封閉溶樣在砂金濕法分析中的應(yīng)用

張繼東，楊巧維（河南金渠黃金股份有限公司，河南三門峽472000）

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封閉溶樣在砂金濕法分析中的應(yīng)用

張繼東，楊巧維
（河南金渠黃金股份有限公司，河南三門峽472000）

摘要：砂金樣品金含量在18%～25%之間，采用火試金重量法進行分析，污染大、耗時長、成本高。而采用封閉式溶樣-碘量法測定，提高了檢測效率，降低了化驗成本。經(jīng)與火試金重量法及其它有資質(zhì)的化驗室檢測結(jié)果對比，結(jié)果穩(wěn)定可靠。

關(guān)鍵詞：砂金；封閉溶樣；金含量

目前國內(nèi)對于重選富集出的高品位砂金樣品的分析技術(shù)主要采用火法試金，試金過程中需要加入氧化鉛，因而環(huán)境污染嚴重，對人體傷害大，勞動強度大，此外作業(yè)過程采用高溫箱式電阻爐，能源消耗大，分析成本高，耗時長。而采用封閉式溶樣法測定砂金品位，可以減少對環(huán)境污染和人體傷害，具有作業(yè)時間短，勞動強度小，節(jié)約成本的優(yōu)勢。我礦的砂金是重選富集的高品位金礦石，存在形式主要是自然金，其金含量基本在18%～25%，鐵含量在40%～50%，銅含量在10%左右，硫含量在8%左右，鉛含量在5%左右。采用封閉式溶樣濕法分析研究砂金樣品，其應(yīng)用效果良好，值得推廣。

1　實驗部分

1.1儀器和試劑

封閉溶樣器：由聚四氟乙烯板材焊接加工制作，底部安裝有4kW的電加熱管。溶樣箱內(nèi)部裝有樣品架子，以固定溶樣杯。

聚四氟乙烯溶樣杯：直徑9cm，高10cm。

鹽酸、硝酸、氟化氫銨、高錳酸鉀、氯化鈉等均為分析純，食鹽。

1.2試驗方法

稱取砂金樣品2.0000g，直接加入50mL（1+1）反王水，搖勻后加入氟化氫銨、食鹽、高錳酸鉀，搖勻后蓋上蓋子放入已沸溶樣箱中進行水浴溶解，溶樣時間為20min。樣品溶好以后采用蒸餾水定容。搖勻抽取2mL溶液，加入5滴飽和氯化鈉水浴蒸干，再加入2mL濃鹽酸反復(fù)蒸干兩次。取下再加入5mL7%的冰乙酸、0.1g氟化氫銨，再加入EDTA 3～5滴、碘化鉀0.2g，立即用適當濃度的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，再加入5g/L淀粉溶液5滴，繼續(xù)滴定至藍紫色消失為終點。記錄所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的毫升數(shù)，從而計算得到砂金樣品的含量。

2　結(jié)果與討論

2.1方法對比

分別采用火試金重量法和封閉式溶樣碘量法對砂金樣品進行檢測，分析結(jié)果見表1。

表1　火試金重量法與封閉式溶樣碘量法結(jié)果對比

由表1可以看出，封閉式溶樣法三組結(jié)果的均值分別為21.94%、21.99%、21.91%，火試金法三組結(jié)果的均值分別為21.56%、21.92%、21.97%，可見封閉式溶樣法的檢測結(jié)果更理想。采用封閉式溶樣碘量法測定砂金樣品的含量，其檢測結(jié)果穩(wěn)定可靠。

從以上數(shù)據(jù)還可以看出，火試金法的平均結(jié)果為21.82%，封閉式溶樣法的平均結(jié)果為21.95%，兩種方法的樣品平行性也很理想，所以封閉式溶樣法分析結(jié)果穩(wěn)定可靠。但從實際分析過程可知，火試金法分析一批樣品，操作過程復(fù)雜繁瑣，需要6h，且成本高；而采用封閉式溶樣法操作過程簡單，只需90min，且成本低，所以封閉式溶樣法更優(yōu)于火試金法分析。

2.2封閉式溶樣與火法測定砂金的成本對比（表2）

表2　封閉式溶樣法與火試金法測定砂金的成本對比

封閉式溶樣法測定砂金樣品每個樣品消耗的成本為5.79元，采用火試金法每個樣品消耗的成本為30元，二者之差為24.21元，即采用封閉式溶樣法測定砂金樣品節(jié)約成本24.21元/個。

圖1　封閉式溶樣法與火試金法測定砂金的操作流程比較

從圖1可以看出，封閉式溶樣法檢測砂金流程簡單，易掌握，技術(shù)難度不大；而火試金法分析難掌握，配料復(fù)雜，對操作人員技術(shù)要求比較高。封閉式溶樣法測定砂金的周期為90min；采用火試金法則其周期為6h。

3　結(jié)束語

火試金法溶樣過程復(fù)雜，配料多，成本高，配料中需要加入大量的氧化鉛，污染環(huán)境，危害操作人員的健康；金、銀的捕集和鉛扣的灰吹過程都是在高溫箱式電阻爐里進行，能源消耗多，增大了動力成本；同時操作過程中勞動強度也大。而用封閉式溶樣法溶樣過程簡單，無污染，勞動強度小，溶樣效果理想。經(jīng)過一年來的生產(chǎn)應(yīng)用，表明其檢測結(jié)果穩(wěn)定可靠，其方法環(huán)保清潔，節(jié)約生產(chǎn)成本，達到了預(yù)期目的，經(jīng)濟效益顯著，具有很高的推廣和應(yīng)用價值。

參考文獻

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Application of Closed Digestion in Wet Analysis of Placer Gold

ZHANG Ji-dong，YANG Qiao-wei
（Henan Gold Channel Limited by Share Ltd.，Sanmenxia 472000，China）

Abstract：The content of gold placer gold samples between 18%～25%by fire assay gravimetric analysis，pollution，large，time- consuming is long，the cost is high. And the use of closed- type sample- iodine method to determine，improve the detection efficiency，reduce the cost of testing. With fire assay gravimetric and other qualified test results contrast laboratory，reliable results.

Key words：placer gold；sealed dissolution；the amount ofgold

doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2016.03.033

中圖分類號：O654.2

文獻標識碼：A

文章編號：1008- 553X（2016）03- 0094- 02

收稿日期：2016- 03- 14

作者簡介：張繼東（1976-），男，助理工程師，從事礦石檢測分析工作，15936852179，873522705@qq.com。