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    辛烯共聚地暖管專用料抗氧體系優(yōu)化研究

    2016-07-10 20:40:48何維華孫健黃松崔芙蓉
    當(dāng)代化工 2016年4期
    關(guān)鍵詞:辛烯抗氧劑聚乙烯

    何維華 孫健 黃松 崔芙蓉

    摘 要:介紹了耐熱聚乙烯管材PE-RT樹(shù)脂抗氧劑篩選,在溶劑中溶解度,借助DSC分析儀器,對(duì)國(guó)內(nèi)外PE-RT樹(shù)脂進(jìn)行氧化誘導(dǎo)期測(cè)試,對(duì)比分析這些樹(shù)脂的抗氧化性能,提出地暖管產(chǎn)品優(yōu)化方案,生產(chǎn)結(jié)果表明,撫順石化辛烯共聚耐熱聚乙烯管材樹(shù)脂氧化穩(wěn)定性較好。

    關(guān) 鍵 詞:PE-RT抗氧化體系; 氧化誘導(dǎo)期; 性能

    中圖分類號(hào):TQ 325 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A 文章編號(hào): 1671-0460(2016)04-0706-02

    Abstract: Antioxidant system of basic PE-RT resin for heat-resistant polyethylene pipe was discussed. Oxidation induction time of different kinds of basic PE-RT resin was tested, their oxidation resistances were analyzed and compared, the best composition of the PE-RT resin antioxidant system was determined. The results show that Fushun PE-RT resin antioxidant properties are better suitable for customer need.

    Key words: PE-RT antioxidant system; OIT; Properties

    地暖管專用料是由乙烯單體和辛烯-1單體共聚而成,辛烯-1均勻分布在聚合物主鏈上的,分子結(jié)構(gòu)特殊,是專門(mén)為采暖系統(tǒng)而設(shè)計(jì)的中、高密度共聚物,分子量分布狹窄,它不僅有聚乙烯固有的衛(wèi)生性能及加工性能等優(yōu)點(diǎn),又具有高溫耐久性的一種新型管材專用料[1]。用該原料生產(chǎn)的管材主要應(yīng)用于建筑內(nèi)的熱水/采暖管領(lǐng)域,其耐久性能與建筑物的壽命相當(dāng),最低可達(dá)五十年,同時(shí)也具有非常好的再利用性,產(chǎn)品性價(jià)比極高[2]。

    由于辛烯短鏈的存在,形成了晶體之間的聯(lián)結(jié),使PE的大分子不能結(jié)晶在一個(gè)片晶中,而是貫穿在幾個(gè)晶體中,這種物理的聯(lián)結(jié)點(diǎn)使得地暖管材料在熔點(diǎn)以下既繼承良好的柔韌性,同時(shí)也提高了其長(zhǎng)期耐靜液壓性能[3]。

    辛烯共聚地暖管專用料開(kāi)發(fā)過(guò)程中,通過(guò)研究國(guó)外PE-RT樹(shù)脂抗氧體系,優(yōu)化和確定了撫順石化開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的辛烯共聚地暖管產(chǎn)品抗氧化體系。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    PE-RT樹(shù)脂,SK公司,SP980,LG公司, XP9000,大林公司,地暖管材樹(shù)脂用抗氧劑A\B\C。

    1.2 實(shí)驗(yàn)工藝流程

    實(shí)驗(yàn)工藝流程:

    聚乙烯粉料+助劑→混合攪拌→密煉機(jī)→冷卻→切?!茦印趸T導(dǎo)期OIT測(cè)試

    1.3 試樣制備

    將聚乙烯粉料,不同比例的抗氧劑均勻混合,取50 g在哈克混煉機(jī)190 ℃進(jìn)行混煉,趁熱剪成小顆粒狀,以備壓片用;采用壓片機(jī),190 ℃,壓成0.5 mm片狀樣品,DSC分析儀氧化誘導(dǎo)期測(cè)試。

    1.4 氧化誘導(dǎo)期測(cè)試

    采用差示掃描量熱法測(cè)試氧化誘導(dǎo)期,將待測(cè)樣品密封在鋁樣品盤(pán)中,放入DSC內(nèi),通過(guò)N2中加熱已稱重的樣品至預(yù)定溫度,然后引入氧氣來(lái)測(cè)定樣品氧化誘導(dǎo)期,

    測(cè)量從氧氣引入時(shí)刻到氧化放熱開(kāi)始時(shí)刻所經(jīng)歷時(shí)間,通過(guò)在斜率驟變的點(diǎn)之前與之后沿曲線外推兩條切線來(lái)測(cè)量。在氮?dú)猸h(huán)境下,以一定速度加熱樣品,N2、O2流量50 mL/min。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 抗氧劑在環(huán)己烷中溶解度

    撫順石化溶液法聚乙烯生產(chǎn)工藝,采用溶劑環(huán)己烷,各種添加助劑要先溶解到溶劑中,用計(jì)量泵輸送到反應(yīng)區(qū),所以抗氧劑在溶劑中溶解度是決定能否加入到產(chǎn)品的關(guān)鍵,抗氧體系優(yōu)化是先研究不同溫度下各個(gè)抗氧劑的溶解能力,通過(guò)溶解能力篩選抗氧體系和用量,試驗(yàn)結(jié)果如表1。

    由表1可看出,隨著溫度升高,抗氧劑溶解度不同程度的增加,抗氧劑A、B超過(guò)50 ℃,增加幅度大,抗氧劑C超過(guò)40 ℃溶解度增加最多[4]。

    2.2 國(guó)外PE-RT樹(shù)脂氧化穩(wěn)定性

    進(jìn)行地暖管專用料抗氧劑優(yōu)化,需要了解國(guó)外PE-RT樹(shù)脂的抗氧化體系,本實(shí)驗(yàn)通過(guò)選取韓國(guó)SK公司DX800,LG SP980,DOW公司2388,進(jìn)行DSC測(cè)試樹(shù)脂氧化誘導(dǎo)期,氧化誘導(dǎo)期長(zhǎng)短,反映抗氧劑添加量,以此來(lái)評(píng)價(jià)國(guó)外PE-RT樹(shù)脂的抗氧化體系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2。

    通過(guò)測(cè)試國(guó)外PE-RT樹(shù)脂,其結(jié)果氧化誘導(dǎo)期都在120 min(200 ℃)以上,以此確定生產(chǎn)地暖管專用料抗氧化體系目標(biāo)值[5]。

    2.3 抗氧劑篩選

    對(duì)抗氧劑B、D氧化穩(wěn)定性進(jìn)行評(píng)價(jià)、篩選。選擇不同的添加量(ppm)測(cè)試氧化誘導(dǎo)期,保持抗氧劑A、C不變,相同的抗氧劑B、D,結(jié)果如表3。

    由表3可見(jiàn),抗氧劑B氧化誘導(dǎo)期OIT大于抗氧劑D,這是由于抗氧劑B熔點(diǎn)大的緣故,說(shuō)明抗氧效果好于抗氧劑D。

    2.4 X射線瑩光光譜儀分析

    采用用X射線瑩光光譜儀分析抗氧劑種類和含量,先測(cè)定樣品磷含量,推算出抗氧劑C含量,測(cè)試結(jié)果如表4。

    由表4可見(jiàn),各種PE-RT樹(shù)脂的磷含量不同,抗氧劑C含量不同, LG SP980最大,SK及大林公司生產(chǎn)的地暖管抗氧劑C含量相當(dāng),國(guó)外PE-RT樹(shù)脂,抗氧劑加入量較大[6]。

    2.5 配方試驗(yàn)

    選取不同的抗氧劑組合,以及不同的配比進(jìn)行混配,測(cè)試氧化誘導(dǎo)期,結(jié)果如表5。

    由上述配方試驗(yàn)得出,不同的配比抗氧劑,其氧化誘導(dǎo)期是不同的,從產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)和熱穩(wěn)定性能看,抗氧劑A、B、C分別為2 500×10-6、2 500×10-6、1 000×10-6時(shí),OIT達(dá)到120 min以上。

    2.6 氧化體系優(yōu)化后DP800氧化誘導(dǎo)期測(cè)試

    由圖1可見(jiàn),通過(guò)測(cè)試2015年氧化體系優(yōu)化后DP800氧化誘導(dǎo)期,其結(jié)果于40 min(210 ℃)以上,抗氧劑效果達(dá)到了下游用戶的要求。

    3 結(jié) 論

    通過(guò)地暖管用抗氧劑在溶劑環(huán)己烷中溶解度、國(guó)外產(chǎn)品添加助劑剖析,以及配方優(yōu)化實(shí)驗(yàn),確定了辛烯共聚地暖管專用料系列產(chǎn)品抗氧體系及最佳組成。

    撫順石化辛烯共聚地暖管專用料抗氧化熱穩(wěn)定性滿足了下游用戶的要求,同時(shí)達(dá)到了國(guó)外地暖管同類產(chǎn)品水平。

    參考文獻(xiàn):

    [1]洪定一.塑料工業(yè)手冊(cè)一聚烯烴【M】.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998:300—312.

    [2]何曼君,等高分子物理【M】.上海:復(fù)旦大學(xué)出版社,1990:23.

    [3]張師軍,喬金梁.聚乙烯樹(shù)脂及其應(yīng)用【M】.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011:52—53.

    [4]羅河勝編.實(shí)用聚乙烯【M】.廣州:廣東科技出版社,2000:58—63.

    [5]陳超美.溶液法乙烯聚合技術(shù)進(jìn)展【J】.合成樹(shù)脂及塑料,2002,19(1):41—44.

    [6]利安德巴塞爾推出新型耐熱聚乙烯樹(shù)脂[J].國(guó)外塑料,2009,27(3):8.

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