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      氫化丁腈橡膠配合體系的研究

      2016-07-25 07:35:22馮予星張立群
      橡膠工業(yè) 2016年4期
      關(guān)鍵詞:硫化劑防老劑增塑劑

      周 陽,鄒 華*,馮予星,張立群,2

      (1.北京化工大學(xué) 北京市先進彈性體工程技術(shù)研究中心,北京 100029;2.北京化工大學(xué) 北京市新型高分子材料制備與加工重點實驗室,北京 100029)

      隨著石油、汽車工業(yè)的快速發(fā)展,橡膠密封材料除要求耐油外,還對耐熱、耐臭氧和耐化學(xué)介質(zhì)性能提出了苛刻要求。傳統(tǒng)丁腈橡膠(NBR)已不適用,而氟橡膠和丙烯酸酯橡膠等價格昂貴,工藝性能較差。氫化丁腈橡膠(HNBR)既可滿足上述要求,又具有良好的性價比和優(yōu)異的工藝性能。研究者們對HNBR的結(jié)構(gòu)和性能[1-3]以及填料體系[4-6]、防護體系[7]、增塑體系[8-9]進行了大量研究,但對HNBR整個配合體系的研究較少。

      本工作研究硫化劑DCP和助交聯(lián)劑TAIC用量以及填料、防老劑和增塑劑種類對HNBR性能的影響,旨在為開發(fā)高性能HNBR材料及制品提供參考。

      1 實驗

      1.1 主要原材料

      HNBR,牌號Zetpol 2010L,丙烯腈質(zhì)量分數(shù)為0.36,飽和度為96%,日本瑞翁公司產(chǎn)品;硫化劑DCP,純度為99%,上海方銳達化學(xué)品有限公司產(chǎn)品;助交聯(lián)劑TAIC,純度為70%,南京金陵石化科技開發(fā)公司產(chǎn)品;半補強炭黑SRF,天津海豚炭黑有限公司產(chǎn)品。

      1.2 主要儀器與設(shè)備

      XK-160型兩輥開煉機,上海橡膠機械一廠產(chǎn)品;MR-C3型無轉(zhuǎn)子硫化儀和M3810c型門尼粘度儀,北京環(huán)峰化工機械實驗廠產(chǎn)品;25 t平板硫化機,上海橡膠機械制造廠產(chǎn)品;BS61 Ⅱ型邵氏A型硬度計,德國Bareiss儀器公司產(chǎn)品;CMT-4104型微控電子萬能試驗機,深圳新三思材料檢測有限公司產(chǎn)品;RPA2000橡膠加工分析儀,美國阿爾法科技有限公司產(chǎn)品;DSC1型差示掃描量熱(DSC)儀,瑞士Mettler-Toledo公司產(chǎn)品。

      1.3 試樣制備

      HNBR生膠在開煉機上常溫塑煉至包輥,依次加入防老劑、填料、增塑劑、硫化劑和助交聯(lián)劑。打三角包,混煉均勻后出片。混煉膠在平板硫化機上硫化,硫化條件為150 ℃/15 MPa (t90+3 min);硫化后停放16 h,裁片待測。

      1.4 測試分析

      門尼粘度按GB/T 1232.1—2000《未硫化橡膠 用圓盤剪切粘度計進行測定 第1部分:門尼粘度的測定》進行測試;硫化特性按GB/16584—1996《橡膠 用無轉(zhuǎn)子硫化儀測定硫化特性》進行測試;拉伸性能按GB/T 528—2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測定》進行測試;撕裂強度按GB/T 529—2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠撕裂強度的測定(褲形、直角形和新月形試樣)》進行測試,采用直角形試樣;熱空氣老化性能按GB/T 3512—2014《硫化橡膠或熱塑性橡膠 熱空氣加速老化和耐熱試驗》進行測試;高溫壓縮永久變形按GB/T 7759—1996《硫化橡膠、熱塑性橡膠 常溫、高溫和低溫下壓縮永久變形測定》進行測試,壓縮率為25%;玻璃化溫度(Tg)采用DSC儀測試,升溫速率為10 ℃ min-1,掃描范圍為-80~+60 ℃。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 硫化劑DCP和助交聯(lián)劑TAIC用量

      試驗配方為:HNBR 100,半補強炭黑SRF 50,防老劑445 1,防老劑ZMMBI 1,增塑劑DOP 5,硫化劑DCP 變量,助交聯(lián)劑TAIC 變量。

      硫化劑DCP用量對HNBR膠料硫化特性的影響如圖1所示。從圖1可以看出,隨著硫化劑DCP用量增大,HNBR膠料的t10和t90縮短,最大轉(zhuǎn)矩與最小轉(zhuǎn)矩差值(Fmax-FL)增大,這表明HNBR硫化膠的交聯(lián)密度逐漸增大。

      圖1 硫化劑DCP用量對HNBR膠料硫化特性的影響

      硫化劑DCP和助交聯(lián)劑TAIC用量對HNBR硫化膠性能的影響如表1所示。從表1可以看出:隨著硫化劑DCP用量增大,硫化膠的100%定伸應(yīng)力增大,拉伸強度先增大后基本保持不變,拉斷伸長率、撕裂強度和高溫壓縮永久變形減??;隨著助交聯(lián)劑TAIC用量增大,硫化膠的100%定伸應(yīng)力增大,拉斷伸長率減小,這說明助交聯(lián)化劑TAIC用量的增大提高了硫化膠的交聯(lián)密度;老化后硫化膠的邵爾A型硬度和拉伸強度均增大,拉斷伸長率均減小,這是因為硫化膠發(fā)生了交聯(lián)老化,其交聯(lián)密度增大;硫化劑DCP用量為4份、助交聯(lián)劑TAIC用量為3份時,硫化膠的物理性能和耐老化性能較好。

      表1 硫化劑DCP和助交聯(lián)劑TAIC用量對HNBR硫化膠性能的影響

      2.2 填料體系

      試驗配方為:HNBR 100,填料(變品種) 50,防老劑445 1,防老劑ZMMBI 1,增塑劑DOP 5,硫化劑DCP 4,助交聯(lián)劑TAIC 3。

      炭黑補強HNBR混煉膠的儲能模量(G′)-應(yīng)變曲線如圖2所示。從圖2可以看出,隨著炭黑粒徑增大,ΔG′減小,Payne效應(yīng)減弱。

      圖2 炭黑補強HNBR混煉膠的G′-應(yīng)變曲線

      非炭黑填料補強HNBR混煉膠的G′-應(yīng)變曲線如圖3所示(FA為粉煤灰,NFA為FA經(jīng)SCA處理劑[10]處理后的產(chǎn)物,ZDMA為甲基丙稀酸鋅)。從圖3可以看出,Payne效應(yīng)由強到弱的填料依次為白炭黑VN-3,NFA,F(xiàn)A和ZDMA。這是因為白炭黑VN-3為納米級粒子,粒徑較小,Payne效應(yīng)最強,分散性最差;ZDMA補強混煉膠Payne效應(yīng)最弱,分散性最好。

      圖3 非炭黑填料補強HNBR混煉膠的G′-應(yīng)變曲線

      不同填料補強HNBR硫化膠的性能如表2所示。從表2可以看出:FA表面惰性,其補強效果不佳;NFA的補強效果與炭黑N990相當;ZDMA的補強效果較好,但其硫化膠的高溫壓縮永久變形高達97%,因此ZDMA不適合單獨補強HNBR,可考慮與其他填料并用;隨著炭黑粒徑增大,硫化膠的拉伸強度呈下降趨勢,高溫壓縮永久變形減小,這是因為大粒徑炭黑在膠料中分散性較好,與膠料間界面作用力較小??傮w而言,炭黑N774補強HNBR硫化膠兼具較好的物理性能和較小的高溫壓縮永久變形。

      表2 不同填料補強HNBR硫化膠性能

      2.3 防護體系

      試驗配方為:HNBR 100,炭黑N774 50,增塑劑DOP 5,硫化劑DCP 4,助交聯(lián)劑TAIC 3,兩種防老劑(并用比為1/1) 2。

      防護體系對HNBR硫化膠性能的影響如表3所示。從表3可以看出,加入防護體系后,硫化膠的拉伸強度減小,拉斷伸長率增大,這說明防老劑阻礙硫化反應(yīng)的進行,硫化膠的交聯(lián)密度減小。對比3組防護體系硫化膠的性能可知,防老劑ZMMBI/4010NA和防老劑4010NA/RD體系對硫化反應(yīng)的阻礙作用較大,這是因為防老劑4010NA分子鏈上的-NH基團與硫化劑DCP分解產(chǎn)生的自由基相結(jié)合,阻礙硫化反應(yīng)進行。老化后防老劑ZMMBI/4010NA和防老劑4010NA/RD體系硫化膠的拉伸強度大幅增大,這是因為老化時硫化劑DCP分解產(chǎn)生的自由基從交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中脫離,重新進入硫化反應(yīng),使硫化膠交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)更完善。防老劑ZMMBI/445體系硫化膠的物理性能與不加防護體系的硫化膠接近,老化后其拉伸強度和拉斷伸長率保持良好,這是因為防老劑445分子仲胺上的取代基體積較大,位阻效應(yīng)明顯,穩(wěn)定性好,對硫化阻礙小,且防老劑445與ZMMBI具有較好的協(xié)同作用,因此防老劑ZMMBI/445體系硫化膠的拉伸強度較大,耐老化性能優(yōu)異。

      表3 防護體系對HNBR硫化膠物理性能的影響

      2.4 增塑體系

      試驗配方為:HNBR 100,炭黑N774 50,防老劑445 1,防老劑ZMMBI 1,硫化劑DCP 4,助交聯(lián)劑TAIC 3,增塑劑(變品種) 5。

      增塑劑對HNBR硫化膠性能的影響如表4所示。

      表4 增塑劑對HNBR硫化膠性能的影響

      從表4可以看出:加入增塑劑后,硫化膠的門尼粘度減??;增塑劑對硫化膠的拉伸強度和拉斷伸長率影響較??;相比其他3種增塑劑,聚酯的相對分子質(zhì)量最大,其硫化膠的門尼粘度最大;增塑劑DOP和TOTM對硫化膠的高溫壓縮永久變形影響不大,而TP-95和聚酯對硫化膠的高溫壓縮永久變形影響較大。

      不同增塑劑的HNBR硫化膠DSC曲線如圖4所示。從圖4可以看出:未添加增塑劑的硫化膠的Tg最高,添加增塑劑的硫化膠Tg從低到高的順序依次為增塑劑TP-95硫化膠、增塑劑TOTM硫化膠、增塑劑DOP硫化膠和聚酯硫化膠。由此可見,增塑劑TP-95硫化膠的耐寒性能最好,增塑劑TOTM硫化膠次之。

      圖4 增塑劑增塑HNBR硫化膠的DSC曲線

      總體來看,增塑劑TOTM硫化膠的綜合性能最好。

      3 結(jié)論

      HNBR的優(yōu)化配合體系為:硫化劑DCP用量為4份、助交聯(lián)劑TAIC用量為3份,填料為炭黑N774(50份),防護體系為防老劑ZMMBI/445(并用比為1/1),增塑劑為TOTM(5份)。所得硫化膠的拉伸強度為26.9 MPa,拉斷伸長率為382%,150℃ 168 h壓縮永久變形為50%。150 ℃ 168 h老化后拉伸強度為26.0 MPa,拉斷伸長率為264%,綜合性能較好。

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