• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定硫化膠中游離硫含量

      2016-07-31 06:26:28蒼飛飛
      橡膠科技 2016年12期
      關(guān)鍵詞:硫代四氫呋喃硫含量

      朱 虹,蒼飛飛

      (1.天津市職業(yè)大學(xué),天津 300410;2.北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計(jì)院,北京 100143)

      硫黃在硫化膠中以結(jié)合硫和游離硫兩種形式存在,其中游離硫是指未與橡膠分子相結(jié)合的硫。根據(jù)游離硫含量可考察膠料的硫化效應(yīng),判斷膠料的交聯(lián)程度,對(duì)改進(jìn)硫化工藝等具有參考意義。硫化膠中游離硫含量過大會(huì)導(dǎo)致橡膠制品噴霜,因此游離硫檢測(cè)非常重要。硫化膠中游離硫含量測(cè)定方法有亞硫酸鈉法、銅螺旋法和光譜法等,其中亞硫酸鈉法和銅螺旋法雖已被納入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[1],但操作復(fù)雜,靈敏度低,平行性差,而且硫化劑中游離硫含量一般較小,化學(xué)法檢測(cè)準(zhǔn)確度較低。

      近年來,氣相色譜(GC)/質(zhì)譜(MS)聯(lián)用技術(shù)廣泛用于復(fù)雜有機(jī)物組分的分離與鑒定。該方法兼具GC的高分辨率和MS的高靈敏度,是檢測(cè)未知化合物的有效工具。

      本工作采用GC/MS法測(cè)定硫化膠中的游離硫含量,現(xiàn)將研究情況簡(jiǎn)介如下。

      1 實(shí)驗(yàn)

      1.1 主要試劑

      四氫呋喃、三苯基膦、硫代三苯基膦和丙酮,分析純,市售品。

      1.2 膠料配方

      天然橡膠100,炭黑N55050,氧化鋅5,硬脂酸3,防老劑40200.5,防老劑RD1.5,硫黃1.6,促進(jìn)劑CZ0.8,合計(jì)162.4。

      1.3 主要儀器

      Agilent 7890A/5975C型GC/MS聯(lián)用儀,美國(guó)安捷倫科技有限公司產(chǎn)品;氮吹儀,天津市恒奧科技發(fā)展有限公司產(chǎn)品;SPE萃取裝置,Labtech公司產(chǎn)品。

      1.4 試樣處理

      將硫化膠試樣剪成1 mm3顆粒,稱取4 g(精確到0.000 1 g)用濾紙包好,置于索氏抽提器中,用丙酮抽提8 h以上,抽提液用氮吹儀吹至近干,加入1 mL四氫呋喃稀釋。將稀釋后的抽提物加入用四氫呋喃活化好的5 mL萃取柱中,收集萃取液,將萃取液定容到10 mL容量瓶中,加入1 mL三苯基膦,在50 ℃水浴中放置1 h,進(jìn)GC/MS儀測(cè)試。

      1.5 測(cè)試條件

      1.5.1 GC

      采用J&W122-1111色譜柱(15 m×250 μm×0.1 μm)。

      進(jìn)樣口溫度為300 ℃;進(jìn)樣模式為不分流模式和恒流模式;氣化溫度為400 ℃。

      程序升溫過程:從50 ℃以25 ℃·min-1的升溫速率升至150 ℃,保持0.5 min,再以10 ℃·min-1的升溫速率升至250 ℃,最后以25 ℃·min-1的升溫速率升至320 ℃,保溫10 min,總時(shí)間為27.3 min。

      1.5.2 MS

      GC與MS單元接口溫度為280 ℃,電離電壓為70 eV,離子掃描采用全掃描方式,掃描范圍為

      35~500 amu。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 標(biāo)準(zhǔn)品的檢測(cè)

      未知物的GC譜非常復(fù)雜,因此要根據(jù)原理找到目標(biāo)化合物。在硫化膠丙酮抽提液中加入過量的三苯基膦后,三苯基膦與抽提液中的單體硫反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物硫代三苯基膦(如圖1所示)。通過檢測(cè)硫代三苯基膦可以推算出硫化膠的游離硫含量。

      圖1 游離硫與三苯基膦的反應(yīng)方程式

      已知硫代三苯基膦的GC譜如圖2所示。從圖2中可以看出,14.791 min處的峰是硫代三苯基膦的特征峰。

      圖2 硫代三苯基膦的GC譜

      14.791 min標(biāo)準(zhǔn)品的MS譜如圖3所示。圖4為NIST08數(shù)據(jù)庫(kù)中硫代三苯基膦的MS譜。從圖3和4可以看出,兩個(gè)MS譜完全吻合,主要峰在質(zhì)荷比(m/z)為183和294等處。

      圖3 14.791 min標(biāo)準(zhǔn)品的MS譜

      圖4 NIST08數(shù)據(jù)庫(kù)中硫代三苯基膦的MS譜

      2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

      用GC/MS法分別檢測(cè)濃度為0.000 3,0.000 5,0.001 0,0.002 0,0.005 0 mol·L-1的硫代三苯基膦標(biāo)準(zhǔn)溶液,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(如圖5所示),曲線相關(guān)因數(shù)(R2)為0.995 5,達(dá)到線性要求。根據(jù)峰面積計(jì)算出硫化膠抽提液中硫代三苯基膦濃度后,可以得到未知樣品(硫化膠)中的硫含量。

      圖5 硫代三苯基膦標(biāo)準(zhǔn)曲線

      2.3 硫化膠的游離硫含量測(cè)試

      硫化膠的總離子流色譜如圖6所示。14.887 min處的峰是本試驗(yàn)中比較關(guān)鍵的譜峰。14.887 min未知物質(zhì)的MS譜如圖7所示。

      圖6 硫化膠的總離子流色譜

      圖7 14.887 min未知物的MS譜

      從圖7可以看出,14.887 min未知物的MS譜與硫代三苯基膦的MS譜(圖4)完全吻合,主要峰在m/z為183和294等處,因此14.887 min是硫代三苯基膦的出峰位置。

      硫化膠游離硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)根據(jù)式(1)計(jì)算[2]:

      式中,CTPPS為硫代三苯基膦濃度,V為定容體積。

      本工作中硫化膠的游離硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.000 25,檢出限為0.000 3 mol·L-1。

      3 結(jié)論

      (1)硫化膠中的游離硫與過量的三苯基膦反應(yīng)生成硫代三苯基膦。通過檢測(cè)硫代三苯基膦,可以推算出硫化膠游離硫含量。

      (2)采用GC/MS法測(cè)試硫化膠中的游離硫含量靈敏度較高,準(zhǔn)確性較好,操作簡(jiǎn)單。

      猜你喜歡
      硫代四氫呋喃硫含量
      下期要目
      干熄焦煙氣脫硫裝置降低硫含量排放的工藝措施
      山東冶金(2022年3期)2022-07-19 03:27:06
      高頻紅外吸收光譜法測(cè)定硅碳球中硫含量
      昆鋼科技(2022年2期)2022-07-08 06:36:28
      萊鋼3#750m3高爐降低生鐵硫含量實(shí)踐
      山東冶金(2019年3期)2019-07-10 00:53:54
      百里香精油對(duì)硫代乙酰胺誘導(dǎo)的小鼠急性肝損傷的保護(hù)作用
      淺析制藥廢液中四氫呋喃回收系統(tǒng)的模擬與優(yōu)化
      化工管理(2017年35期)2018-01-10 11:19:56
      高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定巖礦中全硫含量
      維藥恰瑪古硫代葡萄糖苷的提取純化工藝及其抗腫瘤作用
      中成藥(2016年8期)2016-05-17 06:08:36
      硫代硫酸鹽法浸出廢舊IC芯片中金的試驗(yàn)研究
      聯(lián)合精餾過程分離四氫呋喃-水共沸物的實(shí)驗(yàn)及優(yōu)化模擬
      金湖县| 定远县| 寿宁县| 宝鸡市| 定南县| 白朗县| 武宁县| 石渠县| 东乡县| 红原县| 曲麻莱县| 山东| 应用必备| 鄂托克前旗| 南岸区| 凌海市| 晋江市| 汝州市| 彭州市| 买车| 临夏市| 科技| 贡山| 广汉市| 漾濞| 拉萨市| 晋中市| 拜城县| 重庆市| 察哈| 昌江| 新蔡县| 揭西县| 钦州市| 济阳县| 荔波县| 屯门区| 偃师市| 武宁县| 综艺| 都匀市|