li、Be、W、Pb、Bi、La多元素標(biāo)準儲備液ρ=100 μg/mL,介質(zhì)為2.5 mol/L HNO3(國家有色金屬及電子材料分析測試中心);單元素In標(biāo)準溶液ρ=1000 μg/mL,介質(zhì)為1.0 mol/L HNO3(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。

    2 儀器及測量條件

    ⑴儀器XSeries 2型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國熱電公司);

    ⑵ 儀器測量條件:功率1 250 W,采樣深度150Step(步),冷卻氣流量(Ar)13 L/min進樣泵速100 rpm輔助氣流量(Ar)接口0.7 L/min,進樣沖洗時間20 s,φ采樣錐(Ni)1.0 mm,單個元素積分時間30 ms,φ截取錐(Ni)0.7 mm,掃描方式跳峰。

    3 測定

    3.1樣品處理

    稱取0.1000 g水系沉積物試樣于25 mL聚四氟乙烯坩鍋中,用少量去離子水潤濕。依次加入1 mL HNO3、5 mL HF和1 mL HClO4的混合溶液5 mL,將聚四氟乙烯坩鍋放置于220℃電熱板上蒸發(fā)至HF煙冒盡,用鹽酸提取沖洗至聚乙烯試管定容至10 mL,搖勻,移取樣品溶液0.80 mL于聚乙烯試管中,沖洗至10.0 mL,搖勻后與標(biāo)準系列在最佳條件下和內(nèi)標(biāo)按1∶1混合進入霧化器。

    3.2工作曲線的繪制

    標(biāo)準化工作溶液均采用標(biāo)準混合元素儲備液逐級稀釋配制而成。介質(zhì)為5%的HNO3。將100 μg/ mL的混合元素標(biāo)準溶液,逐級稀釋為0、0.5、5、20、50 μg/mL的標(biāo)準系列,5%的HNO3溶液作為空白,搖勻后上機繪制相應(yīng)的工作曲線,各元素校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)r>0.9999。

    4 結(jié)果與討論

    4.1測定同位素的選擇

    本文測定的多種元素中除鈷、鉍只有一個質(zhì)量數(shù)外,其他元素都有多個同位素??疾炝擞蓸悠泛驮噭┮氲腍、N、Cl、O等元素形成的復(fù)合離子對待測元素的影響,選用相對豐度較大,干擾可忽略不計的53Cr、208Pb、209Bi,選擇結(jié)果見表1。

    表1 測定元素同位素質(zhì)量數(shù)

    4.2內(nèi)標(biāo)元素的選擇

    本文考察了Rh、In、內(nèi)標(biāo)在巖石礦物中的基體補償作用。從表3可以看出,不加入內(nèi)標(biāo)測定元素的回收率較差;Rh、In兩種內(nèi)標(biāo)補償方式都能得到較好的回收率,本文選擇In作內(nèi)標(biāo)元素補償基體效應(yīng)和靈敏度漂移。

    表2 不同內(nèi)標(biāo)元素下測定元素的回收率%

    4.3方法質(zhì)量水平

    4.3.1方法檢出限和線性范圍

    按照樣品分析程序制備11份空白溶液,在選定的儀器參數(shù)最佳化條件下繪制工作曲線,對11個空白溶液進行測定,按3倍標(biāo)準偏差計算檢出限,結(jié)果見表3。

    表3 方法的線性范圍及檢出限 μg/g

    實驗結(jié)果表明:ICP-MS測定多種元素方法的檢測限達到0.1 μg/g。本方法具有極高的靈敏度。

    4.3.2方法準確度和精密度

    按照實驗條件,分析測定了國家一級水系沉積物標(biāo)準物質(zhì)(GSD1a、GSD5、GSD10等),同時進行了11次平行測定,結(jié)果表明測定值與推薦值均在國家標(biāo)準允許范圍之內(nèi),結(jié)果見表4。

    表4 方法準確度和精密度

    由表4數(shù)據(jù)表明,測定結(jié)果RSD一般在0.54%~5.12%之間,且大部分小于2%。本方法具有較高精密度;標(biāo)準樣品的測定值與標(biāo)準樣品參考值基本一致,具有較好的準確度。

    5 干擾校正

    ⑴65TiO對65Cu的干擾校正。用于測定所選擇的Cu的同位素是65Cu,會受到65TiO的雙原子離子重疊干擾。通過47Ti定量測定樣品溶液Ti的濃度后進行數(shù)學(xué)校正,可得到65Cu的準確結(jié)果。

    校正公式為:CCu=C表觀-K*CTi

    式中,C表觀為測定溶液中Cu的直接測定結(jié)果;CTi為Ti的測定結(jié)果;K是65TiO對65Cu的干擾校正系數(shù),每次通過實驗計算得到;CCu再乘以稀釋因子就得到樣品中Cu的含量。

    ⑵Cl、O所形成的復(fù)合離子對53Cr有干擾,選用硝酸避免了此干擾。

    6 實際標(biāo)品測定

    利用建立的方法對新疆地質(zhì)水系沉積物二級標(biāo)樣29GRD-2、29GRD-5進行11次的平行測定,結(jié)果見表5。

    表5 樣品分析結(jié)果

    由表5數(shù)據(jù)表明,實際地質(zhì)樣品各元素含量在(0.12~743)×10-6μg/g之間,測定范圍較寬;RSD(n= 11)為0.97%~4.67%之間,與方法的精密度實驗有較好的吻合性。

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    收稿:2016-03-09

    DOI:10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.03.034

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