離子色譜技術(shù)在電廠化學(xué)水汽監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

陳文慧

【摘 要】本文對(duì)離子色譜的具體工作原理和使用方法進(jìn)行了闡述，說(shuō)明使用該法比傳統(tǒng)化驗(yàn)方法和常規(guī)儀器更準(zhǔn)確，更方便，并對(duì)使用過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題提出了解決方法。

【關(guān)鍵詞】離子色譜；水汽監(jiān)測(cè)；離子濃度；標(biāo)準(zhǔn)曲線

離子色譜是高效液相色譜的一種，又稱高效離子色譜或現(xiàn)代離子色譜，用于分析液體中離子的濃度。其工作原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜，離子色譜中樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液，通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。離子色譜在環(huán)境樣品、食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，下面主要介紹離子色譜在電廠化學(xué)水汽監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用。

火電廠水質(zhì)分析中，需分析水汽中多種陰陽(yáng)離子如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Ca+離子和F-、CI-、S042-、P043-等離子的濃度。傳統(tǒng)的滴定等手工分析方法不但費(fèi)時(shí)，而且對(duì)痕量組分或存在較多干擾物質(zhì)的水樣的測(cè)定更是無(wú)能為力。鈉表、磷表等分析儀表只能化驗(yàn)其中一種離子，而且也無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)定出痕量組分。已現(xiàn)在熱電廠的大型機(jī)組水汽要求較高，許多水汽離子含量只有幾個(gè)微克每升，傳統(tǒng)化學(xué)分析方法和儀器已無(wú)法滿足檢測(cè)水汽的要求。離子色譜可同時(shí)測(cè)量ug/L至mg/L級(jí)的多組分陰、陽(yáng)離子含量，而且準(zhǔn)確、怏速，分析時(shí)間也只需幾分鐘到幾十分鐘，成為常規(guī)分析方法的有力補(bǔ)充。為此前兩年我廠購(gòu)買一臺(tái)瑞士萬(wàn)通公司883離子色譜儀用于水汽分析。

883離子色譜儀主要由這幾部分組成：儲(chǔ)液罐、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制器、檢測(cè)器、數(shù)字記錄處理系統(tǒng)。根據(jù)需要，我廠購(gòu)買了陰離子色譜柱和陽(yáng)離子色譜柱兩根色譜柱，測(cè)定不同的離子要選用對(duì)應(yīng)的色譜柱。陽(yáng)離子色譜分析：淋洗液為硝酸溶液。樣品溶液進(jìn)樣之后，首先與陽(yáng)離子色譜柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換（即被保留在柱上），保留在柱上的陽(yáng)離子即被淋洗液中的H-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫，其先后測(cè)出離子濃度順序依次為L(zhǎng)i+、Na+、k+、mg+、ca+。淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)抑制器，而抑制柱中填充了電荷與分析柱相反的離子交換樹(shù)脂，從而在抑制器中發(fā)生了兩個(gè)簡(jiǎn)單而重要的化學(xué)反應(yīng)，一個(gè)反應(yīng)是將流動(dòng)相轉(zhuǎn)變成低電導(dǎo)組成，以降低來(lái)自流動(dòng)相的背景電導(dǎo)；二是將樣品離子轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸或堿，以增加其電導(dǎo)。抑制器的工作流程起到將無(wú)選擇性電導(dǎo)檢測(cè)器轉(zhuǎn)變成選擇性電導(dǎo)檢測(cè)器的作用，并且增加了待測(cè)離子的檢測(cè)靈敏度，這樣當(dāng)被分析物離開(kāi)進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。陰離子色譜分析：淋洗液為碳酸鈉和碳酸氫鈉混合溶液，其先后測(cè)出離子濃度順序依次F-、CI-、NO3-、Br-、S04-、P04-。

對(duì)某種離子進(jìn)行定量分析時(shí)，要先注入這種物質(zhì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，儀器自動(dòng)記下出峰的時(shí)間和峰高（或峰面積）并作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。而后注入未知含量的試樣，儀器記下記下出峰的時(shí)間和峰高（或峰面積），根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線比值顯示該離子的濃度。

在進(jìn)行色譜實(shí)驗(yàn)時(shí)，為獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，要注意以下兩個(gè)問(wèn)題：1）在進(jìn)行水汽樣品中痕量陰離子的分析時(shí)，由于水汽樣品中的陰離子含量在ug/L級(jí)范圍，樣品采集、存儲(chǔ)和分析的各個(gè)環(huán)節(jié)極易受到污染，對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重影響，且濃度越低影響越嚴(yán)重。為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，要注意以下幾點(diǎn)：采集、存儲(chǔ)樣品的容器要清洗干凈，避免受到污染；配制淋洗液要使用超純水，藥品盡量使用優(yōu)級(jí)純，裝淋洗液的瓶子要清洗干凈；分析時(shí)進(jìn)樣的注射器取樣進(jìn)樣前要清洗干凈，避免受到前一個(gè)樣品的污染。2）在分析過(guò)程可能會(huì)出現(xiàn)同某種離子出峰時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)曲線同種離子出峰的時(shí)間不一致，導(dǎo)致無(wú)法識(shí)別樣品中此種離子的濃度。這主要問(wèn)題是配制的淋洗液濃度發(fā)生了改變。因此要獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，每次測(cè)定樣品的濃度前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用同一瓶淋洗液測(cè)定樣品。這樣樣品中每種離子的出峰時(shí)間都會(huì)和標(biāo)準(zhǔn)曲線中相同離子的出峰時(shí)間一致。

我廠在使用離子色譜儀后，工作效率得到了很大的提高，特別是解決了準(zhǔn)確測(cè)定高純水樣品如給水、凝結(jié)水中各種陰陽(yáng)離子濃度的實(shí)際難題，較好地完善了我廠水汽化驗(yàn)工作。

【參考文獻(xiàn)】

[1]黃突.離子色譜儀的原理與運(yùn)用[J].華中電力，2004，1.

[責(zé)任編輯：楊玉潔]