雙重交聯(lián)凝膠型堵劑的研究和性能評(píng)價(jià)

李仁杰 劉慶旺 趙宏偉 張昊 趙丹

摘 要：通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究了雙重交聯(lián)凝膠型堵劑的選擇性堵水能力，并對(duì)巖心進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)得出該堵劑對(duì)水的封堵率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于對(duì)油的封堵能力，堵劑的選擇性封堵能力較好。同時(shí)配制的解堵劑對(duì)該堵劑封堵的巖心解堵效果也十分明顯。

關(guān) 鍵 詞：雙重交聯(lián)；選擇性堵水；封堵率；解堵

中圖分類(lèi)號(hào)：TE 357 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 1671-0460（2016）04-0714-02

Abstract： The selective water-plugging ability of dual-crosslinked gel plugging agent was studied through a series of core simulation experiments in this paper. The experiment results show that the water plugging rate of the system is much greater than the block rate of oil， and the selective plugging ability is good， At the same time， the effect of blocking remover used in the blocked core is very obvious.

Key words： Dual-crosslinked； Selective water-plugging； Plugging rate； Blocking remover

目前我國(guó)大多數(shù)油田已經(jīng)進(jìn)入后期開(kāi)采，油井出水成為油田開(kāi)發(fā)中普遍存在的嚴(yán)重問(wèn)題之一[1]。由于堵水技術(shù)的成本低、風(fēng)險(xiǎn)小、效果好，因此受到廣泛重視。董志能、劉慶旺通過(guò)巖心模擬實(shí)驗(yàn)研究得到聚丙烯酰胺、酚醛樹(shù)脂體系具有較強(qiáng)的選擇性堵水能力[2]。于潔等通過(guò)對(duì)化學(xué)劑的聚合，得到體膨型選擇性堵水劑FIR并對(duì)其性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，能夠滿(mǎn)足不同產(chǎn)層時(shí)的選擇性堵水要求[3]。趙曼玲研究了堵水調(diào)剖技術(shù)在吉林油田的應(yīng)用，并研究開(kāi)發(fā)了顆粒型調(diào)剖體系、鈉土聚合物調(diào)剖體系和HJ-Ⅲ型調(diào)剖體系三種復(fù)合調(diào)剖體系[4]。羅憲波應(yīng)用提高交聯(lián)度，減弱凝膠吸水性能的觀(guān)點(diǎn)以及復(fù)合材料中蒙脫土增韌增強(qiáng)聚合物的觀(guān)點(diǎn)進(jìn)行堵水劑合成研究及評(píng)價(jià)[5]。唐伏平進(jìn)一步發(fā)展了預(yù)凝膠，提出二次交聯(lián)的思想，研制了二次交聯(lián)凝膠[6]。二次交聯(lián)凝膠在地面、地層內(nèi)部各發(fā)生一次交聯(lián)，一次交聯(lián)后分子團(tuán)變大，限制其進(jìn)入低滲油藏，避免對(duì)低滲油藏的污染，二次交聯(lián)后凝膠強(qiáng)度加大，發(fā)揮封堵和驅(qū)油的作用。該技術(shù)可以降低堵水劑的損失率，有效提高波及系數(shù)[7]。對(duì)現(xiàn)有的選擇性堵劑在油田開(kāi)發(fā)后期堵水封堵強(qiáng)度差，耐泵抽性差，有效期短，生產(chǎn)效果差的問(wèn)題，開(kāi)展雙重交聯(lián)凝膠型堵劑的研究。通對(duì)該堵劑的研究為油田開(kāi)發(fā)后期提高油井產(chǎn)量提供選擇性堵水的理論支持，為油田的穩(wěn)產(chǎn)、高產(chǎn)提供有力的技術(shù)支撐。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

（1）試劑

聚合物：支化聚合物（本實(shí)驗(yàn)室自制品，分子量5×106）和陽(yáng)離子聚丙烯酰胺（分子量1.2×107）；內(nèi)層交聯(lián)劑：有機(jī)鋯；外層交聯(lián)劑：有機(jī)鋯和酚醛樹(shù)脂；配液用水：自來(lái)水；實(shí)驗(yàn)巖心：人造巖心；解堵劑：鹽酸（HCl）和氫氟酸（HF）。

（2）測(cè)量?jī)x器

電子天平、粘度計(jì)、恒溫箱（0～300 ℃）、JB-1型磁力攪拌器、凝膠強(qiáng)度測(cè)定儀、精密壓力表、廣口瓶、量桶和移液管等。

1.2 雙重交聯(lián)凝膠的制備

預(yù)凝膠配制過(guò)程就是支化聚合物和交聯(lián)劑的相互混合過(guò)程，在實(shí)驗(yàn)中采取的加料順序?yàn)榧?00 mL水→加0.04 g有機(jī)鋯交聯(lián)劑→加1 g支化聚合物，這樣的加料順序利于交聯(lián)劑和聚合物充分混合。預(yù)凝膠配好后抽空，置于恒溫箱中，定期使用粘度計(jì)對(duì)其進(jìn)行測(cè)量。

二次交聯(lián)凝膠配置過(guò)程：配置0.6%陽(yáng)離子聚丙烯酰胺溶液100 mL，加入0.6 mL酚醛樹(shù)脂和0.4 mL助劑。將此溶液注入到將配置好的預(yù)凝膠當(dāng)中，充分?jǐn)嚢?，得到所需試樣放?0 ℃恒溫箱里養(yǎng)定時(shí)測(cè)定凝膠強(qiáng)度。

1.3 巖心封堵實(shí)驗(yàn)

（1）將五組巖心并聯(lián)烘干、稱(chēng)重、抽真空、飽和水，注水至壓力穩(wěn)定后測(cè)水相的滲透率。（2）再向五組巖心注入模擬原油，在巖心飽和原油后測(cè)定其油相的滲透率。（3）注水驅(qū)替巖心至殘余油狀態(tài)，待壓力穩(wěn)定，測(cè)水相滲透率。（4）反向注配置好的預(yù)凝膠，隔0.5 h后注第二次配置的溶液，在70 ℃恒溫箱內(nèi)恒溫80 h。（5）將巖心封堵實(shí)驗(yàn)裝置的管線(xiàn)和閥門(mén)拆開(kāi)清洗、重裝后注水正向驅(qū)替，至端口開(kāi)始流出液體，讀取此時(shí)進(jìn)口端的壓力表的讀數(shù)（突破壓力）。（6）繼續(xù)向巖芯中注入水，測(cè)定其堵水率。（7）向巖芯注入模擬原油，測(cè)定堵油率。

1.4 雙重交聯(lián)凝膠的解堵

將氫氟酸（5%）與鹽酸（10%）分別按照1∶1、1∶2、1∶3、1∶4和1∶5的比例混合，混合后得到的試劑進(jìn)行編號(hào)，將五組試劑注入到采用雙重交聯(lián)凝膠型堵劑封堵后的五組巖心中，每隔30 min觀(guān)察巖心解堵的情況。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

2.1 雙重交聯(lián)凝膠堵劑對(duì)裂縫封堵能力

按1.3節(jié)所述實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)得五組巖心的堵前滲透率、堵后滲透率和突破壓力數(shù)值，由封堵率公式： ，計(jì)算得到封堵率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

由表2可知，對(duì)不同滲透率人造裂縫巖心（第一組到第五組巖心滲透率逐漸增大），滲透率越大，堵劑進(jìn)入的越多，對(duì)巖心的堵塞能力越強(qiáng)，表現(xiàn)在注入壓力升高，巖心的堵塞率增加。堵劑對(duì)水的封堵率均在85%以上，而對(duì)油的封堵率均在27%以下，表現(xiàn)出良好的選擇性堵水效果。

2.2 雙重交聯(lián)凝膠的解堵能力

按1.4節(jié)所述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行解堵實(shí)驗(yàn)，評(píng)價(jià)巖心解堵效果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

由表3可知，在70 ℃條件下氫氟酸（5%）：鹽酸（10%）=1∶3、1∶4、1∶5可以解堵，當(dāng)氫氟酸（5%）：鹽酸（10%）=1∶1和1∶2實(shí)驗(yàn)2 h完全解堵。在油田現(xiàn)場(chǎng)堵水施工中將堵水分為暫時(shí)堵水和永久堵水，而在進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)措施時(shí)，為了保護(hù)油氣層油田堵水多選用暫時(shí)堵水，所以要求所選用的堵劑具有一定的解堵效果。本文研究的堵劑在加入一定的解堵劑后，雙重交聯(lián)凝膠可以充分解堵，可以達(dá)到保護(hù)油層的目的。

3 結(jié) 論

（1）針對(duì)不同滲透率的裂縫巖芯分別測(cè)定雙重交聯(lián)凝膠型堵劑對(duì)水和油的封堵能力，通過(guò)巖心實(shí)驗(yàn)得出該堵劑對(duì)水的封堵率（85.4%～92.1%）遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于對(duì)油的封堵能力（19.1%～26.9%），表現(xiàn)出良好的選擇性。

（2）由解堵實(shí)驗(yàn)效果可知，該堵劑堵塞的五組巖心在70 ℃的條件下氫氟酸（5%）和鹽酸（10%）按照1∶1和1∶2的比例實(shí)驗(yàn)2 h可以完全解堵。參考文獻(xiàn)：

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