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    ICP-AES法同時(shí)測(cè)定巖鹽中鉀、鈉、鈣、鎂

    2016-07-20 09:51:02朱琳余蕾新疆礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所烏魯木齊830000
    新疆有色金屬 2016年2期
    關(guān)鍵詞:分析線巖鹽吸收光譜

    朱琳 余蕾(新疆礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所烏魯木齊830000)

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    ICP-AES法同時(shí)測(cè)定巖鹽中鉀、鈉、鈣、鎂

    朱琳余蕾
    (新疆礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所烏魯木齊830000)

    摘要采用ICP-AES光譜儀同時(shí)測(cè)定巖鹽中鉀、鈉、鈣、鎂的含量,對(duì)這四種元素的最佳測(cè)試條件進(jìn)行了探討,操作簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確,精密度小于3%,回收率為97.6%~101.4%,滿足規(guī)范要求。

    關(guān)鍵詞巖鹽ICP-AES鉀鈉鈣鎂

    DOI∶10.16206/j.cnki.65-1136/tg.2016.02.033

    巖鹽的主要成分為氯化鈉,含鉀、鈉、鈣、鎂、氯等離子、硫酸根和水分,其在水中的溶解度很大,試樣經(jīng)水溶后,利用ICP-AES可在稀釋后的溶液中,直接測(cè)定鉀、鈉、鈣和鎂的含量。其中鈣、鎂的測(cè)定方法通常采用原子吸收光譜法或EDTA容量法,鉀、鈉常采用原子吸收光譜法。EDTA滴定鈣、鎂操作復(fù)雜、時(shí)間冗長(zhǎng);原子吸收光譜法測(cè)定鈣、鎂還需分取加入鍶鹽,且為單元素測(cè)定,線性范圍窄[1]。與化學(xué)法相比,本法具有操作簡(jiǎn)單、線性范圍寬、精密度好、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),而且一次性制備樣品,可以同時(shí)測(cè)定多種元素,回收率在97.6%~101.4%之間。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1儀器及工作條件

    ICAP-6300全譜直讀等離子體光譜儀(美國(guó)Thermo Scientific公司),iTEVA操作軟件,儀器工作參數(shù)見(jiàn)表1。

    1.2主要試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液

    實(shí)驗(yàn)室用水為高純水,氬氣為高純氬(99.999%)。各元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均為1 000 mg/L(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心),測(cè)試前,以水逐級(jí)稀釋,得到鉀、鈉、鈣、鎂的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,濃度值見(jiàn)表2。

    表2 混合工作標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 mg/L

    1.3實(shí)驗(yàn)方法

    巖鹽樣品過(guò)0.149 mm篩(100目),于105~110℃烘干,置于干燥器中冷卻至室溫。

    準(zhǔn)確稱取1.000 g樣品,置于250 mL燒杯中,加入100 mL熱水,并不斷攪拌,在電熱板上加熱微沸,保溫1 h,取下,冷至室溫,移入250 mL容量瓶中,定容,搖勻。分取5 mL溶液于50 mL容量瓶中,定容搖勻,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)[1]。

    1.4測(cè)定

    儀器最佳化,按照標(biāo)1所列儀器條件和各元素分析譜線,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品,同時(shí)做流程空白,用分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,得到分析結(jié)果。

    2 結(jié)果與討論

    2.1分析線的選擇

    分析線選擇是否恰當(dāng),直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性及測(cè)定方法的可信度,因此,選擇待測(cè)元素的分析線必須考慮其靈敏度、背景干擾等因素。本法從儀器分析線數(shù)據(jù)庫(kù)中調(diào)取鉀、鈉、鈣、鎂各分析線中靈敏度較高的各數(shù)條,依次用這些分析線制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,以其干擾少、檢出限低、靈敏度高、線性好者選取譜線。

    2.2方法的檢出限和精密度

    用樣品全程空白連續(xù)測(cè)定12次,以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各元素的檢出限,見(jiàn)表3。按本方法工作條件對(duì)樣品做12次平行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.19%~2.02%之間,說(shuō)明本方法的精密度好,能滿足測(cè)定要求,結(jié)果見(jiàn)表4。

    表3 四種元素的檢出限 mg/L

    表4 四種元素精密度實(shí)驗(yàn)

    為了證明分析結(jié)果的可靠性,了解巖鹽中有無(wú)干擾元素的存在,應(yīng)用本法對(duì)巖鹽進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。在巖鹽中加入一定量的鉀、鈉、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn),按分析方法測(cè)定,其回收率在97.6%~101.4%之間,說(shuō)明本法準(zhǔn)確度能滿足要求,結(jié)果見(jiàn)表5。

    表5 四種元素加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

    3 結(jié)語(yǔ)

    本文應(yīng)用ICAP-6300全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時(shí)測(cè)定巖鹽中的鉀、鈉、鈣、鎂四種元素。與原子吸收光譜法和容量法相比,簡(jiǎn)便快捷、結(jié)果準(zhǔn)確可靠、線性范圍寬。通過(guò)檢出限、精密度、回收率實(shí)驗(yàn),證明該方法檢出限低、靈敏度高。其準(zhǔn)確度和精密度均能滿足巖鹽分析要求[2]。

    參考文獻(xiàn)

    [1]巖石礦物分析編寫(xiě)組.巖石礦物分析(第一分冊(cè))[M]. 第3版,北京:地質(zhì)出版社,1991∶219-231.

    [2]中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范[S],DZ/T0130-2006.北京,中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006,29-36.

    收稿:2016-01-06

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