液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因

□ 胡立高 鹽城市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)中心

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液質(zhì)聯(lián)用法測(cè)食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因

□ 胡立高 鹽城市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)中心

罌粟是制取鴉片的主要原料，由未成熟罌粟果料乳白色漿液加工而成的海洛因及衍生品是目前危害我國(guó)較為嚴(yán)重的毒品，同時(shí)其提取物也是重要的藥源植物，是多種鎮(zhèn)靜劑的來(lái)源，比如：?jiǎn)岱?、蒂巴因、可待因、罌粟堿、那可丁等。長(zhǎng)期以來(lái)，我國(guó)餐飲行業(yè)在食品中添加罌粟殼已不是新鮮事，屢禁不止。以往的查處情況顯示，添加使用罌粟殼（粉）的不法行為主要存在于小餐館、火鍋店、燒烤店、麻辣燙店、涼皮店、小吃店等餐飲場(chǎng)所。

罌粟為1年生藥用草本植物，原產(chǎn)南歐，現(xiàn)與我國(guó)接壤的一些地區(qū)還有大量栽培。罌粟粉包含嗎啡、可待因、罌粟堿等30多種生物堿，這些生物堿雖然含量較少，對(duì)吸毒者來(lái)說(shuō)不起作用，但是對(duì)于大多數(shù)從未接觸過(guò)毒品的人，尤其是對(duì)毒品敏感度高的人來(lái)說(shuō)，其“功力”卻不可小覷。目前，國(guó)標(biāo)中還沒(méi)有統(tǒng)一的檢測(cè)調(diào)味粉中摻加罌粟成分的方法，使食品監(jiān)督管理部門(mén)對(duì)于調(diào)味粉的監(jiān)管工作存在很大的困難。為進(jìn)一步打擊在食品生產(chǎn)、流通、餐飲服務(wù)中違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑的行為，保障消費(fèi)者健康，全國(guó)打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專(zhuān)項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組自2008年以來(lái)陸續(xù)發(fā)布了五批《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單》，推薦檢測(cè)方法為上海市食品藥品檢驗(yàn)所制定的地方標(biāo)準(zhǔn)：《食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 火鍋食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（DB31 2010-2012）。

樣品前處理

提取：稱(chēng)取2 g試樣（調(diào)味粉、火鍋底料、醬包、湯等）于50 mL離心管中，加入內(nèi)標(biāo)（嗎啡- D3，可待因- D3），再加入5 mL水，漩渦混合使其分散均勻（醬類(lèi)樣品必要時(shí)可加10 mL水），加入15 mL乙腈，漩渦振蕩1 min，加入1包萃取劑（6 g硫酸鎂、1.5 g乙酸鈉），迅速振搖，漩渦振蕩1 min，4 000 轉(zhuǎn)/分鐘離心5 min，取上清液待凈化。

凈化：移取上清液1.5 m L至分散固相萃取純化管中，漩渦混合1 min，10 000轉(zhuǎn)/分鐘離心2 min，移取上清液，用有機(jī)相尼龍針式濾器過(guò)濾，待上機(jī)檢測(cè)。

測(cè)定

色譜柱：Athena C1 8- WP，2.1?1 50 mm，3 μm。進(jìn)樣量：10 μL.流速：0.3 mL/min.

流動(dòng)相：A為甲酸乙腈溶液（0.1%）；B為甲酸甲酸銨溶液（0.1%）；按表1進(jìn)行梯度洗脫。

質(zhì)譜條件：采用電噴霧電離（ESI），正離子掃描、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)。

表1 梯度程序

實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

從圖1中可看出罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的定性（量）離子對(duì)（m/z）分別為340.3/20 2.2、286 .3/181.3、414.3/220 .5、300.3/215.2、312.3/58.3。

圖1 罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因質(zhì)譜圖

從大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看，該方法提取效果質(zhì)峰少，在0.20～500 μ g/ mL的范圍內(nèi)檢測(cè)線性良好，相關(guān)系數(shù)不低于0.999，并且在該條件下，樣品中加入20 p pb上述物質(zhì)，回收率分別為：97%、94%、95%、91%、1 04.3%。該實(shí)驗(yàn)中罌粟該堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的檢出限分別為8 μg/kg、40 μg/kg g、8 μg/kg、40 μg/kg、8 μg/kg。液質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)方法特異性較強(qiáng)、靈敏度較高，但是測(cè)量時(shí)使用的設(shè)備較昂貴，而且檢測(cè)速度慢，暫不適合于在基層進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。