基于傅里葉紅外光譜的癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備機(jī)理研究

尚建麗，張 浩，熊 磊，麻向龍

西安建筑科技大學(xué)材料與礦資學(xué)院，陜西 西安 710055

基于傅里葉紅外光譜的癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備機(jī)理研究

尚建麗，張 浩*，熊 磊，麻向龍

西安建筑科技大學(xué)材料與礦資學(xué)院，陜西 西安 710055

根據(jù)前期在相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備方面取得的成果，以SiO2為載體材料、癸酸-棕櫚酸為相變材料，采用溶膠-凝膠法制備癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料。采用傅里葉紅外光譜儀對(duì)癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備過程各階段的合成物質(zhì)進(jìn)行測試，即相變材料制備階段、SiO2載體材料制備階段和癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備階段。研究SiO2基相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備過程中SiO2網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形成機(jī)理、癸酸-棕櫚酸嵌入方式、癸酸-棕櫚酸與SiO2嵌合機(jī)理，闡明溶膠-凝膠法制備癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料的相關(guān)機(jī)理。同時(shí)采用X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡對(duì)癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料的物質(zhì)組成和微觀形貌進(jìn)行測試，以佐證癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料的制備機(jī)理。結(jié)果表明： 通過Si—O—Si基團(tuán)斷裂與重組形成大量閉合孔或籠有效地將癸酸-棕櫚酸包覆，從而制備形成癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料； 在癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備過程中癸酸-棕櫚酸與SiO2僅僅為物理嵌合，未發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)； 癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料中SiO2形成大量閉合孔或籠，一部分用于包覆癸酸-棕櫚酸，發(fā)揮相變調(diào)溫性能，另一部分利用其網(wǎng)絡(luò)空隙結(jié)構(gòu)，發(fā)揮儲(chǔ)濕調(diào)濕性能，從而達(dá)到同時(shí)調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度和濕度的目的。

傅里葉紅外光譜； 相變儲(chǔ)濕； SiO2； 復(fù)合材料； 制備機(jī)理

引 言

利用材料的“被動(dòng)調(diào)節(jié)能力”制備建筑節(jié)能材料已經(jīng)成為材料領(lǐng)域、建筑領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)，尤其是相變材料具有的相變調(diào)溫性能和無機(jī)多孔材料具有的儲(chǔ)濕調(diào)濕性能備受廣大科研工作者關(guān)注[1-2]。目前，將價(jià)格低廉的SiO2與適宜建筑相變溫度的二元脂肪酸復(fù)合，采用溶膠-凝膠法制備SiO2基相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料，使SiO2基相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料既具有相變調(diào)溫性能，又具有儲(chǔ)濕調(diào)濕性能，同時(shí)又能滿足與無機(jī)建筑材料之間的相容性要求[3-4]。目前對(duì)于SiO2基相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料的研究集中關(guān)注于材料制備和相變儲(chǔ)濕性能測試[5-7]，而對(duì)于SiO2基相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備過程中載體材料SiO2網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形成機(jī)理、相變材料二元脂肪酸嵌入方式、SiO2與二元脂肪酸嵌合機(jī)理等相關(guān)研究，尚未見研究報(bào)道。

基于前期在相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備方面取得的成果[8-9]，即溶膠-凝膠法制備具有優(yōu)良綜合相變儲(chǔ)濕性能的癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備方法[10]。利用傅里葉紅外光譜技術(shù)對(duì)癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備過程各階段生成的物質(zhì)進(jìn)行測試，從微觀層面揭示SiO2網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形成機(jī)理、癸酸-棕櫚酸嵌入方式、癸酸-棕櫚酸與SiO2嵌合機(jī)理，闡明溶膠-凝膠法制備癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料的相關(guān)機(jī)理。同時(shí)采用X射線衍射儀和掃描電子顯微鏡對(duì)癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料的物質(zhì)組成和微觀形貌進(jìn)行測試，以進(jìn)一步佐證所獲得的制備機(jī)理。以期為優(yōu)化制備和提高相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料綜合相變儲(chǔ)濕性能提供一定理論依據(jù)和技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4]、無水乙醇(CH3CH2OH)、癸酸[CH3(CH2)8CO(OH)]、棕櫚酸(C16H32O2)、鹽酸(HCl)、氨水(NH3·H2O)均為分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。精密電子天平(日本島津公司AUW120D型)，精度為0.000 01 g； 超聲波細(xì)胞破碎儀(寧波新芝生物科技股份有限公司JY92-Ⅱ型)； 真空恒溫干燥箱(廣州滬瑞明儀器有限公司DZ-2BCⅡ型)； 恒溫水浴鍋(上海比朗儀器有限公司)； 恒溫磁力攪拌器(金壇岸頭國瑞實(shí)驗(yàn)儀器廠85-2數(shù)顯)； 實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司PHS-25型)； 電熱鼓風(fēng)干燥箱(北京和同創(chuàng)業(yè)科技有限責(zé)任公司101-2AB型)； 熱電偶(臺(tái)灣群特公司CENTER304/309型)。

1.2 方法

1.2.1 材料制備

相變材料制備： 將癸酸和棕櫚酸按質(zhì)量分?jǐn)?shù)85.5 w%/14.5 w%的比例混合放入燒杯中，在60 ℃水浴條件下溶解并攪拌2 h使其分散均勻，得到癸酸-棕櫚酸相變材料(1#階段)。然后SiO2載體材料制備： 將0.15 mol(31.25 g)的正硅酸乙酯與0.78 mol(35.98 g)的無水乙醇和1.45 mol(26.10 g)的去離子水依次稱量加入燒杯中，用恒溫磁力攪拌器在中速、60 ℃水浴條件下攪拌10 min，將得到的混合液于功率為100 W的超聲波細(xì)胞破碎儀中分散15 min(2#階段)，用鹽酸和氨水調(diào)整混合液到相應(yīng)的pH值為3.62后繼續(xù)于超聲波功率為100 W的超聲波細(xì)胞破碎儀中分散15 min后取出，得到SiO2溶膠(3#階段)。最后制備癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料： 將0.078 7 mol的癸酸-棕櫚酸相變材料加入到SiO2溶膠中，用恒溫磁力攪拌器在高速、60 ℃水浴條件下攪拌15 min后，再一次以超聲波功率為100 W的超聲波分散45 min使相變材料均勻的分散，使其嵌入到SiO2載體中，將得到的水溶膠(4#階段)放到60 ℃恒溫水浴鍋中陳化2 h得到凝膠(陳化過程每1 h為一階段，即5#、6#階段)，再將凝膠放在干燥箱中80 ℃烘干8 h得到癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料(烘干過程每2 h為一階段，即7#、8#、9#、10#階段)。

1.2.2 傅里葉變換紅外光譜儀測試

采用傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料的制備過程各階段生成的物質(zhì)進(jìn)行測試，共計(jì)10個(gè)階段。即相變材料制備分析為1#階段，SiO2載體材料制備分析為2#、3#階段，癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備分析為4#、5#、6#、7#、8#、9#、10#階段。傅里葉變換紅外光譜儀(德國BRUKER光譜儀器公司BRUKER UECIOR22型)，含水平衰減全反射(HA-TR)附件，光譜范圍4 000～450 cm-1，分辨率4 cm-1，掃描累加次數(shù)64。

1.2.3 X射線衍射儀測試

采用X射線衍射儀對(duì)癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料的物質(zhì)組成進(jìn)行測試。X射線衍射儀(日本理學(xué)公司D/Max/200 PC型)，輻射源為Cu/Kα，衍射角2θ的掃描范圍為5°～75°，波長為0.150 4 nm，測試溫度為23 ℃，管電壓為40 kV，管電流為100 mA，衍射角2°的掃描速率為4°·min-1。

1.2.4 掃描電子顯微鏡測試

采用掃描電子顯微鏡對(duì)癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料的微觀形貌進(jìn)行測試。掃描電子顯微鏡(日本日立公司S4800冷場發(fā)射型)，電子發(fā)射源為冷場發(fā)射源，物鏡類型為半浸沒式物鏡，探測器類型為高位/低位二次電子探測器、半導(dǎo)體式背散射電子探測器，低加速電壓下的二次電子圖像分辨率為2 nm，高加速電壓下的二次電子圖像分辨率為1 nm，放大倍率為20～2 000倍(低倍模式)、100～800 000倍(高倍模式)。

2 結(jié)果與討論

2.1 相變材料制備分析

圖1 癸酸-棕櫚酸的FTIR測試結(jié)果

2.2 SiO2載體材料制備分析

由圖2(a)可知，在3 371.78 cm-1有Si—OH較寬的吸收帶； 1 647.34 cm-1出現(xiàn)H—O—H基團(tuán)引起的彎曲振動(dòng)吸收峰； 1 081.38 cm-1出現(xiàn)環(huán)狀Si—O—Si基團(tuán)引起的非對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰； 965.34 cm-1Si—OH彎曲振動(dòng)吸收峰； 791.45 cm-1Si—O—Si的對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰[12]。說明當(dāng)正硅酸乙酯、無水乙醇和去離子水混合后，正硅酸乙酯開始水解逐漸形成SiO2溶膠，其中SiO2溶膠主要由無定形態(tài)SiO2組成。

從圖2(b)可知，在3 370.38 cm-1的Si—OH基團(tuán)有較寬的吸收帶； 在1 650.07，1 085.18，953.34，789.12 cm-1H—O—H基團(tuán)引起的彎曲振動(dòng)吸收峰、環(huán)狀Si—O—Si的非對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰、Si—OH彎曲振動(dòng)吸收峰和Si—O—Si的對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰。同時(shí)對(duì)比圖2(a)在圖2(b)可知，調(diào)節(jié)pH后SiO2溶膠的特征吸收峰強(qiáng)度發(fā)生變化，其中Si—OH較寬的吸收帶增強(qiáng)，Si—O—Si的對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰減弱，其他特征吸收峰強(qiáng)度基本不變。說明加入稀鹽酸可以有效促使正硅酸乙酯水解，使Si—O—Si鍵斷裂，形成以Si—OH為主、交聯(lián)度比較低的溶膠態(tài)，更有利于相變材料進(jìn)入SiO2溶膠體系。

圖2 SiO2溶膠的FTIR測試結(jié)果

2.3 癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備分析

2.3.1 癸酸-棕櫚酸/SiO2溶膠制備分析

圖3 癸酸-棕櫚酸/SiO2溶膠的FTIR測試結(jié)果

2.3.2 癸酸-棕櫚酸/SiO2凝膠制備分析

圖4 癸酸-棕櫚酸/SiO2凝膠的FTIR測試結(jié)果

從圖4(c)和(d)可知，當(dāng)癸酸-棕櫚酸/SiO2凝膠烘干6 h(9#階段)和8 h(10#階段)，癸酸-棕櫚酸/SiO2凝膠中各特征吸收峰的位置與強(qiáng)度變化較小，說明經(jīng)過烘干8 h癸酸-棕櫚酸/SiO2凝膠中溶劑已經(jīng)揮發(fā)完全，形成穩(wěn)定的癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料。進(jìn)一步分析圖4(c)和(d)可知，隨著烘干過程的進(jìn)行，癸酸-棕櫚酸/SiO2凝膠在790.00 cm-1附近Si—O—Si的對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰增強(qiáng)，說明癸酸-棕櫚酸/SiO2凝膠在烘干過程中Si—OH基團(tuán)斷裂后形成Si—O—Si基團(tuán)，使癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料中形成大量的閉合孔，像籠子一樣將癸酸-棕櫚酸包覆在“籠”中，從而解決相變材料在相變發(fā)生時(shí)液相滲漏和溢出問題，在宏觀上始終保持癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料呈現(xiàn)固體狀態(tài)。

2.4 癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料表征分析

2.4.1 X射線衍射儀測試

由圖5(a)可知，癸酸-棕櫚酸在21.52°和23.90°處的衍射峰衍射強(qiáng)度高且峰型尖銳，表明癸酸-棕櫚酸具有晶體結(jié)構(gòu)，從而佐證了圖1的結(jié)論，即癸酸-棕櫚酸以羧酸二聚體的形式存在。圖5(b)可知，SiO2在23.61°處附近出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)度高且峰型較寬的衍射峰，此衍射峰屬于典型的“饅頭峰”，表明SiO2主要以非晶體形式存在，具有非晶體結(jié)構(gòu)，從而佐證了圖2(a)的結(jié)論，即SiO2溶膠主要由無定形態(tài)SiO2組成。圖5(c)可知，癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料只在21.52°和23.90°處也出現(xiàn)強(qiáng)度較高且峰型較尖銳的衍射峰，說明癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料中SiO2與癸酸-棕櫚酸復(fù)合無新物質(zhì)形成，僅為物理嵌合，從而佐證了圖4的結(jié)論。進(jìn)一步分析圖5(c)可知，受到SiO2在23.61°處衍射峰的影響，癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料在21.52°和23.90°處的衍射峰強(qiáng)度低于癸酸-棕櫚酸在21.52°和23.90°處的衍射峰強(qiáng)度，但是其峰型無較大變化，這是因?yàn)樵诒砻鎻埩兔?xì)管的作用下，癸酸-棕櫚酸已被吸附嵌入SiO2三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，由于相界面阻隔癸酸-棕櫚酸存在而導(dǎo)致癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料的衍射峰強(qiáng)度下降。

2.4.2 掃描電子顯微鏡測試

從圖6(a)可知，作為載體材料的SiO2，其整體呈海綿狀，顆粒通過聚集和短頸相連形成一種三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，顆粒之間形成了大量的蚯蚓狀、球狀孔隙，孔結(jié)構(gòu)清晰且尺寸極小，因此具有較低的導(dǎo)熱系數(shù)和良好的隔熱性能，為負(fù)載癸酸-棕櫚酸提供了足夠的存儲(chǔ)空間。圖6(b)可知，癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料外觀呈現(xiàn)近球體，表面光滑圓潤無明顯凹陷，顆粒粒徑較小且均勻性較好，無多小球狀體串連現(xiàn)象和大面積薄層狀有機(jī)物出現(xiàn)。說明癸酸-棕櫚酸在表面張力和毛細(xì)管的作用下，很好地被包覆于SiO2的網(wǎng)絡(luò)孔隙結(jié)構(gòu)中，在載體材料SiO2表面無殘留； 同時(shí)載體材料SiO2形成的Si—O—Si骨架，不僅提供一定的機(jī)械強(qiáng)度，而且起到定形的作用，有效解決相變材料在相變發(fā)生時(shí)液相滲漏和溢出問題，在宏觀上始終保持癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料顯示出固體狀態(tài)，從而再一次佐證了圖4的結(jié)論。

圖5 XRD測試結(jié)果

(a): SiO2; (b): Decanoic acid-palmitic acid; (c): Decanoic acid-palmitic acid/SiO2phase change and humidity storage composite materials

3 結(jié) 論

由前期研究成果可知，癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料不但具有優(yōu)良的相變調(diào)溫性能，而且具備較好的儲(chǔ)濕調(diào)濕性能。利用傅里葉紅外光譜技術(shù)對(duì)癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備過程(包括： 相變材料、SiO2載體材料和癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備)各階段生成的物質(zhì)進(jìn)行測試，分析物質(zhì)中癸酸-棕櫚酸特征吸收峰和SiO2特征吸收峰的位置和強(qiáng)度變化，其結(jié)果如下。

圖6 SEM測試結(jié)果

Fig.6 SEM measurement results (a: SiO2, b: Decanoic acid-palmitic acid/SiO2phase change and humidity storage composite materials)

(1)稀鹽酸促使正硅酸乙酯水解，導(dǎo)致Si—O—Si鍵斷裂，形成交聯(lián)度比較低的SiO2溶膠態(tài)； 陳化過程有利于癸酸-棕櫚酸均勻地分散、嵌入到交聯(lián)度比較低的SiO2溶膠間隙中； 烘干過程使交聯(lián)度比較低的凝膠間隙完成收縮，同時(shí)Si—OH鍵斷裂后重新形成Si—O—Si基團(tuán)產(chǎn)生大量閉合孔或籠，將癸酸-棕櫚酸包覆在“籠”中，從而制備形成癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料。

(2)癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料制備過程中載體材料SiO2特征吸收峰和相變材料癸酸-棕櫚酸特征吸收峰未發(fā)生增減，說明癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料中癸酸-棕櫚酸與SiO2僅僅為物理嵌合，未發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)。

(3)癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料中載體材料SiO2形成的大量閉合孔或籠，一部分用于包覆癸酸-棕櫚酸，發(fā)揮相變調(diào)溫性能； 另一部分利用其網(wǎng)絡(luò)空隙結(jié)構(gòu)，發(fā)揮儲(chǔ)濕調(diào)濕性能，從而使癸酸-棕櫚酸/SiO2相變儲(chǔ)濕復(fù)合材料具有優(yōu)良的綜合相變儲(chǔ)濕性能。

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(Received Apr. 13, 2015; accepted Aug. 10, 2015)

*Corresponding author

Study on Preparation Mechanism of Decanoic Acid-Palmitic Acid/SiO2Phase Change and Humidity Storage Composite Materials by Fourier Transform Infrared Spectrum

SHANG Jian-li，ZHANG Hao*，XIONG Lei，MA Xiang-long

College of Materials & Mineral Resources, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055, China

According to the research achievements of phase change and humidity storage composite materials preparation in early stage, SiO2-based phase change and humidity storage composite materials were made by sol-gel method with SiO2as the carrier and decanoic acid-palmitic acid as a phase change material in this paper. Synthetic materials in every stage of preparation process of decanoic acid-palmitic acid/SiO2phase change and humidity storage composite materials were measured by Fourier transform infrared spectrum，such as phase change material preparation stage, SiO2carrier material preparation stage and decanoic acid-palmitic acid/SiO2phase change and humidity storage composite materials preparation stage. In the process of decanoic acid-palmitic acid/SiO2phase change and humidity storage composite materials preparation, SiO2network structure forming mechanism, decanoic acid-palmitic acid embed mode, chimeric mechanism of SiO2and decanoic acid-palmitic acid were researched, respectively, in order to explain the mechanism of how to prepare decanoic acid-palmitic acid/SiO2phase change and humidity storage composite materials by sol-gel method. Meanwhile, material composition and micro topography of decanoic acid-palmitic acid/SiO2phase change and humidity storage composite materials were tested by X-ray diffracmeter and scanning electron microscope, so as to provide evidence about preparation mechanism of decanoic acid-palmitic acid/SiO2phase change and humidity storage composite materials. The results showed that decanoic acid-palmitic acid is packed in a large number of closed pores or cages which were formed through breaking and restructuring of Si—O—Si groups; then, decanoic acid-palmitic acid/SiO2phase change and humidity storage composite materials can be prepared based on those mentioned above. Decanoic acid-palmitic acid and SiO2are only physical chimeric to each other, without any chemical reaction in the preparation process of decanoic acid-palmitic acid/SiO2phase change and humidity storage composite materials. A large number of closed pores or cages are formed by SiO2in acid-palmitic acid/SiO2phase change and humidity storage composite materials, of which one part is used for coating decanoic acid-palmitic acid with phase change thermal control performance, and the other part is used for network space structure with humidity storage humidity control performance, in order to achieve the purpose of adjusting indoor temperature and humidity at the same time.

Fourier transform infrared spectrum; Phase change and humidity storage; SiO2; Composite materials; Preparation mechanism

2015-04-13，

2015-08-10

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51172176)，陜西省科技統(tǒng)籌創(chuàng)新工程計(jì)劃項(xiàng)目(2013KTCL03-17)和陜西省重點(diǎn)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(2012KTC-11)資助

尚建麗，女，1957年生，西安建筑科技大學(xué)材料與礦資學(xué)院教授 e-mail: shangjianli@xauat.edu.cn *通訊聯(lián)系人 e-mail: fengxu19821018@163.com

TU522.1

A

10.3964/j.issn.1000-0593(2016)06-1690-06