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    聚丁二烯橡膠評價用標準操作油均勻性評價

    2016-06-21 06:23:13黃世英王春龍趙又穆趙慧暉王宏斌沈海隴
    合成材料老化與應(yīng)用 2016年2期
    關(guān)鍵詞:均勻性

    黃世英,王春龍,趙又穆,趙慧暉,王宏斌,沈海隴

    (中國石油蘭州化工研究中心,甘肅蘭州 730060)

    ?

    聚丁二烯橡膠評價用標準操作油均勻性評價

    黃世英,王春龍,趙又穆,趙慧暉,王宏斌,沈海隴

    (中國石油蘭州化工研究中心,甘肅蘭州 730060)

    摘要:均勻性是標準物質(zhì)最基本的屬性。該文通過對標準操作油樣品在20℃時密度和100℃運動粘度進行均勻性研究,20℃時操作油密度的統(tǒng)計F值為1.84,100℃時運動粘度的統(tǒng)計F值為2.06,均小于臨界值Fα2.31(α為0.05)。結(jié)果表明研制的操作油均勻性良好。

    關(guān)鍵詞:聚丁二烯橡膠,操作油,均勻性

    聚丁二烯橡膠是中國目前主要合成的橡膠品種之一。在GB/T 8660-2008《溶液聚合型聚丁二烯橡膠(BR)評價方法》和ASTM D3189-2006《橡膠的標準試驗方法 溶聚丁二烯橡膠的評價》中規(guī)定,檢驗聚丁二烯橡膠產(chǎn)品質(zhì)量性能時統(tǒng)一使用ASTM 103#油,但由于ASTM 103#油價格昂貴,很多企業(yè)和用戶使用性能相近的操作油代替。不同品種的油組成不同,從而影響聚丁二烯橡膠物理性能等測試數(shù)據(jù),進而影響產(chǎn)品質(zhì)量的等級判定,引發(fā)質(zhì)量糾紛。因此,國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心研制出代替ASTM 103#油的國家標準操作油。

    標準物質(zhì)的均勻性是標準物質(zhì)最基本的屬性,用來描述標準物質(zhì)特性空間分布特征的。只有標準物質(zhì)是均勻的才能保證在不同空間測量的一致性和可比性。因此,必須對研制的標準操作油進行均勻性研究。

    本文使用方差分析法[1-2]對操作油20℃時的密度和100℃時的運動粘度兩個特性值進行均勻性檢驗,確定研制的操作油是否均勻,是否滿足標準物質(zhì)的研制要求。

    1實驗部分

    1.1樣品及儀器

    操作油:中國石油克拉瑪依分公司;石油產(chǎn)品運動粘度測定器:SYP1003-1X,上海申開石油儀器有限公司;比重瓶:50mL,江蘇海門縣測溫儀器廠。

    1.2均勻性檢驗

    1.2.1抽樣方法

    均勻性檢驗抽取樣品的方法有系統(tǒng)抽樣、隨機抽樣和分層抽樣。均勻性檢驗選擇抽樣時要考慮樣品存在的不均勻性。選取的樣品要具有代表性,隨機抽樣、分層抽樣能夠代表整批樣品的特征,通常都使用分層隨機抽取樣品,確保抽取的樣本在整批樣品中平均分布。本實驗采用分層隨機抽取樣品。

    1.2.2抽樣數(shù)量

    均勻性檢驗抽取樣品的數(shù)量確保代表總體樣本。JJF 1006-1994《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》[3]中明確規(guī)定,總體單元數(shù)大于或等于500,抽取樣品數(shù)目至少為25,每個樣品至少重復測定2次。本實驗采用分層、隨機抽取了15個樣品,對每個樣品在相同條件下重復測定3次。

    1.2.3均勻性檢驗

    樣品均勻性的檢驗方法有方差分析法(F檢驗法)[1-2]、極差法、t檢驗法[4]、平均值一致性檢驗法和“三分之一”檢驗法等。標準樣品的研制基本采用方差分析法,方差分析法是通過組間方差和組內(nèi)方差的比較來判斷各組測量結(jié)果之間有無系統(tǒng)誤差,如果二者的比值小于統(tǒng)計檢驗的臨界值,則認為樣品是均勻的,否則樣品不均勻。本實驗室采用方差分析法檢驗操作油的均勻性。

    分析方差法:在同一樣品中,取m個試樣,采用高密度的實驗方法,在相同實驗條件下對每個試樣重復測定n次,即m個數(shù)據(jù)組,每組n個數(shù)據(jù),得到m×n個數(shù)據(jù),組間平方和Q1及組內(nèi)平方和Q2按式(1)和式(2)計算:

    (1)

    (2)

    F分布函數(shù)自由度(v1,v2)按式(3)和式(4)計算:

    v1=m-1

    (3)

    v2=m(n-1)

    (4)

    統(tǒng)計量F按式(5)進行計算:

    (5)

    根據(jù)自由度(v1,v2)及給定的某一顯著水平(α),查表得到F分布函數(shù)的臨界值Fα,若F

    2結(jié)果與討論

    2.1密度均勻性檢驗

    按照均勻性檢驗要求對操作油樣品密度在20℃時進行重復測定,結(jié)果見表1。

    表1 20℃操作油密度均勻性檢驗結(jié)果

    續(xù)表1

    序號密度/(g/cm3)123均值/(g/cm3)總平均值/(g/cm3)110.92080.92080.92040.9207120.92110.92130.92100.9211130.92160.92060.92080.9210140.92080.92100.92130.9210150.92080.92100.92110.9210F值1.84

    由表1可知,操作油20℃時密度的統(tǒng)計F值為1.84,小于臨界值Fα(2.31,α為0.05)[2]。

    2.2操作油運動粘度均勻性檢驗

    按照均勻性檢驗要求對操作油樣品運動粘度在100℃時進行重復測定,結(jié)果見表2。

    由表2可知,操作油100℃時運動粘度的統(tǒng)計F值為2.06,小于臨界值Fα(2.31,α為0.05)。

    由表1、表2可知,國產(chǎn)標準操作油20℃密度、100℃運動粘度的F值均小于臨界值2.31,表明樣品均勻性良好。

    表2 100℃運動粘度均勻性檢驗結(jié)果

    3結(jié)論

    對國產(chǎn)標準操作油標準樣品在20℃時密度和100℃運動粘度進行均勻性研究,20℃時操作油密度的統(tǒng)計F值為1.84,100℃時運動粘度的統(tǒng)計F值為2.06,均小于臨界值Fα2.31(α為0.05)。結(jié)果表明研制的操作油均勻性良好。

    參考文獻

    [1] 陳柏年,徐大軍.標準樣品的均勻性檢驗[J].中國標準化,2005(5):68-70.

    [2] 全國標準物質(zhì)管理委員會.分析測試質(zhì)量保證[M].沈陽:遼寧大學出版社,2004:521-524,529,532,547-548,552-553,556-557,565.

    [3] 韓永志,余逵,劉清賢. JJF1006-1994一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范[S].北京:中國計量出版社,1994.

    [4] 武漢大學主編.分析化學[M].第四版.高等教育出版社:250.

    Evaluation of Homogeneity of Operating Oil Assessing Butadiene Rubber

    HUANG Shi-ying,WANG Chun-long,ZHAO You-mu,ZHAO Hui-hui,WANG Hong-bin,SHEN Hai-long

    (Lanzhou Petrochemical Research Center,Petrochina,Lanzhou 730060,Gansu,China)

    Abstract:Homogeneity is the most basic standard material properties.We studied on density at 20℃ and kinematic viscosity at 100℃ of sample,statistics value F of operating oil density at 20℃ was 1.84,the kinematic viscosity was 2.06 at 100℃,all were less than the critical value Fα2.31 (α=0.05). Results showed that the operation oil uniformity was good.

    Key words:butadiene rubber,operating oil,uniformity

    中圖分類號:TQ 333.2

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