膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥性能的影響*

汪宏濤，張時(shí)豪，丁建華，戴豐樂，姜自超

(后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系，重慶 401311)

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膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥性能的影響*

汪宏濤，張時(shí)豪，丁建華，戴豐樂，姜自超

(后勤工程學(xué)院 化學(xué)與材料工程系，重慶 401311)

摘要：采用膨潤(rùn)土等量取代磷酸鎂水泥的方法，研究了膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥流動(dòng)度、凝結(jié)時(shí)間、強(qiáng)度、水化熱和早期收縮的影響，并對(duì)水化產(chǎn)物進(jìn)行了分析與討論。結(jié)果表明，膨潤(rùn)土降低了磷酸鎂水泥的流動(dòng)度、凝結(jié)時(shí)間和強(qiáng)度，為保證施工的可操作性，其摻量應(yīng)控制在10%以內(nèi)；膨潤(rùn)土有效降低了磷酸鎂水泥的放熱速率和放熱量，減少了其早期收縮；摻有膨潤(rùn)土的磷酸鎂水泥的水化產(chǎn)物中存在膨潤(rùn)土的主要成分蒙脫石和石英；膨潤(rùn)土影響了磷酸鎂水泥的水化過程、水化產(chǎn)物的數(shù)量及其結(jié)晶程度。

關(guān)鍵詞：膨潤(rùn)土；磷酸鎂水泥；強(qiáng)度；水化熱；早期收縮；水化產(chǎn)物

0引言

磷酸鎂水泥(magnesiumphosphatecement，MPC)是一種由氧化鎂、磷酸鹽及緩凝劑按一定比例配制而成的新型膠凝材料[1-4]，具有快凝快硬、早期強(qiáng)度高、抗凍性好、孔隙率低等突出特點(diǎn)，不僅應(yīng)用于公路、橋梁、機(jī)場(chǎng)跑道等民用建筑和軍事工程的搶修[5-7]，而且對(duì)于放射性核素以及重金屬元素的固化也有良好的效果，Singh等[8]研究了磷酸鎂水泥對(duì)Tc的固化，結(jié)果表明含有Tc的固化體強(qiáng)度達(dá)到了30MPa，Tc的持續(xù)測(cè)試浸出率僅為10-2g/m2d；馬保國(guó)等[9-10]研究了磷酸鎂水泥對(duì)重金屬鉛的固化，結(jié)果表明鉛的浸出毒性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(0.5mg/L左右)比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求(5mg/L)低了一個(gè)數(shù)量級(jí)。

膨潤(rùn)土是一種以蒙脫石為主要礦物成分的粘土，具有很強(qiáng)的吸水性、膨脹性、分散性以及陽離子交換性等優(yōu)良性能[11-13]，已有研究[14-17]表明膨潤(rùn)土對(duì)Cu2+，Ni2+，Cd2+，Zn2+等重金屬離子具有良好的吸附效果，能夠改性普通硅酸鹽水泥的強(qiáng)度、抗?jié)B性等性能。目前針對(duì)膨潤(rùn)土改性磷酸鎂水泥性能方面尚未見相應(yīng)的研究，本文主要利用膨潤(rùn)土良好的吸水性、膨脹性和分散性等優(yōu)良性能研究了其對(duì)磷酸鎂水泥的流動(dòng)度、凝結(jié)時(shí)間、強(qiáng)度、水化熱、早期收縮的影響，并進(jìn)行了水化產(chǎn)物的分析。

1實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)材料

重?zé)趸V，化學(xué)成分如表1所示；磷酸二氫鉀，純度為98%；硼砂，純度為95%；膨潤(rùn)土，主要礦物成分為蒙脫石，化學(xué)成分及XRD分析分別如表2和圖1所示；自來水。

圖1　膨潤(rùn)土的XRD圖譜

氧化物MgOSiO2CaOFe2O3Al2O3SO3P2O5TiO2其它含量/%88.187.232.200.681.310.080.110.130.08

表2　膨潤(rùn)土的化學(xué)成分

1.2實(shí)驗(yàn)方法

凝結(jié)時(shí)間按照GB/T1346-2001《水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)方法》，采用維卡儀測(cè)定，由于磷酸鎂水泥的初凝時(shí)間與終凝時(shí)間的間隔很短，實(shí)驗(yàn)將測(cè)定的初凝時(shí)間作為凝結(jié)時(shí)間；流動(dòng)度參照普通硅酸鹽水泥凈漿的測(cè)試方法測(cè)定；抗壓強(qiáng)度采用KZY-300抗壓抗折實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)定；水化熱使用八通道微量量熱儀測(cè)定；自收縮采用改進(jìn)的CABR-NES型非接觸式收縮變形測(cè)定儀測(cè)定；水化產(chǎn)物采用日本6100型X衍射儀測(cè)定。

2結(jié)果與討論

2.1膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥流動(dòng)度和凝結(jié)時(shí)間的影響

實(shí)驗(yàn)研究了膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥流動(dòng)度和凝結(jié)時(shí)間的影響，m(P)/m(M)(磷酸二氫鉀與氧化鎂的質(zhì)量比)為1/4，水膠比為0.15，硼砂摻量為氧化鎂質(zhì)量的8%，膨潤(rùn)土取代水泥的量分別為0%，5%，10%，15%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3膨潤(rùn)土對(duì)MPC流動(dòng)度和凝結(jié)時(shí)間的影響

Table3InfluenceofthebentoniteonfluidityandsettingtimeofMPC

m(M)/m(P)比值硼砂摻量/%水膠比膨潤(rùn)土摻量/%凝結(jié)時(shí)間/min流動(dòng)度/mm4∶180.1508.451954∶180.1557.751204∶180.15107.251004∶180.15156.8360

從表3可以看出，摻入膨潤(rùn)土降低了磷酸鎂水泥的流動(dòng)度，且隨摻量的增加流動(dòng)度減小，與基準(zhǔn)組(膨潤(rùn)土摻量為0%)相比，膨潤(rùn)土摻量為5%，10%和15%的磷酸鎂水泥的流動(dòng)度分別降低了38.5%，48.7%和69.2%，特別是當(dāng)膨潤(rùn)土的摻量為15%時(shí)，磷酸鎂水泥幾乎沒有流動(dòng)度，其原因在于：一方面，膨潤(rùn)土強(qiáng)烈吸水消耗了較多的水分；另一方面，膨潤(rùn)土顆粒細(xì)度小，隨摻量增加，比表面積增大，導(dǎo)致需水量增加。

由表3可見，膨潤(rùn)土降低了磷酸鎂水泥的凝結(jié)時(shí)間，隨著膨潤(rùn)土摻量的增加凝結(jié)時(shí)間呈下降的趨勢(shì)，與基準(zhǔn)組相比，膨潤(rùn)土摻量為5%，10%和15%的磷酸鎂水泥的凝結(jié)時(shí)間分別降低了8.3%，14.2%和19.2%，其原因?yàn)椋阂皇桥驖?rùn)土具有強(qiáng)烈的吸水性，隨著摻量增加，其吸收的水量增多，導(dǎo)致參加水化反應(yīng)的水相對(duì)變少，相當(dāng)于減小了水膠比，從而使凝結(jié)時(shí)間變短[18]；二是隨著膨潤(rùn)土摻量的增加，磷酸鎂水泥的量減少，也就是水泥凈漿的量少，形成的結(jié)構(gòu)網(wǎng)較疏松，一般會(huì)延長(zhǎng)凝結(jié)時(shí)間。但綜合上述兩因素，隨膨潤(rùn)土的摻入，MPC的凝結(jié)時(shí)間有所縮短。

2.2膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥強(qiáng)度的影響

圖2為不同摻量的膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥強(qiáng)度的影響規(guī)律，實(shí)驗(yàn)中m(P)/m(M)為1/4，水膠比為0.15，硼砂摻量為氧化鎂質(zhì)量的8%，膨潤(rùn)土取代水泥的量分別為0%，5%，10%，15%。

圖2　膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥強(qiáng)度的影響

Fig2InfluenceofthebentoniteonthestrengthofMPC

由圖2可知，在膨潤(rùn)土摻量相同的情況下，磷酸鎂水泥的強(qiáng)度隨著齡期的增加而增加，7d強(qiáng)度與1d強(qiáng)度相比較，膨潤(rùn)土摻量為0，5%，10%和15%的磷酸鎂水泥的強(qiáng)度分別增長(zhǎng)了44.3%，35.9%，20.2%和17.4%；在相同的齡期內(nèi)磷酸鎂水泥的強(qiáng)度隨膨潤(rùn)土摻量的增加而減少。產(chǎn)生上述現(xiàn)象的原因是：(1) 膨潤(rùn)土取代了部分磷酸鎂水泥，隨著摻量的增加，致使水泥漿體中的磷酸鎂水泥的數(shù)量減少，導(dǎo)致在相同時(shí)間內(nèi)生成的水化產(chǎn)物減少；(2) 膨潤(rùn)土本身的膠凝性較弱，相互之間粘結(jié)不緊實(shí)；(3) 膨潤(rùn)土顆粒較細(xì)，自身強(qiáng)度不高。

2.3膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥水化熱的影響

水化溫度對(duì)磷酸鎂水泥的體積收縮、凝結(jié)時(shí)間以及強(qiáng)度有較大的影響，其高低取決于水化熱的大小。實(shí)驗(yàn)采用m(P)/m(M)為1/4，水膠比為0.38，硼砂摻量為氧化鎂質(zhì)量的8%，膨潤(rùn)土取代水泥的量分別為0%，5%，10%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3　膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥水化熱的影響

Fig3InfluenceofthebentoniteonthehydrationheatofMPC

從圖3(a)和(b)可以看出：(1) 基準(zhǔn)組(膨潤(rùn)土摻量為0%)的放熱速率曲線有一個(gè)吸熱谷和兩個(gè)放熱峰，吸熱谷產(chǎn)生于磷酸二氫鉀和硼砂溶于水，放熱峰形成于氧化鎂溶于酸性溶液以及水化產(chǎn)物的生成；(2) 摻入膨潤(rùn)土使得磷酸鎂水泥的第二個(gè)放熱峰幾乎消失了，這表明膨潤(rùn)土影響了水化產(chǎn)物的生成；(3) 摻入膨潤(rùn)土降低了磷酸鎂水泥的放熱速率和放熱量。與基準(zhǔn)組相比較，膨潤(rùn)土摻量為5%的磷酸鎂水泥的放熱峰值和放熱量分別降低了36.8%和8.3%，膨潤(rùn)土摻量為10%的磷酸鎂水泥的放熱峰值和放熱量分別降低了55.3%和10.9%，產(chǎn)生上述現(xiàn)象的主要原因是膨潤(rùn)土替代了部分磷酸鎂水泥，增加其摻量使得磷酸鎂水泥的數(shù)量進(jìn)一步減少，導(dǎo)致水化反應(yīng)產(chǎn)生的總的放熱量降低。

2.4膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥早期收縮的影響

水泥的收縮對(duì)于其體積穩(wěn)定性有重要的影響，磷酸鎂水泥凝結(jié)硬化快，其水化主要發(fā)生在早期，因此，研究膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥早期收縮的影響，對(duì)于提高其體積穩(wěn)定性有重要的意義。實(shí)驗(yàn)采用m(P)/m(M)為1/4，水膠比為0.15，硼砂摻量為氧化鎂質(zhì)量的8%，膨潤(rùn)土取代水泥的量分別為0%，5%，10%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

圖4　膨潤(rùn)土對(duì)磷酸鎂水泥早期收縮的影響

Fig4InfluenceofthebentoniteontheearlyshrinkageofMPC

由圖4(a)和(b)可見：(1) 3種膨潤(rùn)土摻量的磷酸鎂水泥的早期收縮都可以分為3個(gè)階段，分別為迅速收縮階段、微膨脹階段和收縮緩慢發(fā)展階段，產(chǎn)生迅速收縮的原因主要是當(dāng)磷酸鎂水泥與水混合時(shí)，磷酸二氫鉀和硼砂迅速溶于水，同時(shí)氧化鎂溶于形成的酸性溶液，發(fā)生水化反應(yīng)，導(dǎo)致體積迅速減小，收縮迅速增大；出現(xiàn)微膨脹階段是由于磷酸鎂水泥與水的反應(yīng)是一個(gè)酸堿中和反應(yīng)，在短時(shí)間內(nèi)會(huì)釋放出大量的熱量，這些在短時(shí)間內(nèi)聚集的熱量產(chǎn)生熱脹冷縮的效應(yīng)，從而產(chǎn)生了膨脹的現(xiàn)象；第三階段收縮出現(xiàn)緩慢發(fā)展，一方面是由于生成的水化產(chǎn)物逐漸增多，延緩了磷酸鎂水泥的收縮，另一方面，未反應(yīng)的氧化鎂顆粒在形成的磷酸鎂水泥石中起到了骨架作用，限制了磷酸鎂水泥的收縮，同時(shí)氧化鎂顆粒還填充了水化產(chǎn)物之間的空隙，降低了空隙率，致使收縮發(fā)展較為緩慢；(2) 在迅速收縮階段，摻入膨潤(rùn)土?xí)涌炝姿徭V水泥的收縮，其原因在于膨潤(rùn)土具有強(qiáng)烈的吸水性，當(dāng)摻有膨潤(rùn)土的磷酸鎂水泥與水混合時(shí)，除了水泥發(fā)生水化產(chǎn)生收縮，還有膨潤(rùn)土在較短的時(shí)間內(nèi)吸收了大量的水分，使得水泥漿體積迅速減小，從而加快收縮；(3) 隨著膨潤(rùn)土摻量的增多，磷酸鎂水泥的早期收縮越小，這是由于膨潤(rùn)土摻量增多，取代的磷酸鎂水泥的量增多，參加反應(yīng)的水泥的數(shù)量減少，使得水泥水化產(chǎn)生的收縮減少，另外，膨潤(rùn)土具有良好的膨脹性，吸水后體積膨脹，也會(huì)減少收縮。

2.5水化產(chǎn)物的分析

圖5為不同膨潤(rùn)土摻量的磷酸鎂水泥水化7d后的XRD分析圖譜。實(shí)驗(yàn)采用m(P)/m(M)為1/4，水膠比為0.15，硼砂摻量為氧化鎂質(zhì)量的8%，膨潤(rùn)土取代水泥的量分別為0%，5%，10%和15%。

圖5　不同膨潤(rùn)土摻量的磷酸鎂水泥的XRD圖譜

Fig5XRDpatternsofMPCwithvariousbentonitecontent

從圖5中可以看出：(1) 膨潤(rùn)土摻量為0，5%，10%和15%的磷酸鎂水泥水化7d后的水化產(chǎn)物主要是MgKPO4·6H2O，同時(shí)還含有未反應(yīng)的氧化鎂；(2) 隨著膨潤(rùn)土摻量的增加，MgO顆粒的衍射峰強(qiáng)度基本相同，但水化產(chǎn)物MgKPO4·6H2O的衍射峰強(qiáng)度逐漸減弱，這表明摻入膨潤(rùn)土影響了磷酸鎂水泥水化的過程，同時(shí)也影響了水化產(chǎn)物MgKPO4·6H2O的結(jié)晶程度及其數(shù)量，因此，在磷酸鎂水泥中摻入膨潤(rùn)土?xí)档土姿徭V水泥的強(qiáng)度；(3) 圖譜中出現(xiàn)了蒙脫石(少量堿及堿土金屬的含水鋁硅酸鹽礦物)和石英(SiO2)衍射峰，且衍射峰的強(qiáng)度隨膨潤(rùn)土摻量的增加而增強(qiáng)，其原因是膨潤(rùn)土具有高度的分散性，同時(shí)顆粒粒徑小，其填充在水化產(chǎn)物之間的空隙中，當(dāng)水泥中的膨潤(rùn)土摻量增加時(shí)，空隙中膨潤(rùn)土的量隨之增加，因此，出現(xiàn)的新的衍射峰的強(qiáng)度會(huì)增強(qiáng)。

3結(jié)論

(1)膨潤(rùn)土降低了磷酸鎂水泥的流動(dòng)度、凝結(jié)時(shí)間和強(qiáng)度，為了保證施工的可操作性，膨潤(rùn)土摻量應(yīng)控制在10%以內(nèi)。

(2)膨潤(rùn)土降低了磷酸鎂水泥的放熱速率和放熱量，摻量越高放熱速率越小，放熱量越低。

(3)磷酸鎂水泥的早期收縮存在迅速收縮階段、膨脹階段和收縮緩慢發(fā)展階段，摻入膨潤(rùn)土加快了迅速收縮階段，促進(jìn)了微膨脹階段，延緩了收縮緩慢發(fā)展階段，總體上減少了磷酸鎂水泥的早期收縮。

(4)膨潤(rùn)土影響了磷酸鎂水泥的水化過程、水化產(chǎn)物MgKPO4·6H2O的結(jié)晶程度及其數(shù)量，在摻有膨潤(rùn)土水泥的水化產(chǎn)物中發(fā)現(xiàn)了膨潤(rùn)土的主要組成成分蒙脫石和石英。

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Effectofthebentoniteonpropertiesofmagnesium-phosphatecement

WANGHongtao，ZHANGShihao，DINGJianhua，DAIFengle，JIANGZichao

(DepartmentofChemistry&MaterialEngineering,LEU,Chongqing401311,China)

Abstract:Bythewayofreplacingmagnesiumphosphatecementwithbentonite,effectofthebentoniteonthefluidity,settingtimestrength,hydrationheat,earlyshrinkageandhydrationproductsofmagnesiumphosphatecementwasstudiedinthispassage.Theresultsshowthatthebentonitereducesthefluidity,settingtimeandstrengthofmagnesiumphosphatecement,toensuretheoperabilityofconstruction,itscontentshouldbecontrolledwithin10%;Bentoniteeffectivelyreducedtheheatreleaserate,heatquantityandtheearlyshrinkageofmagnesiumphosphatecement;Thehydrationproductsofmagnesiumphosphatecementthatismixedwithbentonitehavemontmorilloniteandquartz;Bentoniteaffectshydrationprocess,theamountofhydrationproductsandcrystallizationdegree.

Keywords:bentonite;magnesiumphosphatecement;compressivestrength;thehydrationheat;theearlyshrinkage;thehydrationproducts

文章編號(hào)：1001-9731(2016)06-06158-05

* 基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51272283)；重慶市自然科學(xué)基金重點(diǎn)資助項(xiàng)目(cstc2012jjB50009)

作者簡(jiǎn)介：汪宏濤(1974-)，男，河南蘭考人，副教授，博士，主要從事新型膠凝材料研究。

中圖分類號(hào)：TU528

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.028

收到初稿日期：2015-07-06 收到修改稿日期：2015-09-18 通訊作者：汪宏濤，E-mail:wht1969@163.com